资源简介

(共17张PPT)
过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮关键技术1.总氮水样的采集和保存（1）水样采集后立即放入冰箱中（或低于4℃的条件）保存，但不得超过24h。（2）水样采集后如果需放置时间较长，可在1000 mL水样中加入约0.5 mL浓硫酸，酸化到pH小于2，并尽快测定。（3）样品应贮存在玻璃瓶中。水质总氮测定关键技术2.水样及标准系列的消解（1）预处理：取实验样品用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节pH至5～9从而制得试样。（2）定量取样：用无分度吸管取10.00 mL试样置于比色管中，如果总氮含量超过100μg时，可减少取样量并加无氨水稀释至10.00 mL。水质总氮测定关键技术2.水样及标准系列的消解（3）空白试验：用10.00 mL纯水代替试样，按与试样测定完全相同的步骤进行平行操作。（4）标准系列配制：用分度吸管向一组(10支)比色管中，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液0.0，0.10，0.30，0.50，0.70，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00mL；加水稀释至10.00 mL。水质总氮测定关键技术（5）水样消解：①加入5mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布和棉绳扎紧瓶塞，以防弹出。②将比色管置于医用高压灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1～1.4 kg／cm2（此时温度120～124℃）后开始计时，保持此温度加热30 min。水质总氮测定关键技术（5）水样消解：③时间到后，先冷却、开阀放气，待气压表归零后，再移去外盖，取出比色管并冷至室温。④加(1＋9)盐酸1.00mL，用无氨水稀释至25.00mL标线，混匀。水质总氮测定关键技术3.水样及标准系列的吸光度测定（1）标准系列吸光度测定：直接移取部分溶液至10 mm，石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为220与275nm处测定吸光度。（2）水样吸光度测定：①试样消解后不含悬浮物，则吸光度测定同标准系列；②试样消解后含悬浮物，则先静置待澄清后，再移取上清液到石英比色皿中进行测定。（3）空白样吸光度测定：步骤同水样。水质总氮测定关键技术4.结果计算（1）校准曲线绘制：①分别按式（2）、（3）和（4）求出除空白外其他校准系列的校正吸光度As和空白的校正吸光度Ab及其差值Ar。②按Ar值与相应的NO3-N含量(微克)绘制校准曲线。水质总氮测定关键技术吸光度计算公式：As＝As220-2As275（2）Ab＝Ab220－2Ab275（3）Ar＝As－Ab（4）式中：AS220——标准溶液在220nm波长的吸光度；AS275——标准溶液在275nm波长的吸光度；Ab220——空白溶液在220nm波长的吸光度；Ab275——空白溶液在275nm波长的吸光度。水质总氮测定关键技术4.结果计算（2）水样总氮含量计算：水中总氮质量浓度计算公式：CN=m/V（5）式中：CN——试样总氮含量，mg/L；m——试样测出含氮量，μg；V——测定用试样体积，mL。水质总氮测定关键技术5.检测质量控制（1）空白吸光度控制：每批样品应至少做一个空白试验，空白试验的校正吸光度Ab应小于0.030，超过此值，要检查所用水、试剂（主要是氢氧化钠和过硫酸钾）纯度、器皿污染状况和高压蒸汽灭菌器（锅）的压力。水质总氮测定关键技术（2）校准曲线控制：①校准曲线的相关系数r应大于等于0.999，否则应查明原因，重新配置标准系列溶液、重新测定和重新绘制校准曲线。②每批样品应测定一个标准曲线中间点浓度的标准溶液，其测定结果与标准曲线该点浓度的相对误差应小于等于10%；否则需要重新绘制校准曲线。水质总氮测定关键技术（3）平行双样控制：①每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10时，应至少测定一个平行双样。②当样品总氮含量小于等于1.00 mg/L时，测定结果的相对偏差应小于等于10%；当样品总氮含量大于1.00 mg/L时，测定结果的相对偏差应小于等于5%。③测定结果应以平行双样的平均值报出。水质总氮测定关键技术（4）加标样控制：①每批样品应至少测定10%的加标样品，样品数量少于10时，应至少测定一个加标样品。②加标回收率应在90%-110%范围。水质总氮测定关键技术6.注意事项（1）该方法适用于地表水总氮测定，检出限为0.05 ~4 mg/L。（2）水样中的六价铬和三价铁离子对测定有干扰，可加入5%盐酸羟胺溶液1~2 mL消除。（3）碳酸盐和碳酸氢盐对测定有干扰，可加入一定量的盐酸消除。水质总氮测定关键技术6.注意事项（4）使用蒸汽压力锅时，务必要冷却或排气至气压表归零后，方可打开锅盖。（5）玻璃器皿应先用10%的盐酸溶液浸洗，再蒸馏水浸泡，最后无氨水润洗。水质总氮测定关键技术7.思考题（1）过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样总氮时应注意哪些干扰因素？如何消除这些干扰因素？（2）配制和储存过硫酸钾溶液时应注意哪些问题？为什么？水质总氮测定关键技术

展开更多......

收起↑