资源简介

EDTA标准溶液的标定
一、实验目的
1.学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。
2.掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点。
二、实验原理
EDTA标准溶液的配制一般用间接法先配成近似浓度的溶液，再用基准物质标定。标定EDTA溶液的基准物质有Zn、Cu、ZnO、CaC03、MgS04·7H20、ZnS04·7H2O等。如用CaCO3作基准物质标定EDTA溶液浓度时，调节溶液pH≥12.0，采用钙指示剂，滴定到溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。如有Mg2+共存，变色更敏锐。
用钙指示剂（H3Ind）确定终点，在pH≥12时，HInd2-离子（纯蓝色）与Ca2+形成较稳定的CaInd-配离子（酒红色），所以在钙标准溶液中加入钙指示剂时，溶液呈酒红色。当用EDTA溶液滴定时，EDTA与Ca2+形成比CaInd-配离子更稳定的CaY2-配离子，所以在滴定终点附近CaInd-不断转化为CaY2-，而该指示剂被游离出，反应如下：
滴定前： HInd2-+ Ca2+ CaInd- + H+
化学计量点前： Ca2+ + Y4-CaY2-
终点：CaInd- + H2Y2- + OH- CaY2- + HInd2- + H2O
酒红色 无色 纯蓝色
所以终点时溶液由酒红色转变为纯蓝色。
三、仪器和药品
酸式滴定管，锥形瓶（250 mL），容量瓶（250 mL），移液管（25 mL），FA/JA1004型电子天平，称量瓶；EDTA（0.01 mol/L 左右，待标定），NaOH（2mol/L），HCl（1：1），CaCO3（固体，AR），钙指示剂。
四、实验步骤
1、EDTA标准溶液的配制：在台秤上称取3.8g 左右乙二胺四乙酸钠，溶于300～400 mL温水中后稀释至1L。（已配制）
2、标准溶液的配制：准确称取在110℃干燥至恒重的基准物质CaCO3 0.2～0.3g于烧杯中，加水数滴润湿，盖以表面皿，从烧杯嘴慢慢加入1:1HCl至CaCO 3完全溶解，加热至沸，用蒸馏水把可能溅到表面皿上的溶液洗入杯中，待冷却后移入250mL 容量瓶中，用纯水稀至刻度后摇匀。
3、DTA标准溶液的标定：吸取25.00mL 试样溶液于锥形瓶中， 加水25mL稀释， 10%NaOH溶液5mL调节溶液pH 为12，加入米粒大小（0.01g）的钙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定，溶液由酒红色转变为纯蓝色即为终点。平行测定三次。
五、数据记录和处理
1、钙标准溶液的配制
称取基准物的质量/g 标准溶液的体积/mL 钙标准溶液的浓度/(mol/L)
2、EDTA标准溶液的标定
滴定序号 1 2 3
钙标准溶液的浓度/(mol/L)
滴定前滴定管内液面读数/mL
滴定后滴定管内液面读数/mL
标准EDTA溶液的用量/mL
EDTA溶液的浓度/(mol/L) 测定值
EDTA溶液的浓度/(mol/L) 平均值
相对平均偏差
六、讨论
思考题
1. 用HCl溶液溶解CaCO3基准物质时，操作中应注意什么
2. 为什么在用ZnO为基准物质标定EDTA溶液时要加NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液
3. 如果用HAc-NaAc缓冲溶液，能否用铬黑T作指示剂 为什么
注意事项
1．移液管、滴定管、容量瓶、锥形瓶的洗涤方法
2．移液管、滴定管的操作手法
3．容量瓶的查漏及规范使用
4．电子天平的规范使用
5．读数、记数、计算结果的有效数字
6．配位滴定与酸碱滴定的区别，滴定操作注意滴定速度。
配位反应的速度较慢(不像酸碱反应能在瞬间完成)，故滴定时加入EDTA的速度不能太快。特别是临近终点时，应逐滴加入，并充分振摇。

展开更多......

收起↑