资源简介

(共23张PPT)
水中溶解氧的测定
溶解氧？
有啥
意义？
怎么测？
……
溶解氧测定的意义
1
溶解氧的测定方法
2
碘量法测定溶解氧
3
3
任务 溶解氧的测定
1.1 溶解氧是什么？
溶解氧（dissolved oxygen）是指溶解于水中的分子态氧称为溶解氧，通常记作DO ，用每升水里氧气的毫克数表示。
1. 溶解氧测定的含义
1.2 溶解氧测定的意义？
清洁河流、湖泊DO＞7.5mg/L。
DO低于4mg/L，鱼类难以生存。
DO ＜2mg/L，水体就会发臭。
根据水体O2 被消耗后， 恢复到初始状态的快慢可知水体：
被污染的程度。
自净能力强弱。
影响因素：
与空气中的氧分压、大气压、水温有关。
与水体污染物（如H2S， NH4+ ， NO2-及某些有机物等）有关。
溶解氧测定的意义
1
溶解氧的测定方法
2
碘量法测定溶解氧
3
3
任务 溶解氧的测定
碘量法易操作、成本低等被广泛应用。
适用DO在0.2~20mg/L，且干扰物较少。
水体存在氧化-还原物质(尤其工业、矿山污水) ，准确度较差。须用修正碘量法或膜电极法等测定。
（3）修正的碘量法
（2）电化学探头法
（HJ506-2009）
（1）碘量法
（GB/T 7489-1987）
2. 溶解氧的测定方法
溶解氧测定的意义
1
溶解氧的测定方法
2
碘量法测定溶解氧
3
3
任务 溶解氧的测定
3.1 学习目标
知识目标：
（1）掌握碘量法的水样采集及测定原理；
（2）学会根据不同水样选择适当测定方法。
技能目标：
（1）巩固滴定分析操作技能；
（2）正确进行水样采集与碘量法分析操作。
3.碘量法测定溶解氧
碘量法 （GB/T 7489-1987）
素质目标：
（1）严谨认真，踏实负责，持续学习；
（2）工匠精神、努力创新、安全环保。
（2）
采样及保存
（3）
水样分析
（1）
实验前准备
（4）
数据处理
（5）
编写报告
3.2 碘量法测定溶解氧工作流程
熟悉分析方法
列实验清单
分工合作
制定测定方案
领试剂、仪器
配药、洗涤仪器等
（1）实验前准备
淀粉溶液：1%
淀粉溶液：1%
碱性碘化钾溶液：1L溶液中 500g氢氧化钠 、150g碘化钾
硫酸锰溶液 ：480g/L
③
硫代硫酸钠溶液：6.2g Na2S2O3·5H2O于煮沸放冷的蒸馏水中，加0.2g无水碳酸钠，稀释至1L ，浓度约0.025mol/L。
实验药品
①
②
⑤
硫酸：1.84g/mL
⑥
硫酸溶液：（1+5）
⑦
④
重铬酸钾标准溶液：c（1/6K2Cr2O7）= 0.0250mol/L
称1.2258g干燥K2Cr2O7，溶于水，定容1L溶量瓶中。
硫代硫酸钠溶液的标定
取250mL洁净的碘量瓶3个
各加入1g碘化钾，100mL水
10.00mL重铬酸钾标准溶液
5mL（1+5）硫酸，暗处放5min
用硫代硫酸钠溶液滴定
待溶液变成淡黄色，加1mL淀粉溶液，溶液变蓝，继续滴定
当蓝色刚褪去即为终点，
同时做3份平行样
硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L
滴定前红色→滴定中淡黄色→加淀粉溶液变蓝→继续滴定至无色
硫代硫酸钠溶液标定过程—颜色变化
（2）DO水样采集与保存
采样
用水样冲洗溶解氧瓶，沿瓶壁倾注水样或用虹吸法插入瓶底，注入水样满瓶至溢流出瓶容积的1／3～1／2。
注意不使水样曝气或气泡残存采样瓶中。
保存
采样后，立即将DO固定，存于冷暗处，并记录水温、大气压力等。
带回实验室，尽快测定（最好不超过6h）。
有机玻璃采水器
溶解氧瓶
（3）水样分析
1）实验原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀；加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘；以淀粉作指标剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，计算溶解氧的含量。
反应方程式：
（1） MnSO4+2NaOH → Mn(OH)2↓+Na2SO4（白色沉淀）
（2） 2Mn(OH)2+O2 → 2MnO(OH)2 ↓ （棕色沉淀）
（3） 2MnO(OH)2 ↓ +6H2SO4（浓）+4KI→4Mn(SO4)2+2I2(红棕色)+6H2O+2K2SO4
（4） I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6
4Na2S2O3 O2 也即 Na2S2O3 1/4 O2
暗处5min，取100.0mL，
用Na2S2O3滴至淡黄色
2.0mL浓 H2SO4
直至沉淀溶解，否则应补加酸
滴至蓝色刚褪为无色
1mL淀粉
③加酸溶解：
④滴定分析：
1mLMnSO4
2mL碱性KI
混匀，静置再混匀，待检
絮状沉淀
②采样现场DO固定：
①前期实验准备：制定方案、药品配制、准备仪器等
⑤记录数据
2）实验步骤
同时做平行样
现场固定
颜色变化
酸化析出碘→取出100.0mL酸化后水样→ →滴定过程中颜色变化
计算公式：
（4）数据处理
1/4O2摩尔质量，g/mol
水样消耗Na2S2O3溶液体积，mL
移取水样体积，mL
Na2S2O3溶液浓度，mol/L
溶解氧(O2，mg/L)＝
标准值分类项目 Ⅰ类 Ⅱ类 Ⅲ类 Ⅳ类 Ⅴ类
溶解氧 ≥ 饱和率90% （ 或7.5） 6 5 3 2
附： 地表水环境质量标准基本项目标准限值 （单位：mg/L）（GB 3838—2002）
依据地表水水域环境功能和保护目标，按功能高低依次划分为五类：
Ⅰ类 主要适用于源头水、国家自然保护区；
Ⅱ类 主要适用于集中式生活饮用水地表水源地一级保护区、珍稀水生生物栖息地、鱼虾类产卵场、仔稚幼鱼的索饵场等；
Ⅲ类 主要适用于集中式生活饮用水地表水源地二级保护区、鱼虾类越冬场、洄游通道、水产养殖区等渔业水域及游泳区；
Ⅳ类 主要适用于一般工业用水区及人体非直接接触的娱乐用水区；
Ⅴ类 主要适用于农业用水区及一般景观要求水域。
根据GB3838-2002规定，判段监测对象的水质状况。
（5）编写报告内容
2）实验主要仪器药品
3）实验原理
4）实验步骤
1）实验目的
6）结果表达
5）实验数据处理
③
④
①
②
溶解氧测定注意事项
水样含氧化性物质(如游离氯＞0.1 mg／L)。取两瓶样，一瓶加1 ml硫酸和1 g KI，Na2S2O3滴至蓝色刚褪，记用量。另一瓶水样加同样量Na2S2O3，按操作步骤测定。
如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸液调至中性后测定。
在固定溶解氧时，若为白色沉淀无棕色沉淀，说明溶解氧含量低。
在溶解棕色沉淀时，酸度要足够，否则碘析出不彻底，影响测定结果。
谢谢！

展开更多......

收起↑