资源简介

(共22张PPT)
氨氮（NH3-N）测定
教学目标
1.能力目标
（1）能完成水质氨氮测定实训材料清单编制和实训准备工作；
（2）能完成氨氮水样的采集、保存运输和预处理；
（3）能完成纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮的操作；
（4）能正确处理数据和编写监测报告。
2.知识目标
（1）理解氨氮指标的含义；
（2）熟悉国标《水质-氨氮的测定-纳氏试剂分光光度法》（HJ535-2009)相关内容和要求；
（3）掌握纳氏试剂比色法测定水质氨氮的原理、操作规程和注意事项。
教学目标
3.素质目标
（1）遵守实验室纪律，培养学生整洁、有序、安全、规范的实验习惯；
（2）培养实事求是、严谨认真、团结协作的工作态度；
（3）培养学生分析问题和解决问题的能力。
教学内容
氨氮的来源及危害概述
1
氨氮的测定方法及原理
2
纳氏分光光度法测定步骤
3
注意事项与思考题
4
城市生活污水
工业废水
工业废气
氨
溶于水
1.1氨氮的来源
1.2 氨氮的危害
水中存在形式
游离氨（NH3）
铵盐（NH4+)
PH值
温度
组成比
对水生物起危害作用
游离氨, 其毒性比铵盐大几十倍, 并随碱性的增强而增大。
在水体中硝化作用的产物硝酸盐和亚硝酸盐对饮用水有很大危害。
对人体起危害作用
主要内容
氨氮的测定方法及原理
2
氨氮的来源及危害概述
1
纳氏分光光度法测定步骤
3
注意事项与思考题
4
2.1 氨氮的测定标准与范围
地表水、地下水、生活污水和工业废水
当水样体积为 50 ml，使用 20 mm 比色皿时，本检出限为 0.025 mg/L，测定下限为 0.10 mg/L，测定上限为 2.0 mg/L（均以 N 计）。
适用范围
（HJ 535-2009）
参考标准
《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》
2.2 实验原理
氨氮与碘化汞和碘化钾的碱性溶液反应生成淡红棕色（或是淡黄色）胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用410～425nm范围。由于颜色深浅与氨氮含量成正比，因此可将处理好的水样与标准系列进行比色，以测定水中氨氮含量。
2.3 干扰及消除
干扰及消除
余氯
钙镁等金属离子
浑浊或有颜色
可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽
在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液
用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理
2.4 试剂配置
纳氏试剂
称取16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温；
称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。
氨氮标准工作溶液
氨氮标准贮备溶液（ρN =1000μg/ml）：称取3.8190g氯化铵（NH4Cl），优级纯，在100～105℃干燥 2h），溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，可在2～5℃保存1个月。
吸取 5.00 ml 氨氮标准贮备溶液（上述）于 500 ml 容量瓶中，稀释至刻度。临用前配制。
2.5 仪器和设备
（1）可见分光光度计：具 20 mm 比色皿；
（2）氨氮蒸馏装置：由 500 ml 凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成。
（3）比色管：规格50 mL；
（4）实验室常用仪器。
2.6 样品采集与保存
（1）将样品采集在容积至少为1L的(聚乙烯瓶或玻璃瓶)内，应尽早进行测定。
（2）各采样点应采集水样、平行样和现场空白样各一个；
（3）如需保存，应加硫酸使水样酸化至 pH＜2，2～5℃下可保存 7 d。
主要内容
氨氮的来源及危害概述
1
氨氮的测定方法及原理
2
注意事项与思考题
4
纳氏分光光度法测定步骤
3
3.1 样品的预处理
100 ml 样品中加入 1 ml 硫酸锌溶液0.2 ml 氢氧化钠溶液，调节 pH 约为 10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液分析。必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液 20 ml。
去除余氯
若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除。每加 0.5 ml 可去除 0.25 mg 余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
絮凝沉淀
预蒸馏
将 50 ml 硼酸溶液移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。量取 250 ml 样品，移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调整 pH 至 6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色），加入 0.25 g 轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接蒸馏装置。加热蒸馏，使馏出液速率约为 10 ml/min，待馏出液达 200 ml 时，停止蒸馏，加水定容至 250 ml。
3.2 标曲的绘制
（1）校准曲线
分别移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml氨氮标准工作溶液于50ml比色管中，加水至标线；
加入1.0ml酒石酸钾钠溶液，摇匀；
加入1.0 ml纳氏试剂，摇匀；
放置 10 min 后，在波长 420 nm 下，用 20 mm 比色皿，以水作参比，测量吸光度。
3.2 标曲的绘制
（2）绘制标准曲线
以空白校正后的吸光度 为纵坐标，以其对应的氨氮含量（ g）为横坐标，绘制校准曲线。
氨氮含量对校正吸光度校准曲线
3.3 水样测定步骤
直接取 50 ml，按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。
取经预处理的水样 50 ml（若水样中氨氮质量浓度超过 2 mg/L，可适当少取水样体积），按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。
有悬浮物或色度干扰的水样
用水代替水样，按与样品相同的步骤进行前处理和测定。
清洁水样
空白水样
3.4 结果计算
式中：ρN—水样中氨氮的质量浓度(以N计)，mg/L；
As—水样的吸光度；
Ab—空白试验的吸光度；
a—校准曲线的截距；
b—校准曲线的斜率；
V—试料体积，ml
水中氨氮的质量浓度计算：
主要内容
注意事项及思考题
4
纳氏分光光度法测定步骤
3
氨氮的来源及危害概述
1
氨氮的测定方法及原理
2
主要内容
注意事项及思考题
4
氨氮的测定方法及原理
2
纳氏分光光度法测定步骤
3
4.1 注意事项
（1）拿取比色皿时避免接触光学面。
（2）纳氏试剂的配制后，静置后产生的沉淀应除去。
（3）氨氮含量大于2mg/L时，水样要先稀释再进行测定。
（4）滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤，所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的玷污。
4.2 思考题
（1）酒石酸钾钠试剂中铵盐含量较高时,如何去除其中的铵？
（2）水样预蒸馏时，如何清洗蒸馏器？蒸馏过程，馏出液速率为什么要控制在10ml/min？

展开更多......

收起↑