16 硝酸银标准溶液的配制与标定(讲义)-《分析化学》同步教学(粤教版)

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16 硝酸银标准溶液的配制与标定(讲义)-《分析化学》同步教学(粤教版)

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硝酸银标准溶液的配制和标定
一、测定需掌握的知识和技能
1.能用电子分析天平称取一定质量的药品。
2.掌握AgNO3标准溶液(0.1mol/L)的配制方法。
3.掌握AgNO3标准溶液(0.1mol/L)的标定方法。
二、仪器与试剂
仪器:酸式滴定管,锥形瓶,烧杯,移液管,洗耳球,量筒
试剂:硝酸银(分析纯);NaCl基准物质;荧光黄指示液(0.2%乙醇溶液);糊精(1→50)。
三、测定原理
用基准物NaCl标定AgNO3溶液,以荧光黄为指示剂,终点时浑浊液由黄绿色变为淡红色。其变化过程如下:
终点前:Cl-过剩 (AgCl)吸附Cl- 带负电荷,荧光黄阴离子显黄绿色,
终点时:Ag+过剩 (AgCl)吸附Ag + 带正电荷,此时溶液中FI- 被吸附,溶液颜色由黄绿色变为淡红色,指示滴定终点到达。滴定反应如下:
(AgCl)Cl-+ FI- (黄绿色) (AgCl)Ag + + FI- (淡红色)
为了使AgCl保持较强的吸附能力,应使沉淀保持胶体状态。可将溶液适当稀释并加入糊精溶液作保护胶体,这样终点颜色变化明显。
四、测定步骤
(一)AgNO3标准溶液(0.1mol/L)的配制
取AgNO3 17.5g置250ml烧杯中,加蒸馏水100ml使溶解,然后移入棕色磨口瓶中,加蒸馏水稀释至1000ml,充分摇匀,密塞,避光保存。
AgNO3标准溶液(0.1mol/L)的标定
取在270℃干燥至恒重的基准物NaCl约0.13g,精密称定,置于250ml锥形瓶中。加蒸馏水50ml使溶解,再加糊精(1→50)5ml与荧光黄指示剂8滴,用AgNO3标准溶液(0.1mol/L)滴定至浑浊液由黄绿色转变为微红色,即为终点。平行测定2次。
五、数据记录及处理
(1)原始记录
滴定次数 1 2 3
称样量m(g)
VAgNO3(ml)
测定结果CAgNO3
相对平均偏差
(2)AgNO3标准溶液浓度按下式计算:
式中 VAgNO3 消耗硝酸银标准滴定液的体积,ml;
C(AgNO3) 硝酸银标准滴定液的浓度,mol/L;
M(NaCl) 氯化钠的摩尔质量,g/mol[M(NaCl)=58.44];
m(NaCl) 氯化钠的取样量,g。
【注意事项】
1.配制硝酸银标准溶液的水应无Cl-,否则溶液会出现白色浑浊,不能用。
2.应避免在阳光下滴定,以免AgCl中的Ag+被还原。在荧光黄指示剂存在下,光线更能促进荧光黄对AgCl的分解作用。
3.AgNO3见光易分解,故溶液必须存放在棕色瓶中,贮存在阴凉处。注意勿使AgNO3与皮肤接触。
4.实验完毕,应将盛硝酸银溶液的滴定管先用蒸馏水冲洗2~3次后,再用自来水冲洗干净,以免产生的AgCl沉淀粘附在滴定管壁上。
5.基准物质NaCl易吸潮,在保存和称量过程中应注意防潮。
思考:
1.用荧光黄为指示剂标定AgNO3溶液时,为什么要加糊精溶液?
2.AgNO3溶液宜装在酸式滴定管还是碱式滴定管中?

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