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第三章 滴定分析
一、滴定分析的基本术语
滴定分析：将已知准确浓度的标准溶液滴加到被测物质的溶液中，直至所加溶液物质的量按化学计量关系恰好反应完全，然后根据所加标准溶液的浓度和所消耗的体积计算出被测物质含量的分析方法。由于这种测定方法是以测量溶液体积为基础，故又称为容量分析。
特点：仪器设备简单、操作简便、适用范围广，适用于常量组分的测定，分析速度比较快，测定结果准确度较高，一般情况下，相对误差在±0.1%左右
1.滴定：滴定时，将标准滴定溶液装在滴定管中，通过滴定管逐滴加入到盛有一定量被测物溶液的锥形瓶中进行测定，这一操作过程称为滴定。
2.标准滴定溶液：又称滴定剂，用标准物质标定或直接配制的已知准确浓度的试剂溶液。
3.化学计量点：加入的标准滴定溶液的量与被测物的量恰好符合化学反应式所表示的化学计量关系量时，称反应到化学计量点。
4.指示剂：在化学计量点时，反应往往没有易被人察觉的外部特征，因此通常是加入某试剂，利用该试剂的颜色突变来判断，这种能改变颜色的试剂。
5.滴定终点：在滴定中指示剂颜色改变的那一点，称为滴定终点。
6.终点误差：由于滴定终点与化学计量点不一致，而造成的分析误差称为终点误差。
标准溶液
标准溶液
待测溶液
被测物质
指示剂
化学计量关系
滴定终点
0.1217×20.00 =21.03×C
C=0.1158 mol L -1
滴定分析的特点
二、滴定分析法的分类
1、酸碱滴定法
以酸、碱之间质子传递反应为基础的一种滴定分析法，可用于测定酸、碱和两性物质，反应本质：
等量关系
2、沉淀滴定法
以沉淀生成反应为基础的一种滴定分析法。可用于对Ag+、CN-、SCN-及类卤素等离子进行测定。如银量法，其反应如下
等量关系
3、氧化还原滴定法
以氧化还原反应为基础的一种滴定分析法，可用于对具有氧化还原性质的物质或某些不具有氧化还原性质的物质进行测定。如重铬酸钾法测定铁，其反应如下
等量关系
4、配位滴定法
以配位反应为基础的一种滴定分析法，可用于对金属离子进行测定。若采用EDTA作配位剂，其反应为：
等量关系
式中 表示金属离子， 表示EDTA的阴离子
三、滴定分析法对化学反应的要求和滴定方式
1、滴定分析法对滴定反应的要求；
1）反应必须要有确定的化学计量关系，不发生副反应；
2）反应必须定量进行，通常要求反应完全程度≥99.9%；
3）反应速度快，速率较慢的反应可以通过加热、增加反应物浓度、加入催化剂等措施来加快；
4）有适当的方法确定滴定的终点。
2、滴定方式
1）直接滴定（direct titration）
标准溶液直接滴定被测物
2）返滴定法（back titration)——回滴定法
先在待测液中准确加入适当过量的已知浓度的标准溶液，待反应完全后，再用另一种标准溶液返滴定剩余的第一种标准溶液（回滴），从而测定待测组分的含量
适用情况：
反应速度慢
EDTA滴定Al3+的反应，加热，二甲酚橙指示剂，多余EDTA用标准Zn2+溶液返滴定
反应物是固体
HCl溶液测定固体CaCO3，多余HCl用NaOH标准溶液返滴定
无合适的指示剂
如在酸性溶液中用AgNO3滴定Cl-，用NH4SCN标准溶液返滴定Ag+，以Fe3+为指示剂，[FeSCN]2+出现淡红色为终点
3）置换滴定（replacement titration）
先用适当的试剂与待测组分定量反应，生成另一种可滴定的物质，再用标准溶液滴定反应产物，然后由滴定剂的消耗量、反应生成的物质与待测组分的关系计算出待测组分的含量
如用K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液的浓度（I2）
4）间接滴定（indirect titration）
不能与滴定剂直接反应的物质可以通过另外的化学反应，以滴定的方式间接测定
KMnO4滴定Ca2+

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