资源简介

(共36张PPT)
1-溴丁烷的制备
01
概述
02
制备原理
03
仪器与试剂
04
制备方法
05
思考题
01
概述
01
概述
01
概述
无色透明的液体；
沸点为101.6℃；
相对密度为1.2758；
不溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂。
01
概述
麻醉药盐酸丁卡因的中间体；
常用作烷基化试剂、稀有元素萃取剂；
也可用于有机合成，生产染料和香料。
02
制备原理
02
制备原理
主反应
（亲核取代）
酰化反应
1-溴丁烷，采用正丁醇与氢溴酸在硫酸催化下发生反应生成的的。
02
制备原理
副反应
副反应
（脱水反应）
（氧化还原反应）
02
制备原理
1-溴丁烷的相对密度为1.2758，异戊醇的相对密度为0.81，10%碳酸钠的相对密度为1.1029，浓硫酸的相对密度为1.8342，水的相对密度为1.00。
醇与氢溴酸的反应是可逆的，为使化学平衡向右移动，提高产率，本实训中增加了溴化钠和硫酸用量，以使反应物之一氢溴酸过量来加速正反应的进行。
02
制备原理
利用蒸馏的方法把粗产物从反应混合物中蒸馏分离，副产物硫酸氢钠和过量的硫酸则留在残液中。
粗制蒸馏
洗涤和精制蒸馏
粗产物中含有没有反应完全的正丁醇、氢溴酸，以及副产物正丁醚等等，可以通过洗涤和蒸馏分离除去。
03
仪器与试剂
03
仪器与试剂
1）仪器设备
铁架台、电热套、圆底烧瓶、球形冷凝管、门形弯管、普通漏斗、蒸馏烧瓶、温度计、75°弯管、直形冷凝管、尾接管、锥形瓶、分液漏斗、100mL烧杯、500mL烧杯、台秤等。
03
仪器与试剂
1）仪器设备
铁架台、电热套、圆底烧瓶、球形冷凝管、门形弯管、普通漏斗、蒸馏烧瓶、温度计、75°弯管、直形冷凝管、尾接管、锥形瓶、分液漏斗、100mL烧杯、500mL烧杯、台秤等。
03
仪器与试剂
1）仪器设备
铁架台、电热套、圆底烧瓶、球形冷凝管、门形弯管、普通漏斗、蒸馏烧瓶、温度计、75°弯管、直形冷凝管、尾接管、锥形瓶、分液漏斗、100mL烧杯、500mL烧杯、台秤等。
03
仪器与试剂
1）仪器设备
铁架台、电热套、圆底烧瓶、球形冷凝管、门形弯管、普通漏斗、蒸馏烧瓶、温度计、75°弯管、直形冷凝管、尾接管、锥形瓶、分液漏斗、100mL烧杯、500mL烧杯、台秤等。
03
仪器与试剂
2）试剂
正丁醇、浓硫酸、溴化钠、10％碳酸钠、无水氯化钙、沸石。
04
制备方法
04
制备方法
1）反应合成
①添加反应物料
在干净的100mL圆底烧瓶中加入30mL 3：2的稀硫酸溶液（或者先加入12mL水和18mL浓硫酸，再置于冰—水冷却剂中冷却至室温以下），再加入13mL正丁醇，混匀后再加入17g研细的溴化钠和5粒沸石，充分振摇后，快速组装反应装置。
04
制备方法
1）反应合成
②组装反应装置
先定好电热套和铁架台的位置，调整铁夹的高度，把添加好反应物料的圆底烧瓶放入电热套中，安装好球形冷凝管和门形弯管，并用铁夹固定球形冷凝管，用乳胶管连接门形弯管和普通漏斗。取500mL烧杯，并加入适量的水作吸收液，把普通漏斗放入烧杯中，用玻璃棒支撑普通漏斗，使普通漏斗与吸收液液面留有缝隙，不能让普通漏斗完全浸没于吸收液中。最后，用乳胶管接通冷却水。
04
制备方法
1）反应合成
③加热反应
接通电热套的电源，调节电压，缓慢升温，加热、反应、回流，控制反应物料呈微沸状态。反应过程中，为防止溴化钠结块，应该一手抓铁架台，一手抓圆底烧瓶，使圆底烧瓶脱离电热套后振摇多次，直至溴化钠完全溶解。从第一滴回流液落入反应器中开始计时，反应、回流1h。
04
制备方法
1）反应合成
④拆除气体吸收装置
反应完毕，关闭电热套的电源，停止加热。稍冷后，停通冷却水，取下乳胶管，放出乳胶管和球形冷凝管中的冷却水。移走装入吸收液的烧杯，拆下普通漏斗、乳胶管、门形弯管和球形冷凝管。
04
制备方法
2）粗制蒸馏
①组装蒸馏装置
往圆底烧瓶中补加几粒沸石，用75°弯管代替蒸馏头组装蒸馏装置。先安装75°弯管，再安装直形冷凝管、尾接管和接受器，并用铁夹固定直形冷凝管，最后按照“下进上出”的规则，用乳胶管接通冷却水。
04
制备方法
2）粗制蒸馏
②加热蒸馏
接通电热套的电源，调节电压，加热、蒸馏，用锥形瓶接收馏出液。当圆底烧瓶内的油层消失，接受器锥形瓶中不再有油珠落下时，关闭电热套的加热电源，停止蒸馏。
04
制备方法
2）粗制蒸馏
③拆除蒸馏装置
稍冷后，停通冷却水，取下乳胶管，放出乳胶管和直形冷凝管中的冷却水，移走接受器锥形瓶，拆下尾接管、直形冷凝管、75°弯管、圆底烧瓶、电热套和铁架台。把圆底烧瓶中的残液应趁热倒入废液缸中。
04
制备方法
3）洗涤
①分液漏斗使用前的准备
关闭旋塞，往分液漏斗中加入清水，观察旋塞两端有无渗漏现象；再打开旋塞，观看清水能否畅通流下，然后，盖上顶塞，用手掌抵住，倒置分液漏斗，检查其密封性。如果分液漏斗没有渗漏，并且密封性好，则直接进行洗涤操作。如果分液漏斗有渗漏，则用凡士林进行密封处理。
必须在确保分液漏斗旋塞关闭时严密、旋塞开启后畅通的情况下才可以进行洗涤操作，操作前必须关闭旋塞。
04
制备方法
3）洗涤
②水洗
把锥形瓶中的粗产物1-溴丁烷倒入分液漏斗中，加入15mL水，取下分流漏斗，充分振摇后，放入铁圈中，打开分液漏斗的顶塞，静置。用小烧杯接收下层液体。当液面间的界线分层清晰后。缓慢旋开旋塞，小心地将下层粗产物1-溴丁烷放入小烧杯中。
注意，1-溴丁烷的密度大于水，所以下层才是我们的产品，上层为水层，回收至废液桶中。
04
制备方法
3）洗涤
③酸洗
在不断振摇下，向盛有粗产物1-溴丁烷的小烧杯中滴加3～5mL浓硫酸，再轻摇小烧杯。当小烧杯中的溶液明显分层，并且上层溶液澄清透明，把此混合液倒入分液漏斗中，静置。用小烧杯接收下层液体。当液面间的界线分层清晰后，缓慢旋开旋塞，小心地分去下层的酸液。
注意，硫酸的密度大于1-溴丁烷，所以上层才是我们的产品，下层为硫酸层，回收至废液桶中。
04
制备方法
3）洗涤
④水洗
同样的洗涤方法，往分液漏斗中加入10mL水洗涤粗产物1-溴丁烷，并小心地将下层粗产物1-溴丁烷放入小烧杯中。
⑤碱洗
同样的洗涤方法，把粗产物1-溴丁烷倒入分液漏斗中，再用15mL 10%的碳酸钠溶液洗涤，并小心地将下层粗产物1-溴丁烷放入小烧杯中。
04
制备方法
3）洗涤
⑥水洗
同样的洗涤方法，把粗产物1-溴丁烷倒入分液漏斗中，再用10mL水洗涤，并小心地将下层粗产物1-溴丁烷放入锥形瓶中。
⑦分液漏斗使用后的处理
取下分液漏斗的顶塞、旋塞，并用滤纸擦去顶塞、顶塞孔、旋塞和旋塞孔中的水分，分别垫上纸条，以防久置粘牢。
04
制备方法
5）干燥
往盛有粗产物的锥形瓶中，按比例（10mL液体有机化合物添加约0.5～1g干燥剂）加入无水氯化钙，配上塞子，充分振摇至液体变为澄清透明，再静置15分钟。
04
制备方法
5）蒸馏
① 收集粗产物
把干燥好的粗产物1-溴丁烷小心地滤入蒸馏烧瓶中，加入5粒沸石。注意氯化钙不能倾入蒸馏烧瓶中。
② 组装蒸馏装置
定好电热套和铁架台的位置，调整铁夹高度；把收集好粗产物1-溴丁烷的蒸馏烧瓶放入电热套中，用铁夹固定；分别把温度计、直形冷凝管、尾接管和产品接受器安装好，并用铁夹把直形冷凝管固定；最后接通冷却水。
04
制备方法
5）蒸馏
③ 加热蒸馏
接通电热套的电源，调节电压，加热、蒸馏，用干燥的锥形瓶收集99～103℃的馏分。蒸馏完毕，收集产品1-溴丁烷。注意加热蒸馏时，不能把蒸馏烧瓶内的液体全部蒸干！
04
制备方法
5）蒸馏
④ 拆除蒸馏装置
关闭电热套的加热电源，停止加热。稍冷后，停通冷却水。按照安装的相反顺序，先拆除乳胶管，排出乳胶管和直形冷凝管内的冷却水，再拆除尾接管、直形冷凝管、温度计、蒸馏烧瓶、电热套和铁架台，装置恢复原状。
⑤称量，计算产率
把收集的1-溴丁烷产品进行称量，并计算产品的产率。
05
思考题
05
思考题
①加入物料时，是否可以先将溴化钠与硫酸混合，然后再加入正丁醇？为什么？
②加热回流时，烧瓶内有时会出现红棕色，为什么？
③在用碳酸钠溶液洗涤粗产品之前，为什么要先用水洗？用碳酸钠溶液洗涤时，要特别注意什么问题？
④在本实训的气体吸收装置中，为什么可用稀氢氧化钠溶液作吸收液？

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