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水中挥发酚的蒸馏分离
1. 为什么要蒸馏？
水中挥发酚的蒸馏分离
1.1 水中的挥发酚
（1）酚类化合物：是指羟基与芳环直接连接的一类有机化合物，分为挥发酚与不挥发酚根据其能否，。
（2）挥发酚：指沸点在230℃以下，能随水蒸气一起蒸出的一类酚类化合物。
水中挥发酚的蒸馏分离
1.2 水中挥发酚的测定方法
浓度高于5mg/L的含酚废水：采用溴化容量法测定。
浓度低于5 mg/L的天然水和生活污水：采用4-氨基安替比林分光光度法(HJ 503-2009)
水中挥发酚的蒸馏分离
1.3 4-氨基安替比林光度法分类
方法类别 测定下限 测定上限 适宜水样
萃取分光光度法 0.001mg/L 0.04 mg/L 地表水、地下水和饮用水
直接分光光度法 0.04 mg/L 2.50 mg/L 工业废水、生活污水
稀释分光光度法 2.50mg/L。 5.0 mg/L 。 工业废水、生活污水
表1 4-氨基安替比林光度法分类及适用对象
水中挥发酚的蒸馏分离
（1）分离：用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，与干扰物质及固定剂分离。
（2）不浓缩：要求馏出液体积必须与试样体积相等。（酚类化合物的挥发速度随馏出液体积变化）
1.4 蒸馏处理的作用
水中挥发酚的蒸馏分离
2. 仪器及试剂准备
水中挥发酚的蒸馏分离
2.1 仪器准备
（1）500mL全玻璃蒸馏器；
（2）250mL容量瓶；
（3）连体电炉；
（4）一般实验室常用仪器。
水中挥发酚的蒸馏分离
2.2 试剂准备
（1）甲基橙指示剂：0.5g/L；
（2）磷酸：1+9；
（3）无酚水。
水中挥发酚的蒸馏分离
3. 水中挥发酚蒸馏步骤
水中挥发酚的蒸馏分离
3. 水中挥发酚蒸馏步骤
（1）取250 mL样品移入500 mL全玻璃蒸馏瓶中，加25mL水，加数粒玻珠以防止暴沸；
（2）再加数滴甲基橙指示剂，若试剂未显橙红色，则需继续补加磷酸溶液使溶液显橙红色（pH=4）；
（3）加入5.0 mL硫酸铜溶液，如果采样时已加过磷酸此步骤可省略；
水中挥发酚的蒸馏分离
3. 水中挥发酚蒸馏步骤
（4）连接冷凝管，打开水龙头，使水“自下而上”流过冷凝管；
（5）开启电炉开关，加热蒸馏，馏出液收集于250 mL容量瓶中；
（6）收集馏出液250 mL时，停止蒸馏，盖上容量瓶塞，摇匀，置于冰箱冷藏，备用。
水中挥发酚的蒸馏分离
4. 水中挥发酚蒸馏注意事项
水中挥发酚的蒸馏分离
4. 1 蒸馏装置不混用
分离挥发酚的蒸馏装置不能与分离其他物质（指标）的装置混用，特别是不同与蒸馏工业废水、生活污水的装置混用。
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4.2 蒸馏装置中不有橡胶附件
蒸馏装置应该选用全玻璃的专用蒸馏装置，不能选用带有橡胶管或橡胶塞的蒸馏装置。
水中挥发酚的蒸馏分离
4.3 馏出液体积要和水样体积相等
由于酚类化合物的挥发速度随馏出液体积变化而变化，因此馏出液体积必须与试样体积相等，一般要求用容量瓶收集馏出液。
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4. 4 保证蒸馏过程水样呈酸性
蒸馏过程中，若发现甲基橙红色褪去，应在蒸馏结束后，放冷，再加1滴甲基橙指示液，观察蒸馏剩余溶液的颜色。
如果蒸馏后残液不呈现橙红色（不呈酸性），则应重新取样，增加磷酸溶液加入量，重新进行蒸馏。
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