资源简介

(共21张PPT)
水质pH的测定
1
pH测定方法及原理
2
电极法的干扰及消除
3
3
pH测定的意义及控制标准
主要内容
仪器及试剂
4
5
样品采集及测定
一、pH测定意义及控制标准
pH值是最常测的水质指标之一，几乎所有水都需要测pH值。
天然水的pH值多为6~9
饮用水的pH值要在6.5~8.5
工业用水的pH要在7.0~8.5
一、pH测定的意义及控制标准
pH值在污废水生化处理、评价有毒物质毒性等方面也具有指导意义。
当水体pH<6.5 或 pH>8.5时，水中微生物生长受到抑制，水体自净能力受到阻碍。
例如：酸对鱼鳃有不易恢复的腐蚀作用；碱会引起鳃分泌物凝结，使鱼呼吸困难。
● pH值定义:
● pH值范围： 0——7——14
酸性 ←中性→碱性
● 各类水的pH值控制标准:
地表水：6-9； 城镇污水出水：6-9；
工业废水：6-9；饮用水：6.5-8.5；
（工业用水：根据用途，一般为7.0-8.5）
污水生化处理中，需调节合适的pH值。
pH= -lgαH+
(氢离子活度负对数)
一、pH测定的意义及控制标准
pH试纸
二、pH测定方法及原理
2.1 电极法（HJ1147-2020）：代替玻璃电极法（GB 6920-86），2021年6月1日实施，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中pH 值测定，测定范围为0～14；准确快速，几乎不受干扰。
2.2 便携式pH计法（B）：简单方便，适于现场测定。
2.3 pH试纸法 ：简易、粗测，受色度、浊度及盐度干扰。
电极法pH计
便携式pH计
pH试纸
二、电极法测定pH原理
● 电极法原理： pH 值由测量电池的电动势而得。该电池通常由参比电极和氢离子指示电极组成。溶液每变化1 个pH 单位，在同一温度下电位差的改变是常数，据此在仪器上直接以pH 的读数表示。
★ pH值的测定受温度影响，需进行温度补偿，补偿范围依据仪器说明书。
H+
H+
H+
原有的玻璃电极法原理：以玻璃电极为指示电极，以饱和甘汞电极为参比电极，插入水样中与被测水样组成工作电池。25℃时，水样pH值每变化一个单位，电位差就变化0.059V。 E=K+0.059pH（ 一定温度下K为常数）， 由pH计直接读取溶液pH值。
三、电极法的干扰及消除
3.1 不易受干扰：水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂及还原剂均不干扰测定。
3.2 在pH 值小于1 的强酸性溶液中，会产生酸误差；在pH 值大于10 的强碱性溶液中，会产生钠差。→ →解决：采用耐酸碱pH 电极测定，也可以选择与被测溶液的pH 值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校准以抵消干扰。
3.3 测定电解质低的样品时，应采用适用于低离子强度的pH 电极测定；
测定电解质高(盐度＞5‰)的样品时，应采用适用于高离子强度的pH 电极。
3.4 测定含高浓度氟的酸性样品时，应采用耐氢氟酸的pH 电极测定。
3.5 温度影响pH 值测定，仪器应具备温度补偿功能，依据仪器说明书。
4.1 仪器设备用品
(1)采样瓶：聚乙烯瓶。
(2)酸度计：精度为0.01个pH单位，具温度补偿功能，测定范围为0~14。
( 型号：pHS-25型、pHS-C型、pHS-2C型、 pHS-3C型… ，配套pH电极)
(3)温度计：0-100℃。
(4)烧杯：聚乙烯杯或硬质玻璃材质。
(5)广泛pH试纸、定性滤纸等实验室常用品。
四、仪器和试剂
广泛pH试纸
pHS-25型pH计
复合电极
玻璃电极 甘汞电极
特点：
(1)电极上端有加液口，测定时需打开小孔保持畅通，不用时需盖住。
(2)有充满KCl溶液的电极保护帽，玻璃泡(锂玻璃)浸在溶液中，保持待用状态。
4.2.试剂和材料
●校准pH计的标准缓冲溶液、新制备的除CO2蒸馏水(水注入烧杯煮沸10 min，加盖放置冷却)等。
●三种常用的pH标准缓冲溶液 （可自配，也可买袋装试剂）
20oC时 25 oC时
酸性：pH4.00 pH4.00 （10.12g邻苯二甲酸氢钾，溶于水转移至1L容量瓶定容）
中性：pH6.88 pH6.86（3.53g无水磷酸二氢钠+3.39g磷酸二氢钾，水定容至1L容量瓶）
碱性：pH9.23 pH9.18（3.80g四硼酸钠，溶于水转移至1L容量瓶定容）
四、仪器和试剂
所用试剂：邻苯二甲酸氢钾、磷酸二氢钾、四硼酸钠，均于110-120℃干燥2h，
置于干燥器中保存待用。
注：①上述液于4℃以下冷藏可保存2-3个月，如发现浑浊、发霉或沉淀现象，应废弃不用。
②当被测样品pH 值过高或过低时，可选用与其pH 值相近的其他标准缓冲溶液。
袋装pH标准试剂
5.1 样品采集
在采样点按规定采集样品，现场测定；或采集样品于聚乙烯瓶，样品充满容器立即密封，2 h 内完成测定。
五、样品采集及pH测定
5.2 测定前准备
(1) 在按照使用说明书对电极进行活化和维护，确认仪器正常工作；
(2)现场测定应了解现场环境条件以及样品的来源和性质，初步判断是否存在强酸碱、高电解质、低电解质、高氟化物等干扰，并进行相应准备。
pH测定仪器及用品
5.3 仪器校准(选择校准溶液→温度补偿→校准方法）
五、样品采集及测定
5.3.1选择校准溶液
使用pH 广泛试纸粗测样品pH 值，根据样品pH 值选择两种合适的校准用标准缓冲溶液“中性；酸性或碱性”。
要求： 两种标准缓冲溶液pH 值相差约3 个pH 单位。样品pH 值尽量在两种标准缓冲溶液pH 值范围之间；
若超出范围，样品pH 值至少与其中一个标准缓冲溶液pH 值之差不超过2 个pH 单位。
5.3.2 温度补偿
手动温度补偿的仪器：将标准缓冲溶液的温度调节至与样品的实际温度相一致，用温度计测量并记录温度；校准时，将酸度计的温度补偿旋钮调至该温度上。
带有自动温度补偿功能的仪器：无须将标准缓冲溶液与样品保持同一温度，按照仪器说明书进行操作。
注：现场测定时必须使用带有自动温度补偿功能的仪器。
5.3 仪器校准
五、样品采集及测定
5.3.3 校准方法 (中性液校准→酸或碱液校准→核查 )
(1) 中性标液校准：将电极浸入中性标准缓冲溶液，缓慢水平搅拌，避免产生气泡，读数稳定后，调节仪器示值与标准缓冲溶液的pH 值一致。
(2)酸或碱液校准：用蒸馏水冲洗电极并用滤纸边缘吸去电极表面水分；将电极浸入第二个标准缓冲溶液，缓慢水平搅拌，避免产生气泡，待读数稳定，调节仪器示值与标准缓冲溶液pH 值一致。
袋装pH标准缓冲试剂及试剂杯
● 采用两点校准法：按照仪器说明书选择校准模式，先用中性标准缓冲溶液，再用酸性或碱性标准缓冲溶液校准。
5.3 仪器校准
五、样品采集及测定
5.3.3 校准方法
(3)核查：重复(1)操作，待读数稳定后，仪器示值与标准缓冲溶液pH 值之差应≤0.05 个pH 单位，否则重复步骤(1)和(2)，直至合格。
注1：亦可采用多点校准法，按照仪器说明书操作，在测定实际样品时，需采用pH 值相近（不得大于3 个pH 单位）的有证标准样品或标准物质核查。
注2：酸度计1 min 内读数变化＜0.05 个pH 单位即可视为读数稳定。
pH计校准中
5.4 样品测定
五、样品采集及测定
●用蒸馏水冲洗电极并用滤纸边缘吸去电极表面水分；
●现场测定时取适量样品或直接测定。
●实验室测定时将样品沿杯壁倒入烧杯中，立即将电极浸入样品中，缓慢水平搅拌，避免产生气泡，待读数稳定后记下pH 值。
●每个样品测定后用蒸馏水冲洗电极。
5.5 结果表示
●测定结果保留小数点后1 位，并注明样品测定时温度。
●当测量结果超出测量范围(0～14)时，以“强酸，超出测量范围”或“强碱，超出测量范围”报出。
5.6 质量保证和质量控制
五、样品采集及测定
(1) 每批样品测定前应对仪器进行校准，当样品pH 值变化较大或监测场地变化时均应重新校准。
(2) 每连续测定20 个样品或每批次（≤20 个样品/批），应分析1 个有证标准样品或标准物质，测定结果应在保证值范围内，否则应重新校准，重新测定该批次样品。
(3) 每20 个样品或每批次（≤20 个样品/批）应分析1 个平行样；
当pH 值在6～9 之间时，允许差为±0.1 个pH 单位；
当pH 值≤6 或pH 值≥9 时，允许差为±0.2 个pH 单位。
●测定结果取第一次测定值。
5.7 测定注意事项
(1) 酸度计和电极均应参照仪器说明书使用和维护。
(2) 为减少空气中酸碱性气体的溶入，或样品中相应物质的挥发，测定前不应提前打开采样瓶。
(3) 测定pH 值大于10 的强碱性样品时，应使用聚乙烯烧杯。
(4) 如有特殊需求时，可根据需要及仪器的精度确定结果的有效数字位数。
(5) 校准仪器前应观察pH标液的有效性（无混浊）。
(6) 仪器使用时电极加液口橡皮塞要拔下，保持畅通。
(7) 保持电极内一定KCl溶液液位，及时补液。
(8) 读数时，摇动杯子至读数稳定时记录数据。
(9) 每次换液时，用蒸馏水冲洗电极头，滤纸沾干水分。
(10) 测定完毕处理好电极头后，应盖好橡皮塞和保护帽(帽内充有补充液)。
(11) 应注意电极出厂日期，时间过长会使电极性能下降。
本节学习结束！
谢谢！

展开更多......

收起↑