资源简介

色谱-质谱联用分析方法
学习目标：
1.熟悉色谱-质谱联用类别。
2.掌握色谱-质谱联用方式。
3.了解气质联用和液质联用的应用领域。
各种分析方法，由于本身所固有的一些原因，在方法的选择性、灵敏度、应用范围等方面总有一定的局限性。不同仪器方法的联用，特别是将一种分享手段与一种检测技术的联用，不仅有可能将各自的优势汇集起来，取长补短，克服其不足之处，从而大大提高分析仪器的性能，扩大应用范围，同时还可能获得两种手段各自单独使用时所不具备的某些功能。因此，联用分析技术已成为当前仪器分析和分析仪器发展的主要方向之一。
一、基本概述
色谱法：又称“色谱分析”、“色谱分析法”、“层析法”，是一种分离和分析方法，在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。
质谱分析法：是在高真空系统中测定样品的分子离子及碎片离子质量，以确定样品相对分子质量及分子结构的方法。
联用分析技术：质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上分析方法或分析仪器组合结合起来应用的分析技术称之为联用技术。
色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。而且也简化了样品的前处理过程，使样品分析更简便。
色谱质谱联用包括气相色谱质谱联用(GC-MS)和液相色谱质谱联用(LC-MS)，液质联用与气质联用互为补充，分析不同性质的化合物。
联用方式：
离线：一种仪器操作完成后将试样收集起来，再进行另一种仪器测定。较易实现，但费时费力且易导致样品失真；
在线：两种仪器通过接口在线连接在一起，不同仪器既可独立使用，也可联机使用；
嵌入：将不同的仪器作为一个整体，以一种新的仪器出现。是一种理想的方式。
二、气质联用
气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。
气相色谱仪的高效分离能力与质谱仪的高灵敏度检测、高鉴别分子结构的能力相结合，它是分析复杂有机混合物的非常有效的工具。它的工作原理是：多组分混合物样品经过色谱柱分离，得到各个单一组分，按保留时间顺序随同载气逐一进入质谱仪的离子源，单组分样品被电离成碎片（离子），经质量分析器和检测器检测，可给出单一组分的质谱图，根据对所得质谱图进行计算机检索和谱图解析的结果，便可以对这些单一组分进行定性、定量分析。
气质联用（GC-MS）的应用领域：气质联用已经成为有机化合物常规检测中的必备工具。环保领域的有机污染物检测，特别是低浓度的有机污染物；药物研究生产质控的进出口环节；法庭科学中对燃烧爆炸现场调查，残留物检验；石油化工，食品安全领域；竞技体育中兴奋剂检测等领域。
气质联用在残留分析中的应用：
残留分析的一般步骤：
1.提取：充分的提取是残留分析的前提
2.净化：消除对定性、定量结果的干扰
3.浓缩：提高检测灵敏度的措施
4.检测：得到最终的分析结果
三、液质联用
液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。
液质联用技术的应用领域：液质联用技术已经在药物、化工、临床医学、分子生物学等许多领域得到了广泛的应用。对于有机合成中间体、药物代谢物、基因工程产品的大量分析结果为生产和科研提供了许多有价值的数据。
液质联用目前的主要应用在疾病诊断、药代动力学、代谢组学以及蛋白质组学等研究领域。是分析化学中十分活跃的研究领域之一。
四、行业现状及发展趋势
目前飞速发展的质谱联用技术已成为一种常规的应用技术。世界各国的科学技术以日新月异的速度飞速发展,新技术的产生、仪器设备的更新非常快。在国内,质谱联用技术主要用于药动学和代谢研究等药学领域。而国外在过去几十年里,由于接口技术的发展使质谱的应用逐渐扩展到生物大分子 、环境卫生等生命科学领域 ,促进了相关学科的发展。
以大气压电离为接口的LC-MS技术已经在药物、化工、临床医学、分子生物学等许多领域中获得广泛的应用。
联用分析技术是当前仪器分析和分析仪器发展的主要方向之一。联用以后既能提高分析的灵敏度和准确性以及完成复杂混合物分析的能力,还能导出一些新的功能。目前已经有了GC/MS、LC/MS、GC/FT-IR、LC/NMR、GC/ES、LC/ES、LC/AA、MS/MS等多种方式的在线联用技术,其中以GC/MS最成熟;而LC/MS、GC/FT-IR、GC/ES和MS/MS等也都有了商品仪器。GC/MS正沿着三高(高效色谱柱、高分辨质谱仪和高沸点试样)的方向发展。数百个组分的分析,10~(-9)克含量的鉴定,及高达50个碳以上蜡类测定皆可用GC/MS进行。

展开更多......

收起↑