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多元酸的滴定
1 、实验背景
要通过用NaOH溶液测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分的含量。掌握配制NaOH标准溶液的方法，学会用甲醛法进行弱酸的强化，掌握分步滴定的原理与条件。其中HCl为一元强酸，NH4Cl为强酸弱碱盐，两者Ｋa之比大于10５，固可分步滴定。根据混合酸连续滴定的原理，盐酸是强酸，第一步可直接对其滴定，用NaOH滴定，以甲基红为指示剂。氯化铵是弱酸，其Cka≤10-8，但可用甲醛将其强化，加入酚酞指示剂，再用NaOH标准溶液滴定。通过两次滴定可分别求出HCl与NH4Cl的浓度。该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。
2、实验原理
HCl是一元强酸可用NaOH直接滴定，反应方程式为：NaOH + HCl= NaCl + H2O 。而NH4Cl是一元弱酸其解离常数太小Ka =5.6 10-10 ，c=0.1mol.L-1 。所以 CKa <10-8无法用NaOH直接准确滴定，故可以用甲醛强化。反应方程式为： 4NH4++6HCHO = (CH2)6N4H++3H++6H2O
反应生成的(CH2)6N4H+和H+﹙Ka=7.1 10-6﹚可用NaOH标准溶液直接滴定。反应方程式为： (CH2)6N4H++3H++4OH- = (CH2)6N4+4H2O
反应到第一化学计量点时为NH4+弱酸溶液，其中Ka=5.6 10-10，c=0.050mol.L-1 ,由于CKa>10Kw,C/Ka>100,故故可用甲基红（4.4～6.2）作指示剂。
反应到第二化学计量点时为(CH2)6N4弱碱溶液，其中Kb=1.4 10-9，c=0.0250mol.L-1 ,由于CKb>10Kw,C/Kb>100,故pH=8.77故采用酚酞（8.2～10.0）作指示剂。
滴定完毕后，各组分的含量为：
﹙注：因为NaOH溶液不稳定，易与空气中的CO2发生反应，故不能作基准物质，用标定法配制其标准溶液，先粗配成近似于所需浓度的溶液，再用另一种基准物质邻苯二甲酸氢钾滴定其浓度。﹚
3、实验用品
3.1 仪器：台秤，小烧杯（100 ml﹚，全自动电光分析天平，称量瓶，碱式滴定管﹙50ml﹚，电子秤，移液管(25mL)，3个锥形瓶(250mL)，烧杯﹙500 ml﹚，量筒﹙10 ml﹚，胶头滴管，玻璃棒，塑料试剂瓶
3.2 药品：0.1 mol/L HCl和0.1 mol/L NH4Cl混合试液，NaOH（s），酚酞指示剂（2g/L），甲基红指示剂（2g/L），甲醛溶液（1：1已中和），邻苯二甲酸氢钾(KHP)基准物质
4、实验步骤
4.1 0.1mol/L NaOH标准溶液的配制与标定
4.1.1 0.1mol/L NaOH的配制
用台秤称取约2.0g固体NaOH于500mL的烧杯中，加入适量去离子水，稀释至500ml，边加边搅拌使其完全溶解，转入塑料试剂瓶中，摇匀备用。
4.1.2 0.1mol/L NaOH的标定
在称量瓶中以差减法称量邻苯二甲酸氢钾约为4-5g1份于100ml小烧杯中，加入40-50ml 蒸馏水溶解。溶解完后转入250ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀。
用25.00ml移液管移取邻苯二甲酸氢钾于250ml锥形瓶中，加入2-3滴酚酞指示剂，充分摇匀，用已配好的NaOH溶液滴定，待锥形瓶中颜色有无色变为微红色且半分钟不褪色为终点，记下读书，平行3份，计算NaOH的浓度。
4.2 混合液中各组分含量的测定
4.2.1 HCl含量的测定
用移液管平行移取三份25.00mL混合液分别置于250mL锥形瓶中，加2-3滴甲基红指示剂，充分摇匀，用上述NaOH标准溶液滴定至溶液呈现橙黄色，并持续半分钟不褪色即为终点，记录所用NaOH溶液的体积，并计算HCl含量和相对平均偏差（≤0.2%）。
4.2.2 NH4Cl含量的测定
在上述溶液中，继续加入10mL预先中和好的甲醛溶液，加入2滴酚酞指示剂，充分摇匀，放置1分钟，用标定好的 NaOH标准溶液滴定至溶液呈现微橙色（黄色与粉红色的混合色），并持续半分钟不褪色即为终点，记录所用NaOH溶液的体积，并计算NH4Cl含量和相对平均偏差（≤0.2%）。
4.3 实验完毕后，将仪器洗涤干净，废液回收到废液桶中，整理好实验台，并登记实验数据。
5、实验讨论
先用甲基红作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴至混合溶液呈黄色，即为盐酸的终点。加中性甲醛试剂，充分摇动并放置1分钟，加酚酞指示剂，仍用氢氧化钠滴至溶液由黄色变为金黄色即为氯化铵的终点。根据所消耗NaOH的体积计算各组分的含量，这种方法简便易行，且准确度较高[3]。﹙本方法的相对误差约为0.1%，在误差要求范围之内﹚。

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