资源简介

(共25张PPT)
乙酰苯胺的制备
01
概述
02
制备原理
03
仪器与试剂
04
制备方法
05
思考题
01
概述
01
概述
乙酰苯胺，学名N—苯（基）乙酰胺，又名退热冰，可用于退热、防腐、止痛等，也是磺胺类药物、染料等的中间体，还是化妆品工业双氧水的稳定剂。功能强大，用途广泛。
01
概述
它是白色、有光泽片状的结晶或者白色结晶粉末，在空气中稳定。熔点为114.3℃，沸点为304℃，相对密度为1.2190。在冷水中的溶解度小（25℃时，0.56g），在热水中的溶解度大（100℃时，18g）。
02
制备原理
02
制备原理
酰化反应
主要反应式
乙酰苯胺由苯胺与冰醋酸反应制备的。
02
制备原理
重结晶提纯
新蒸苯胺
反应合成
03
仪器与试剂
03
仪器与试剂
1）仪器设备
蒸馏烧瓶、圆底烧瓶、电热套、分馏柱、温度计、空气冷凝管、锥形瓶、直形冷凝管、烧杯、抽滤装置、保温漏斗、玻璃棒。
03
仪器与试剂
1）仪器设备
蒸馏烧瓶、圆底烧瓶、电热套、分馏柱、温度计、空气冷凝管、锥形瓶、直形冷凝管、烧杯、抽滤装置、保温漏斗、玻璃棒。
03
仪器与试剂
1）仪器设备
蒸馏烧瓶、圆底烧瓶、电热套、分馏柱、温度计、空气冷凝管、锥形瓶、直形冷凝管、烧杯、抽滤装置、保温漏斗、玻璃棒。
03
仪器与试剂
2）药品
苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭等。
04
制备方法
04
制备方法
1）新蒸苯胺
①添加蒸馏物料
量取6mL苯胺，加入到干燥的蒸馏烧瓶中，并在蒸馏烧瓶中加入少量的锌粉和几粒沸石。
②组装蒸馏装置
定好电热套和铁架台的位置，调整铁夹高度；把添加好蒸馏物料的蒸馏烧瓶放入电热套中，用铁夹固定；然后按顺序安装好温度计、空气冷凝管、尾接管和接受器圆底烧瓶。注意！尾接管和圆底烧瓶绝对不能密封，要留有缝隙。
04
制备方法
1）新蒸苯胺
③加热蒸馏
接通电热套的电源，把加热电压调至最大，高温、快速蒸馏苯胺。为避免转移原料，造成二次污染，可用干燥的圆底烧瓶接受馏出液。注意！蒸馏烧瓶中的液体不能全部蒸干。
④拆除蒸馏装置
关闭电热套的加热电源，稍冷后，按照组装的相反顺序，拆除圆底烧瓶、尾接管、空气冷凝管、温度计、蒸馏烧瓶、电热套和铁架台。清洗蒸馏烧瓶，装置恢复原状。
04
制备方法
2）酰化反应
① 添加反应物料
在新蒸苯胺的圆底烧瓶中加入7. 5mL冰醋酸和少量的锌粉。
② 组装反应装置
定好电热套和铁架台的位置，调整铁夹高度；把添加好反应物料的圆底烧瓶放入电热套中，装好分馏柱，并用铁夹固定分馏柱，在分馏柱的上口装入温度计。最后，用乳胶管的一端连接分馏柱的支管出口，另一端放入一个已准备好的量杯中，用于接受反应生成并被蒸馏出来的水分和醋酸。
04
制备方法
2）酰化反应
③ 加热反应
接通电热套的电源，加热、反应，使上升蒸汽在10～15min后到达分馏柱顶部。调节电压，控制分馏柱顶的温度保持在105℃左右。当分馏柱顶的温度下降、圆底烧瓶内出现白雾或者接受器量杯中的馏出液略大于理论产水量时，反应结束，反应时间约40～60min。
④ 拆除反应装置
关闭电热套的加热电源，停止加热。稍冷，待分馏柱内的蒸汽降下来后，带上隔热手套，趁热，按照组装的相反顺序，拆除装置，装置恢复原状。
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制备方法
3）结晶与分离
① 结晶
取一个200mL烧杯，加入100mL冷水。趁热把圆底烧瓶中的反应物料以细流状倒入该烧杯中，静置，让其自然冷却、结晶。注意！绝对不能快速、一次性把热的反应物料倒入装有100mL冷水的烧杯中。
04
制备方法
3）结晶与分离
② 分离
先把圆形滤纸装入布氏漏斗中，用水湿润，再把布氏漏斗插入抽滤瓶中，接通电源，启动循环水真空泵。把滤液和晶体一起倒入布氏漏斗中进行减压过滤，用冷水洗涤烧杯壁上的残留晶体，并一起减压过滤。过滤完毕，抽出布氏漏斗，关闭循环水真空泵，收集滤饼，称量。倒出抽滤瓶中的滤液，清洗抽滤瓶。
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制备方法
4）重结晶提纯
①热溶解
把收集的粗产物滤饼放入在250mL烧杯中，按照乙酰苯胺：水=18：100的比例加入水，用电热套加热，让其溶解完全。
②脱色
把溶解的乙酰苯胺溶液撤出热源，为防止爆沸，先加入5mL冷水，再根据粗乙酰苯胺所含杂质的多少加入活性炭（颜色深，杂质多，多加活性炭；颜色浅，杂质少，少加活性炭），稍加搅拌后，继续煮沸2分钟。
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制备方法
4）重结晶提纯
③热过滤
把折叠好的扇形滤纸放入保温漏斗中，当夹套中的水沸腾时，迅速、多次把溶解的乙酰苯胺溶液倾入保温漏斗中过滤，待所有的溶液过滤完后，用少量的热水洗涤250mL烧杯和滤纸。
④冷却结晶
把滤液放在操作台上，让其在室温下自然冷却、结晶。如果室温较高可用冰—水浴冷却，以使晶体完全析出。
04
制备方法
4）重结晶提纯
⑤减压过滤
组装减压过滤装置。待乙酰苯胺晶体析出完全后，启动循环水真空泵，把滤液和晶体一起倒入布氏漏斗中进行减压过滤，如果烧杯壁上残留乙酰苯胺晶体，可用冷水洗涤后收集、减压过滤。减压过滤完毕，抽出布氏漏斗，关闭循环水真空泵，倒出抽滤瓶中的滤液。
⑥干燥
用干燥的玻璃棒把乙酰苯胺晶体拔松，并收集于滤纸或者表面皿中，用烘箱或者让其自然干燥后，即可得到精制的乙酰苯胺产品，用过的圆形滤纸收集、并放入垃圾箱中。称重后，计算收率。
05
思考题
05
思考题
① 制备乙酰苯胺的装置中，为什么要用分馏柱？能否改用蒸馏装置蒸出反应生成的水？
② 反应时，为什么要控制分馏柱顶的温度在105℃左右？温度过高于110可以吗？为什么？

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