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加热消解-回流冷凝装置安装
加热消解-回流冷凝装置安装
1.消解的意义及回流冷凝的作用
2.加热消解-回流冷凝装置组成
3.加热消解-回流冷凝装置安装
4.注意事项及思考题
主要内容
1.消解的意义及回流冷凝的作用
（1）消解的意义
化学需氧量的检测是用一定量的强氧化剂氧化水样中的还原性物质，根据氧化剂的消耗量，得出水样中还原性物质的多少。然而，水中的有机物大多是高分子的，氧化率较低，需要将它们消解成小分子后才能被重铬酸钾充分地氧化，计算出的COD才有较高的准确度。
加热消解-回流冷凝装置安装
（2）回流冷凝装置的作用
水样在加热消解的过程中，易产生挥发损失，为了避免反应物损耗和充分利用原料，必须设计冷凝回流装置，使该物质通过冷凝后由气态恢复为液态，从而回流并收集。
加热消解-回流冷凝装置安装
1.消解的意义及回流冷凝的作用
2.加热消解-回流冷凝装置组成
1.冷凝管：宜选用球形冷凝管或蛇形冷凝管，反应更彻底。
2.通冷凝水用胶管：必须使用橡胶管，不得使用乳胶管，因乳胶管易破损，不耐高温和酸碱。
3.电炉
4.铁架台
加热消解-回流冷凝装置安装
5.磨口锥形瓶：冷凝管与磨口锥形瓶连接，具有良好的密封性。
6.石棉网：石棉网将火焰的热量分散到容器的每个角落，加热过程中能有效避免容器爆裂。
7.铁圈/万用夹
加热消解-回流冷凝装置安装
2.加热消解-回流冷凝装置组成
a. 回流冷凝装置安装顺序：
按先下后上，从左往右的顺序安装，并使整个回流装置无论从正面看还是从侧面看都是端正垂直的。
b. 回流冷凝装置拆卸顺序：
拆卸顺序与安装相反，其顺序是由右至左，先上后下。拆卸时，应先关电源，后停冷凝水，再拆卸设备。
（1）安装及拆卸顺序：
加热消解-回流冷凝装置安装
3.加热消解-回流冷凝装置安装
1. 将铁架台放置在水平桌面上，底座转至后面。
2. 摆放电炉，上面搁置石棉网，放置锥形瓶。
3. 将冷凝管小心穿过铁圈，并于锥形瓶连接好。
4. 上下调节铁圈位置，宜控制在冷凝管中部偏上一些的位置，然后拧紧铁圈旋钮。
（2）安装步骤：
加热消解-回流冷凝装置安装
3.加热消解-回流冷凝装置安装
5.用橡皮管连接各冷凝管，方式为“下进上出”。球形冷凝管的下口用橡皮管连接到自来水水龙头，冷凝管的上口所连胶管放在水槽里。若相邻冷凝管之间的连接管过长，将其缠绕在铁架台上，避免触及电炉。
6.打开水龙头，调节流速，若水依次流经各冷凝管，最后从出水口顺利流出，说明该装置无堵塞现象。
加热消解-回流冷凝装置安装
3.加热消解-回流冷凝装置安装
7. 一手扶冷凝管，一手轻摇锥形瓶，混匀后，打开电炉，开始加热。
当液体沸腾后，应控制加热，一般以上升的气环不超过冷凝管的1/3为佳，即液体蒸气浸润不超过两个球为宜，过高，蒸气不易全部回到反应瓶中，过低，锥形瓶中的温度不能达到较高值。
加热消解-回流冷凝装置安装
3.加热消解-回流冷凝装置安装
4.注意事项及思考题
（1）若用金属夹固定冷凝管，注意铁夹不可与玻璃直接接触，而应套上橡皮管，先用左手手指将双钳夹紧，再拧紧铁夹螺丝，做到夹物不松不紧。
（2）进行回流时，必须有人在现场，注意观察反应进行是否正常，仪器有无漏气、碎裂等现象。
加热消解-回流冷凝装置安装
（1）为何不能选用直形冷凝管？加热消解的过程中会出现什么现象？
（2）冷凝管的冷却水为何一定要从下口进上口出？
（3）用GB 11914-89重铬酸盐法测COD时，一学生先打开电炉加热，再从冷凝管上口缓缓加入硫酸-硫酸银溶液，这样做，对吗？请分析原因。
加热消解-回流冷凝装置安装
4.注意事项及思考题
小结
1）理解消解的意义和回流冷凝装置的作用。
2）能完成回流冷凝装置安装前的材料清单编制和仪器准备工作。
3）能独立完成加热消解-回流冷凝装置的安装。

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