资源简介

《分析化学》课程-微设计
微课编号 微课名称 分析实验基础知识
所属模块 分析化学基础知识与基本操作 子模块 分析实验基础知识
关键词 实验安全；纯水；化学试剂；玻璃仪器
是否通用 通用 农产品 食品 是否重点建设 是 否
微课类型 讲授型 微课形式 PPT动画式 教学设计模式 直观演示法
教学目标 了解实验室规则、实验安全守则等基本知识；掌握分析实验室用水及化学试剂的规格；认识化学分析中常用玻璃器皿。
教学内容 知识点 技能点
1.实验室安全知识 2.分析实验用水 3.化学试剂 4.常用玻璃仪器 1.选择实验用水和化学试剂 2.选用玻璃仪器
知识讲解
一、实验室安全知识
（一）实验室安全守则
1. 禁止将食物和饮料带进实验室，实验中注意不用手摸脸、眼等部位。一切化学药品严禁入口，实验完毕后必须洗手。
2. 使用浓酸、浓碱以及其他腐蚀性试剂时，切勿溅在皮肤和衣物上。涉及浓硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸、氨水等的操作，均应在通风橱内进行。夏天开启浓氨水、盐酸时一定先用自来水将其冲冷却，再打开瓶盖。使用汞、汞盐、砷化物、氰化物等剧毒品时，要实行登记制度，取用时要特别小心，切勿泼洒在实验台面和地面上，用过的废物、废液切不可乱扔，应分别回收，集中处理。实验中的其他废物、废液也要按照环保的要求妥善处理。
3. 注意防火。实验室严禁吸烟。万一发生火灾，要保持镇静，立即切断电源或燃气源，并采取针对性的灭火措施。一般的小火用湿布、防火布或沙子覆盖燃烧物灭火。不溶于水的有机溶剂以及能与水起反应的物质如金属钠，一旦着火，绝不能用水浇，应用沙土压或用二氧化碳灭火器灭火。如电器起火，不可用水冲，应当用四氯化碳灭火器灭火。情况紧急应立即报警。
4. 使用各种仪器时，要在教师讲解或自己仔细阅读并理解操作规程后，方可动手操作。
5. 安全使用水、电。离开实验室时，应仔细检查水、电、气、门窗是否关好。
6. 如发生烫伤和割伤应及时处理，严重者应立即送医院治疗。
（二）实验室意外处理
在化学实验室里，安全是非常重要的，常常潜藏着诸如发生爆炸、着火、中毒、灼 伤、割伤、触电等事故的危险，因此每一位在化学实验室工作的人员都必须有充分的安全意识，严格的防范措施和丰富实用的防护救治知识，一旦有意外发生，能正确地进行处置，以防事故进一步扩大。
1. 割伤
伤处不能用水洗，应立即用药棉擦净伤口（若伤口有玻璃碎片，应先挑出），涂上紫药水（或红药水、碘酒，但红药水和碘酒不能同时使用），再用止血贴或纱布包扎。严重割伤，大量出血，应在伤口上方用纱布扎紧或按住动脉防止大量出血并立即送往医院医治。
2. 烫伤
实验操作中应注意切勿用手触摸刚加热过的玻璃管（棒）以及玻璃仪器。若发生烫伤，轻者涂烫伤膏或医用凡士林，重者涂烫伤膏后立即送往医院。
3. 化学灼伤
强酸、强碱、溴等化学药品触及皮肤均可引起灼伤，使用或转移时要十分小心。如果被酸、碱或溴灼伤，应立即用大量水冲洗，然后再用以下方法处理：
酸灼伤：皮肤灼伤可用5%碳酸氢钠溶液洗涤；眼睛灼伤可用1%碳酸氢钠溶液清洗。
碱灼伤：皮肤灼伤用1%～2%醋酸溶液洗涤；眼睛灼伤用1%硼酸清洗。
溴灼伤：应立即用酒精洗涤，然后涂上甘油或烫伤油膏。
灼烧严重的经急救后速送医院治疗。
4. 气体中毒
实验中如有头晕、恶心等中毒症状，应立即到空气新鲜的地方休息，严重的应立即送医院。
5. 触电
立即切断电源，必要时进行人工呼吸。
6. 起火
立即熄灭火源，停止加热。小火可用湿布或砂子覆盖燃烧物，大火可用泡沫灭火器。油类、有机物的燃烧，切忌用水灭火。电器设备着火，应首先关闭电源，再用防火布、沙土、干粉等灭火。不能用水和泡沫灭火器，以免触电。实验人员衣服着火时，不可慌张跑动，否则加强气流流动，使燃烧加剧，而应尽快脱下衣服，或在地面打滚或跳入水池。
（三）实验室废液（物）的处理
由于化学实验室的实验项目繁多，所使用的试剂与反应后的废物也大不相同，对一些毒害物质不能随手倒在水槽中。例如：氰化物的废液，若倒入强酸的介质中将立即产生剧毒的HCN，故此，一般将含有氰化物的废液倒入碱性亚铁盐溶液中使转化为亚铁氰化物盐类，再作废液集中处理。又如重铬酸钾标准溶液是常用标准溶液之一，剩的重铬酸钾溶液应将其转化为三价铬再作废液处理，决不允许未经处理就倒入下水道。
1. 含汞盐废液的处理
将废液调至pH 8～10，加入过量的硫化钠，使其生成硫化汞沉淀，再加入共沉淀剂硫酸亚铁，生成的硫化铁吸附溶液中悬浮的硫化汞微粒而生成共沉淀。弃去清液，残渣用焙烧法回收汞，或再制成汞盐。
2. 含砷废液的处理
加入氧化钙，调节pH为8，生成砷酸钙和亚砷酸钙沉淀。或调节pH为10以上，加入硫化钠与砷反应，生成难溶低毒的硫化物沉淀。
3. 含铅、镉废液
用消石灰将pH调节至8~10，使Pb2+、Cd2+生成Pb(OH)2和Cd(OH)2沉淀，加入硫化亚铁作为共沉淀剂，使之沉淀。
4. 含氰废液
用氢氧化钠调节pH为10以上，加入过量的高锰酸钾（3%）溶液，使CN－氧化分解。如CN－含量高，可加入过量的次氯酸钙和氢氧化钠溶液。
5. 含氟废液
加入石灰生成氟化钙沉淀。
6. 含Cr(Ⅵ)废液的处理：
我国环境保护有关规定，Cr(Ⅵ)最高允许排放浓度为0.5 mg·L-1，而有些国家往往限制到0.05 mg·L-1。Cr(Ⅵ)处理方法，一般常用化学还原法，还原剂可用SO2等。铬酸盐被还原后，应使用石灰或氢氧化钠将铬酸盐转化成氢氧化铬从水中沉淀下来再另作处理。
二、实验室用水
分析化学实验应使用纯水，一般是蒸馏水或去离子水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水（如：电分析化学、液相色谱等的实验）。纯水并非绝对不含杂质，只是杂质含量极微而已。分析化学实验用水的级别及主要技术指标，见表1。
表1 分析化学实验室用水的级别及主要技术指标（GB/T 6682－2008）
指 标 名 称 一级 二级 三级
pH值范围（25℃） — — 5.0-7.5
电导率（25℃）/mS·m-1（≤） 0.01 0.10 0.50
可氧化物质（以（O）计）/mg·L-1 （≤） — 0.08 0.4
蒸发残渣（105±2℃）/mg·L-1 （≤） — 1.0 2.0
吸光度（254nm，1cm光程） （≤） 0.001 0.01 —
可溶性硅（以（SiO2）计）/mg.L-1（≤） 0.01 0.02 —
注：由于在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此，对一级水、二级水的pH值范围不做规定；由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。
接下来介绍一下实验用水的制备方法。
蒸馏水
通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。 用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO32- 等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子。
2. 去离子水
利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。
3. 纯水质量的检验
纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。
化学分析法中，除配位滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。
三、化学试剂
分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同时，又可避免不必要的浪费。另外试剂应合理保存，避免沾污和变质。
1.化学试剂的分类
化学试剂产品已有数千种，而且随着科学技术和生产的发展，新的试剂种类还将不断产生，现在还没有统一的分类标准，我们只简要地介绍标准试剂、一般试剂、高纯试剂和专用试剂。
（1）标准试剂
标准试剂是用于衡量其它（欲测）物质化学量的标准物质，习惯称之为基准试剂，其特点是主体含量高，使用可靠。主要国产标准试剂的种类及用途见表2。
表2 主要国产标准试剂的规格与用途
类 别 主 要 用 途
滴定分析第一基准试剂 工作基准试剂的定值
滴定分析工作基准试剂 滴定分析标准溶液的定值
滴定分析标准溶液 滴定分析法测定物质的含量
杂质分析标准溶液 仪器及化学分析中作为微量杂质分析的标准
一级pH基准试剂 pH基准试剂的定值和高精密度pH计的校准
pH基准试剂 pH计的校准（定位）
热值分析试剂 热值分析仪的标定
气相色谱分析标准试剂 气相色谱法进行定性和定量分析的标准
临床分析标准溶液 临床化验
农药分析标准试剂 农药分析
有机元素分析标准试剂 有机物元素分析
（2）一般试剂
一般试剂是实验室最普遍使用的试剂，其规格是以其中所含杂质的多少来划分，常见的化学试剂分四种规格。一般试剂的分级、标志、标签颜色和主要用途列于表3。
表3 一般化学试剂的规格及选用
级别 中文名称 英文符号 适用范围 标签颜色
一级 优级纯（保证试剂） G.R 精密分析实验 绿色
二级 分析纯（分析试剂） A.R 一般分析实验 红色
三级 化学纯 C.P 一般化学实验 蓝色
四级 实验试剂 L.R 一般化学实验辅助试剂 棕色或其它颜色
（3）高纯试剂
高纯试剂其最大的特点是其杂质含量比优级或基准试剂都低，用于微量或痕量分析中试样的分解和试液的制备，可最大限度地减少空白值带来的干扰，提高测定结果的可靠性。同时，高纯试剂的技术指标中，其主体成分与优级或基准试剂相当，但标明杂质含量的项目则多1～2倍。
（4）专用试剂
专用试剂顾名思义是指专门用途的试剂。例如在色谱分析法中用的色谱纯试剂、色谱分析专用载体、填料、固定液和薄层分析试剂，光学分析法中使用的光谱纯试剂和其它分析法中的专用试剂。专用试剂除了符合高纯试剂的要求外，更重要的是在特定的用途中，其干扰的杂质成分在不产生明显干扰的限度之下。
2. 化学试剂的使用与存放
（1）试剂使用必须遵循的原则
①对于标签丢失而又未能确定是某品级试剂名称者，必须弃用。
②使用液体试剂不得从原试剂瓶直接吸取，遵循“只准倒出，余量原液不准倒回”的原则。
③使用固体试剂所用角匙应清洁干燥，绝不允许一匙多用，遵循“只出不入”的原则。
（2）试剂的存放
①固体试剂装在广口瓶内，液体试剂装在细口瓶或滴瓶内，见光易分解的试剂（如硝酸银、高锰酸钾）装在棕色瓶内。装碱液的瓶子不能使用玻璃塞，应使用橡皮塞、软木塞或塑料塞。腐蚀玻璃的试剂（如氢氟酸、含氟盐）应保存在塑料瓶中。每个试剂瓶上都有标签，标明试剂名称、规格或浓度及日期。取用试剂时，不能用手接触化学品，应根据用量取用。
②分类存放：应按各种化学试剂的物理、化学性质分类保管和存放。性质稳定的固体化学试剂例如盐类可按阳离子或阴离子和特殊试剂类例如指示剂、单体金属等分类存放；有机液体试剂可按醇、醛、酸、酮、醚类分类，无机酸按酸分类存放在避光阴凉同时有通风设备的房间。
③剧毒试剂如氰化钾（钠）、氧化砷、汞盐等应有专人保管，遵守“双人双锁”制度，进量和用量有登记手续。易燃易爆试剂单独存放于安全的地方，同时附设防火防爆及通风防毒设备。
四、常用玻璃仪器
在化学分析（尤其是滴定分析）中常用的仪器，大部分属玻璃制品，按玻璃材质的性能，有的玻璃仪器（如烧杯、烧瓶、锥瓶和试管）可加热，而如试剂瓶、量筒、容量瓶、滴定管等各类仪器都不能用于加热。另外，还有特殊用途的玻璃仪器如：干燥器、漏斗、称量瓶等。在实验中，根据实验目的选择适当的仪器和器皿是一项很重要的工作，因此了解常用玻璃仪器的用途和正确使用方法是很有必要的。表4列出了常用仪器的规格、用途及注意事项。
表4 常用仪器的规格、用途及注意事项
仪器 规格 用途 注意事项
试管 分为硬质试管、软质试管，有刻度、无刻度，具支、无支试管等。无刻度试管一般以管口直径（mm）×长度（mm）表示。有刻度试管按容量表示。 1.少量试剂的反应器。便于操作和观看。 1.可直接加热，当加强热时要用硬质试管。 2.加热后不能骤冷，否则易破裂。
烧杯 以容积（mL）表示。 1.配溶液时溶解用。 2.反应器：反应物多时使用。 可加热至高温。在石棉网上加热，一般不能直接加热。不能盛装有机溶剂。
烧瓶 分为平底烧瓶和圆底烧瓶，以容积（mL）表示。 反应容器。反应物较多且需长时间加热时使用。 可以加热至高温。加热时放在石棉网上，一般不能直接加热。
锥形瓶 以容积（mL）表示。 反应容器。摇荡比较方便。常用于滴定。 可以加热至高温。加热时放在石棉网上，一般不能直接加热。
量筒 量杯 以所能量度的最大容积（mL）表示。 量取一定体积的液体。 不能直接加热。
碘量瓶 以容积（mL）表示。 用于碘量法。 1.塞子及瓶口边缘的磨砂部分注意勿擦伤，以免产生漏隙。 2.滴定时打开塞子，用蒸馏水将瓶口及塞子上的液体洗入瓶中。
容量瓶 以容积（mL）表示。 用以配置准确浓度的溶液。 1.不能受热。 2.不能在其中溶解固体。 3.瓶塞与瓶配套，不能互换，以防洒漏。
吸量管、移液管 以所量的最大容积（mL）表示。 精确量取一定量液体体积。 不能直接加热。
滴定管和滴定管架 分为碱式滴定管和酸式滴定管，无色和棕色，以最大容积（mL）表示。 滴定管用于滴定液体。滴定管架用于支持滴定管。 1.碱式滴定管盛碱性液体，酸式滴定管盛酸性液体，两者不能混用。 2.见光易分解的滴定液宜用棕色滴定管。 3.碱式滴定管不能盛氧化剂。
表面皿 以直径（cm）表示。 盖烧杯或蒸发皿防止液体溅出灰尘落入。 不能直接用火加热。
漏斗 以口径（cm）和漏斗颈长短表示。 用于过滤。 配套滤纸使用。
试剂瓶 材质有玻璃瓶、塑料瓶；外型分为广口瓶、细口瓶；颜色分为无色、棕色。 广口瓶盛放固体试剂，细口瓶盛放液体试剂。 不能加热；盛碱性物质要用橡皮塞或塑料塞；见光易分解的物质用棕色瓶。
布氏漏斗 布氏漏斗为瓷质，以容量或口径大小表示。吸滤瓶以容积大小表示。 两者配套用于晶体或沉淀的减压过滤。用真空泵降低吸滤瓶中压力以加速过滤。
蒸发皿 玻璃、瓷质材质，分为有柄和无柄。以容积（mL）表示。 反应容器，用于蒸发液体。 能耐高温，能直接用火烧。高温时不能骤冷。
坩埚 以口径大小或容积大小表示。材料分为瓷、石英和铂三种。 用于灼烧固体，耐高温。 热的坩埚不要放在桌子上。稍冷后，移入干燥器中存放。
干燥器 分为普通干燥器和真空干燥器，以直径（cm）表示。 1.将灼烧过的坩埚置于其中冷却。 2.存放物品，以免吸潮。内放干燥剂，可保持样品干燥。 防止盖子滑落打破。红热的东西稍冷后才能放入。真空干燥器盖子不能让塞子向下，以免塞子跌落破碎。
毛刷 以大小和用途表示。如试管刷，滴定管刷等。 洗刷玻璃仪器。 小心刷子顶端的铁丝撞破玻璃仪器。
研钵 材料：铁、瓷、玻璃、玛瑙等。以口径大小表示。 用于研磨固体物质。按固体的性质和硬度选用不同的研钵。 不能直接用火加热。
点滴板 瓷质，分白色、黑色，六凹穴、九凹穴、十二凹穴。 用于点滴反应。 白色反应产物用黑色板，有色反应产物用白色板。
称量瓶 分扁形、高形，以外径（mm）×高（mm）表示。 用于准确称取一定量的固体。 不能直接加热。
抽滤瓶 以瓶容积（mL）大小表示。 真空过滤接收溶液

展开更多......

收起↑