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分析试样的采集与制备
学习目标：
熟悉不同状态试样的制备方法
气态样品、液态样品及固态样品均可测定其红外光谱，但固态样品最方便。当物质处于不同状态时，因原子间相互影响不同，吸收谱带的频率也会发生变化，使其红外吸收光谱呈现差异性。想得到高质量的红外光谱，除了仪器的精确度外，对试样的处理也是非常关键的因素。
处理样品前我们应首先看样品是否符合要求：①样品是单一组分，且纯度＞98％或符合商业标准，否则要进行分离提纯；②样品浓度及测试厚度应选择适当，一般以谱图上大多数吸收峰的透光率在15％～70％范围内；③ 样品中应不含水分（游离水、结晶水）。因水本身有红外吸收，会严重干扰样品中羟基峰的观察，同时，水分的存在还会使吸收池的盐窗受潮起雾；④若要配成溶液，应选择符合所测光谱波段要求的溶剂配制溶液。
不同物态的样品，应选择不同的处理方法：
一、气态样品
分子在气态时相距较远,密度稀疏，原子间作用较弱，气体吸收池的光路应长一些。气体吸收池的主体是玻璃筒，两端粘有能透过红外光的NaCl或KBr窗片。气体样品盛入吸收池的方法是：先将气体池抽成真空，再灌注一定压力的气体样品，池内气压一般为6.7kPa。
二、液态样品
液体样品有两种制样方法，即液膜法及液体池法。
1.液膜法 沸点高于的100℃及不易清洗的液态试样可采用液膜法测定。对于粘度大的液体样品可在一片KBr窗片上轻轻涂抹上一层液态样品直接测定；粘度少的液体样品取1～2滴试样滴在两块KBr窗片之间，置片剂框中夹紧，压成厚度适当、没有气泡的液膜放入光路中，即可测定其红外吸收光谱。
2.液体吸收池法（溶液法）对于低沸点、挥发性较大的液体试样的测定或定量分析，采用溶液法。用溶剂将液体试样配制成浓度低于10%的溶液，然后注入两端有NaCl或KBr窗片的液体吸收池中进行测定，液层厚度一般为0.01-0.1mm。此法对溶剂的选择有较高要求：对样品有较高溶解度且无强烈的溶剂化效应，不得侵蚀盐窗，溶剂自身红外吸收不干扰测定。常用的溶剂油CCl4（测定范围4000-1300cm-1）、CS2（测定范围1300-650cm-1）等。测定后的洗手池应及时清洗，清洗剂含水量低于0.1%,岩片清洗后应用红外灯烘干，保存在干燥器内。
三、固态样品
根据固体样品的性质，采用适当的技术将样品制成合适厚度的薄膜用于红外光谱测定。具体方法有压片法、糊剂法、薄膜法及溶液法。
压片法
是分析固体样品应用最广泛的方法，《中国药典》的红外光谱图主要是用此法录制的。
通常用100mg～300mg的KBr与1mg～3mg固体试样共同研磨混匀后，加入模具，在压片机上边抽真空边加压，制成透明薄片后，再置于光路进行测定。由于KBr在400cm-1～4000cm-1光区不产生吸收，因此可以绘制全波段光谱图。KBr为最常用的固体分散介质，若测定试样为盐酸盐时应改用KCl。
压片时应先取样品研细，再加入KBr，再次研细研匀，这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵，因玻璃研钵表面比较粗糙，易粘附样品，研磨时应按同一方向（顺时针或逆时针）均匀用力，如不按同一方向研磨，可能在研磨过程中使样品产生转晶，影响测定结果。研磨力度不应太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒即可。试样研好后，应通过一小漏斗倒入压片模具中（因模具口较小，直接倒入较难），并尽量把试样铺均匀，否则压片后试样少的地方透明度比试样多的地方高，并因此对测定产生影响。另外，如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研好的试样中有未研细的小粒，应重新压片。
压片法的优缺点：
（1）主要优点：样品用量少。由于溴化钾与氯化钾本身没有吸收，获得的红外光谱图的信息比较纯（除了少量水分干扰外）。
（2）主要缺点：样品与溴化钾或氯化钾的磨细耗时长，磨细的物料容易吸湿，未知样品与分散剂的比例难以正确估计，因片子厚度不均或不够透明而影响图谱质量。
2.薄膜法
该法主要用于高分子化合物的测定。通常有两种方法：一是将试样直接放在盐窗上加热，待熔融后涂成薄膜；另一种方法是将试样溶解在低沸点易挥发的溶剂中，然后倒在盐片上，待溶剂挥发后成膜。制成的膜直接插入光路即可进行测定。
3.糊剂法
糊剂法是先将样品研细，然后与糊剂混合后继续研磨成糊状，再夹在两窗片间进行测定。常用的糊剂是液体石蜡油，石蜡油是精制过的长链烷烃，它可减少散射的损失，并且自身吸收带简单，但测定饱和烷烃的吸收情况时不能用石蜡油，此时可用六氯丁二烯代替。
溶液法
利用合适的溶剂将固体样品溶解配制成浓度约为5%的溶液，在液体吸收池中测定。

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