2.7减压蒸馏 课件(共11张PPT)-《有机化学实验实训》同步教学(化学工业出版社)

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2.7减压蒸馏 课件(共11张PPT)-《有机化学实验实训》同步教学(化学工业出版社)

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(共11张PPT)
减压蒸馏
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减压蒸馏概述
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减压蒸馏原理
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减压蒸馏装置
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减压蒸馏概述
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减压蒸馏概述
液体有机化合物的沸点与外界的压力有关,而且是随外界压力的降低而降低的。利用这一原理,用一台真空泵与蒸馏装置相连接成为一个封闭的系统,使系统内的压力降低,这样就可以使有机化合物在较低温度下被蒸馏出来。这种在较低压力下进行的蒸馏叫做减压蒸馏(又称真空蒸馏)。它是分离和提纯液体或者低熔点固体有机化合物一种重要的方法。
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减压蒸馏原理
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减压蒸馏原理
一般情况下,高沸点的有机化合物,比如沸点为250~300℃,当外界压力降至3.33KPa(25mmHg)时,它的沸点可下降100~125℃;在1.33~3.33KPa(10mmHg~25mmHg)范围内,压力每降低0.133kPa(1mmHg),则沸点降低约1℃。减压蒸馏时有机化合物在一定压力下的沸点可以从化工手册或者文献中查找。
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减压蒸馏原理
已知:有机化合物在常压(101.33kPa,760mmHg)下的沸点为200℃,要找出减压至2.63kPa(20mmHg)时的沸点。
可以这样查找,先在B线上打到200℃的点,把这一点与压力线C上20mmHg的点连成直线,并将直线反向延长到A线,与A线的交点,即交点90℃温度就是该有机化合物在压力为2.63kPa(20mmHg)时的沸点。
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减压蒸馏装置
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减压蒸馏装置
减压蒸馏装置由气化、冷凝、接受和真空四部分组成
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减压蒸馏装置
①气化部分 气化部分与普通蒸馏装置相似,所不同的是需要使用克氏蒸馏头。将一根末端拉成毛细管的厚壁玻璃管,由克氏蒸馏头的直管口插入圆底烧瓶中,毛细管末端距圆底烧瓶底部约1~2mm。玻璃管的上端套上一段配有螺旋夹的乳胶管,用来调节空气进入量,在液体中形成沸腾中心,防止暴沸,使蒸馏气化能够平稳进行。温度计安装在克氏蒸馏头的另一支管中,其安装位置要求与普通蒸馏相同。
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减压蒸馏装置
②冷凝部分 冷凝部分通常为直形冷凝管。蒸汽进入直形冷凝管的内管时,被外层套管中的冷水冷凝为液体,流入接受器。当所蒸馏液体的的沸点高于140℃时,就应该改为空气冷凝管。
③接受部分 接受部分由真空尾接管和接受器(通常由圆底烧瓶和锥形瓶)组成。在冷凝管中被冷凝的液体经真空尾接管收集在接受器中。
④真空部分 真空部分由循环水真空泵组成。循环水真空泵对蒸馏体系进行减压,同时通过真空表监控蒸馏体系的真空度。

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