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第八章 重量分析法
第一节 概述
第二节 沉淀溶解度及其影响因素
第三节 沉淀的形成和影响沉淀纯度的因素
第四节 沉淀条件的选择和称量形物质的获得
第五节 有机沉淀剂
第六节 重量分析计算和应用示例
一、重量分析法的分类
二、重量分析法的特点
三、沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求
四、沉淀剂的选择
第一节 概 述
一、 重量分析法的分类
用适当的方法先将试样中待测组分与其他组分分离，然后用称量的方法测定该组分的含量
分离
称量
分类
沉淀法
气化法
电解法
提取法
重量分析法中的主要方法，利用试剂与待测组分生成溶解度很小的沉淀，经过滤、洗涤、烘干或灼烧成为组成一定的物质，然后称其质量，再计算待测组分的含量
例：测定SO42-时，试液中加入过量BaCl2溶液，生成BaSO4沉淀
二、 重量分析法的特点
优点：准确度较高，特别是对于高含量组分的测定，一般测定的相对误差不大于0.1%。对高含量的硅、磷、钨、镍、稀土金属等试样的精确分析至今仍常使用
缺点：操作较繁杂、耗时多、周期长，不适用于生产中的控制分析及微量或痕量组分测定，对低含量组分的测定误差较大
重量分析中以沉淀法应用最广，故习惯也常把沉淀重量法简称为重量分析法
三、 沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求
1、沉淀重量分析方法的一般步骤
试样经前处理制得试样溶液
选择合适的沉淀剂，控制适宜的沉淀条件生成沉淀得“沉淀形式”
过滤、洗涤，在适当温度下烘干或灼烧沉淀至恒重得“称量形式”
称量，根据称量形式的化学式计算被测组分在试样中的含量
沉淀形式和称量形式可能相同，也可能不同
2、对沉淀形式的要求
沉淀的溶解度必须足够小，保证被测组分沉淀完全
例：沉淀Ca2+时，选 (NH4)2C2O4作沉淀剂，而不选H2SO4作沉淀剂
沉淀必须纯净，且易于过滤和洗涤
例：进行沉淀反应时，尽可能得到沉淀结晶颗粒大的(MgNH4PO4·6H2O)
沉淀形式易于转化为称量形式
例：沉淀Al3+时，应沉淀为8-羟基喹啉铝[Al(C9H6NO)3]，而不是Al(OH)3
3、对称量形式的要求
称量形式的组成必须与化学式相符，这是定量计算的基本依据
例：采用磷钼酸喹啉法测定PO43-时，可得到组成与化学式相符的称量形式{(C9H7N)3H3[PO4·12MoO3] ·12H2O}
称量形式要有足够的稳定性，不易吸收空气中的CO2、H2O
例：沉淀Ca2+时，沉淀为CaC2O4·2H2O，灼烧后得到CaO，以吸收空气中的CO2、H2O ，不宜作为称量形
称量形式的摩尔质量尽可能大，这样可增大称量形式的质量，以减少称量误差
例：沉淀Al3+时，分别用8-羟基喹啉铝[Al(C9H6NO)3]和Al2O3两种称量形式， 以[Al(C9H6NO)3]作为称量形式准确度更高
选用具有较好选择性的沉淀
例：丁二酮肟测定Ni2+
选用能与待测离子生成溶解度最小的沉淀的沉淀剂
例：测定Ba2+时，生成BaSO4沉淀
尽可能选用易挥发或经灼烧易除去的沉淀剂
例：一些铵盐和有机沉淀剂均能满足此要求，沉淀Fe3+时，选用氨水作沉淀剂，而不用NaOH
选用溶解度较大的沉淀剂，减少沉淀对沉淀剂的吸附
例：生成BaSO4沉淀，选用BaCl2沉淀剂
四、 沉淀剂的选择

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