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盐酸标准溶液的配制与标定
一、目的要求
练习溶液的配制和滴定的准备工作，训练滴定操作，进一步掌握滴定操作。
学会用基准物质标定盐酸浓度的方法。
了解强酸弱碱盐滴定过程中 pH 的变化。
熟悉指示剂的变色观察，掌握终点的控制。
二、实验原理
市售盐酸为无色透明的HCl水溶液，HCl含量为36%～38%(W/W),相对密度约为1.18。由于浓盐酸易挥发出HCl气体，若直接配制准确度差，因此配制盐酸标准溶液时需用间接配制法。
标定盐酸的基准物质常用碳酸钠和硼砂等，本实验采用无水碳酸钠为基准物质，以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指示终点，无水碳酸钠作基准物质的优点是容易提纯，价格便宜。缺点是碳酸钠摩尔质量较小，具有吸湿性。因此Na2CO3固体需先在270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重，然后置于干燥器中冷却后备用。
计量点时溶液的 pH为3.89，用待标定的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色后煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色即为终点。根据Na2CO3的质量和所消耗的 HCl 体积，可以计算出HCl的准确浓度。
用Na2CO3标定时反应为：2HCl + Na2CO3 → 2NaCl + H2O + CO2↑
反应本身由于产生H2CO3会使滴定突跃不明显，致使指示剂颜色变化不够敏锐，因此，接近滴定终点之前，最好把溶液加热煮沸，并摇动以赶走CO2，冷却后再滴定。
三、实验用品
分析天平(感量0.01mg/分度)，量筒，称量瓶，25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶。
工作基准试剂无水Na2CO3：先置于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重后，保存于干燥器中。浓HCl（浓或0.1mol/L），
溴甲酚绿（3.8-5.4）一甲基红（4.4-6.2）指示液(变色点pH=5.1)：溶液 Ⅰ: 称取0.1 g 溴甲酚绿，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100m L；溶液 Ⅱ; 称取0.2 g 甲基红，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95% )稀释至100m L；取 30 m L溶液I, 10m L溶液Ⅱ，混匀。
四、实验步骤
(1)0.05mol.L-1盐酸溶液的配制： 用小量筒取浓盐酸4.5ml，加水稀释至1000ml混匀即得.
(2) 盐酸标准滴定溶液的标定
取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.0800g，精密称定3份，分别置于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水溶解后，加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂10滴，用盐酸溶液(0.05mol·L-1)滴定至溶液又由绿变紫红色，煮沸约2min。冷却至室温(或旋摇2min)继续滴定至暗紫色，记下所消耗的标准溶液的体积, 同时做空白试验
五、实验结果
(1)数据记录
Ⅰ Ⅱ Ⅲ
无水碳酸钠重(g) 0.0800 0.0800 0.0805
HCl终读数(ml) 28.65 28.52 28.96
HCl初读数(ml) 0.00 0.00 0.00
空白试验消耗盐酸的量 0.10 0.10 0.10
VHCl(ml) 28.62 28.56 28.96
CHCl(mol.l-1) 0.05287 0.05311 0.05262
CHCl平均(mol.l-1) 0.05287
相对平均偏差 0.31%
极差（Xmax-Xmin） 0.00049
(2)结果计算(国标5009.1-2003)
相对平均偏差=/0.05287×100%=0.31%
极差（Xmax-Xmin）=0.1335-0.1327=0.00049
四、注意事项
（1）无水碳酸钠经过高温烘烤后，极易吸水，故称量瓶一定要盖严；称量时，动作要快些，以免无水碳酸钠吸水.
2）实验中所用锥形瓶不需要烘干，加入蒸馏水的量不需要准确.
（3）Na2CO3在270～300℃加热干燥，目的是除去其中的水分及少量NaHCO3。但若温度超过300℃则部分Na2CO3分解为NaO和CO2。加热过程中（可在沙浴中进行），要翻动几次，使受热均匀.
（4）近终点时，由于形成H2CO3-NaHCO3缓冲溶液，pH变化不大，终点不敏锐，故需要加热或煮沸溶液。
五、思考题
1.为什么不能用直接法配制盐酸标准溶液
答：因为浓盐酸容易挥发，要先配制近似浓度再用基准物质标定准确浓度。
2.实验中所用锥形瓶是否需要烘干？加入蒸馏水的量是否需要准确
答：锥形瓶不需要烘干，蒸馏水的量也不需要准确。
3.为什么 HCl 标准溶液配制后，都要经过标定
答：因为盐酸容易挥发，不能准确配制一定浓度的盐酸溶液，只能粗略配制后再滴定。
4.标定HCl溶液的浓度除了用Na2CO3外，还可以用何种基准物质？
答：还可以用硼砂。
5.用 Na 2 CO 3 标定 HCl 溶液时能否用酚酞作指示剂
答：不能。因为Na2CO3和HCl反应完全时，化学计量点的pH=3.89，而酚酞指示剂指示的终点时变色点pH=8.2，所以不能用酚酞作指示剂。
6.平行滴定时，第一份滴定完成后，若剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时，是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴第二份？为什么？
答：可以。因为滴定剂的消耗量为终点读数减去初读数，只要终点数不低于滴定管下端的刻度线就行。
7.配制酸碱溶液时，所加水的体积是否需要很准确？
答：不需要。酸碱溶液的标准浓度是标定出来的，不是配制出来的。
8.酸式滴定管未洗涤干净挂有水珠，对滴定时所产生的误差有何影响？滴定时用少量水吹洗锥形瓶壁，对结果有无影响？
答：水珠会把溶液稀释了，使滴定所需的HCl量减少，增大了误差；滴定时用少量水吹洗锥形瓶壁，对结果无影响，滴定的最后是要用少量水来冲洗瓶壁的。
9.盛放Na2CO3的锥形瓶是否需要预先烘干？加入的水量是否需要准确？
答：不需要烘干。加入的水不需要准确，是用来溶解Na2CO3的。
10.试分析实验中产生误差的原因。
答：产生误差的原因：称取Na2CO3的时间过长，药品吸水，以致减少了药品量，减少HCl的滴定量；称取的药品量相差太大；酸式滴定管没有洗涤干净或者挂有水珠；滴定终点没有控制好。

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