资源简介

高锰酸钾滴定液的配制与标定
学习目标：
掌握测定方法及特点。
2.掌握测定的原理。
一、实验内容
1. 0.02mol/LKMnO4溶液的配制。
2. 0.02mol/LKMnO4溶液的标定。
二、实验目的
1. 掌握KMnO4滴定液的配制方法和以Na2C2O4作为基准物质标定KMnO4滴定液的方法。
2. 学会对KMnO4法反应条件的控制及使用自身指示剂指示终点的方法。
3. 学会使用自身指示剂指示终点的方法。
三、实验仪器和试剂
1．【仪器】万分之一分析天平（或电子天平）、称量瓶、烧杯、酸式滴定管、玻璃棒、量筒、锥形瓶（250ml）、试剂瓶（500ml）、垂熔玻璃漏斗。
2．【试剂】 KMnO4（A.R），Na2C2O4（基准物质），H2SO4（A.R）。
四、实验原理
KMnO4中含有少量杂质，因此采用间接法配制。KMnO4的氧化能力很强，易被水中的微量还原性物质还原而产生MnO2沉淀。MnO2在水中能发生自行分解：该分解反应的速度较慢，但能被MnO2所加速，见光时分解得更快。为了得到稳定的KMnO4溶液，须将溶液中析出的MnO2沉淀滤掉，并置棕色瓶中保存。
标定KMnO4滴定液常用基准物质Na2C2O4，其标定反应为：
该反应的速度较慢,开始滴定时加入的KMnO4不能立即褪色，但一经反应生成Mn2+后,Mn2+对该反应有催化作用,反应速度加快。也常以滴定热溶液的方法来提高反应速率。由于KMnO4溶液本身有色，因此可作自身指示剂使用。终点前由于MnO4-被还原成Mn2+，溶液呈无色；终点时稍过量的KMnO4使溶液呈浅红色，指示终点到达。
五、实验步骤
1. 0.02mol/L KMnO4溶液的配制：取高锰酸钾3. 2 g ,加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀，置棕色玻璃瓶中。
2. 0.02mol/L KMnO4溶液的标定：取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2 g ,精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml,搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml(边加边振摇，以避免产生沉淀) ，待褪色后，加热至65℃, 继续滴定至溶液显微红色并保持30秒不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃ ,每1ml髙锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
六、数据记录与处理
KMnO4滴定液的标定记录 年 月 日
测定份数 n 1 2 3
基准Na2C2O4的质量 （g） m1= m2= m3=
m2= m3= m4=
Δm1= Δm2= Δm3=
KMnO4滴定液 的体积 （ml） 终点读数
初始读数
KMnO4的浓度 （mol/L）
平均浓度 （mol/L）
绝对偏差
平均偏差
相对平均偏差
七、实践思考
1.用Na2C2O4标定KMnO4溶液的浓度时，能否用HCl或HNO3酸化溶液？
2.过滤KMnO4溶液时，能否用滤纸过滤？为什么？
硫酸亚铁含量的测定
学习目标：
掌握硫酸亚铁含量测定方法及特点。
2.掌握硫酸亚铁含量测定原理。
一、硫酸亚铁简介
物理性质?硬度2?失水或羟基化者硬度稍增大?纤维状、土状者硬度更低。性脆 易碎。相对密度1.90左右。易溶于水?味觉先涩而后甜。俗名为绿矾 外形为柱状或粒状集合体 呈不规则块状。蓝绿色、绿色伴有条痕白色。分子量为278.05 pH值为3 熔点为64摄氏度 强热分解 溶于水、甘油 不溶于乙醇。 天然绿矾主要含硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)。因产地不同 常含有量比不同的杂质成分如铜、钙、镁、铝、锌、锰等。煅烧成绛矾则主要为氧化铁 尚可出现含水不同的硫酸铁组成。
二、实验原理
氧化还原滴定法?先用基准草酸钠标定高锰酸钾 再用标定过后的高锰酸钾滴定硫亚铁。
滴定终点:标定高锰酸钾 用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈淡粉红色30s不褪色即为终点。 滴定硫酸亚铁?在酸性溶液内?高锰酸钾与硫酸亚铁作用?高锰酸根离子被还原?铁离子被氧化。终点时稍过量和高锰酸钾使溶液呈现微红色。
三、实验仪器和试剂
仪器?烧杯?容量瓶?量筒?酸式滴定管?包括铁架台 ?分析天平?玻璃棒?洗耳球?移液管?锥形瓶?称量瓶?试剂瓶
试剂?基准草酸钠试剂?高锰酸钾试剂?工业硫酸亚铁?蒸馏水?浓硫酸
四、实验步骤
1.高锰酸钾溶液的标定C?1/5KMnO4?=0.1 mol/L
1.1配制?
称取3.3 g高锰酸钾?加1000ml水。煮沸15 min。加塞静置2d以上?用 垂融漏斗过滤?置于具玻璃塞的棕色瓶中密 塞保存。
1.2标定?
准确称取0.2g在110。C干燥至恒重的基准草酸钠?加入250ml新煮沸过的冷水、10ml硫酸?搅拌使之溶解。迅速加入约25ml高锰酸钾溶液?待褪色后?加热至65。C?继续用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色?并保持0.5min不褪色。在滴定终了时?溶液温度应不低于55℃。同时做空白试验。平行试验三次?同时做空白试验。
2.硫酸亚铁的标定
2.1配制
准确称取2.4g硫酸亚铁样品,入250ml烧杯中?加入80ml蒸馏水?使硫酸亚铁充分溶解?转移至250ml容量瓶中?配制成250ml硫酸亚铁溶液。
2.2标定
用移液管量取25ml溶液加入锥形瓶中?再向锥形瓶中加入20ml配制好的5+1的硫酸?充分震荡后?开始滴定?边滴边摇动锥形瓶?当接近终点时红色消失甚至慢溶液呈现的微红色保持30秒种不消失?即为终点。平行试验三次?同时做空白试验。
五、数据的记录与计算
1.高锰酸钾的标定
C(1/5KMnO4)=m/(V0×0.0670)
式中?C?1/5KMnO4 ——高锰酸钾标准溶液的物质的浓度?mol/L?
m——草酸钠的质量?g?
V0——高锰酸钾标准溶液的消耗量?ml
V1——开始时高锰酸钾标准溶液的用量?ml V2——结束时高锰酸钾标准溶液的用量ml?
0.0670——草酸钠的摩尔质量kg/mol
2.硫酸亚铁的滴定
硫酸亚铁的计算 c(1/5KMnO4)×V0=?c(FeSO4)×V
X=c(FeSO4)×V总/m×100%?
c(1/5KMnO4)——高锰酸钾标准溶液的浓度?
V0——滴定反应消耗的高锰酸钾的体积?
c(FeSO4)——配制的硫酸亚铁的浓度?
V——硫酸亚铁加入到锥形瓶中的体积?
V总——配置的硫酸亚铁溶液的总体积?
m——称取的硫酸亚铁的质量。
六、注意事项
在室温条件下KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度缓慢，故需加热提高反应速度。但温度又不能太高，超过85℃则有部分H2C2O4分解。开始滴定时，反应很慢，在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前，不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后，可以适当加快滴定速度，但过快则局部KMnO4过浓而分解而造成误差。KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定，当溶液出现微红色，在30秒钟内不褪时，滴定就可认为已经完成。如对终点有疑问时，可先将滴定管读数记下，再加入1滴KMnO4标准溶液，发生紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中，由于KMnO4溶液颜色很深，液面凹下弧线不易看出，因此，应该从液面最高边上读数。

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