资源简介

盐酸黄连素的含量测定
（重铬酸钾法）
一、测定需掌握的知识和技能
1.掌握重铬酸钾法的反应原理和测定条件。
2.学会重铬酸钾法测定药物含量的具体操作。
3.学会数据记录及含量计算方法。
二、实验仪器及试剂
仪器： 分析天平 容量瓶 烧杯 具塞锥形瓶 移液管 漏斗
试剂：重铬酸钾标准溶液（0.01667mol/L） 盐酸黄连素（又称盐酸小檗碱） 碘化钾试剂 盐酸溶液（1→2） 硫代硫酸钠标准溶液
三、测定原理
重铬酸钾法是以重铬酸钾作标准滴定溶液进行滴定的氧化还原法。重铬酸钾是一种强氧化剂，在酸性条件下可被还原为Cr3+,采用剩余滴定法测定盐酸黄连素的含量。反应式（在HCl溶液中）：
Cr2O72-+14H++6I- 2Cr3++3I2+7H2O
2S2O32-+I2 2I-+S4O62-
四、操作指导与测定步骤
（一）操作指导
1.取样
用分析天平准确称取约0.3g的样品三份置烧杯中，并记录称量数据；
样品溶解与转移
用150ml沸水溶解，放冷后转移至250ml量瓶中，并将烧杯用水多次冲洗，洗液并入量瓶中，以防止样品损失；用移液管加入重铬酸钾溶液反应后，用干滤纸过滤，弃掉初滤液；
样品测定
用移液管量取续滤液置具塞锥形瓶中，加KI和盐酸溶液后，密闭、在暗处反应10分钟；然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，用淀粉为指示剂指示终点。
空白试验
不取样品，其它同“样品溶解与转移”、“样品测定”同步进行。
（二）测定步骤
1.取样
取本品约0.3g，精密称定，置烧杯中；
溶解与反应
加沸水150ml使溶解，放冷，移置250ml量瓶中，精密加重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）50ml，加水稀释至刻度，振摇5分钟，用干燥滤纸滤过；
测定
精密量取续滤液100ml，置250ml具塞锥形瓶中，加碘化钾2g，振摇使溶解，加盐酸溶液（1→2）10ml，密塞，摇匀，在暗处放置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L） 滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，溶液显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于12.39mg的C20H18ClNO4。
4.结果计算公式：
式中V空和V样分别表示空白试验和样品测定消耗的标准溶液的体积，ml；F为浓度校正因子；T为滴定度；ms为取样量
五、数据记录及处理
已知硫代硫酸钠标准溶液浓度为0.1010mol/L
滴定次数 1 2 3 空白
样品称量（g） 0.3038 0.3008 0.2996 0
Na2S2O3体积(ml) 18.86 18.94 18.92 24.98
测定结果（%） 100.8 100.5 101.2
相对平均偏差 0.23%
【注意事项】
1.室温下用重铬酸钾液滴定还原剂时，不受Cl-干扰,可在盐酸介质中进行。
2.重铬酸钾有毒害，使用时应注意废液处理，以免污染环境。
3.淀粉指示剂应在近终点时加入。
思考：
1.为什么近终点时加入淀粉指示剂？

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