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分析化学基础实验
课次：7
课 题 实验七 混合碱含量的测定
授课日期 授课周/星期/节次
授课班级
授课地点
教学目的 掌握双指示剂法测定NaOH和Na2CO3含量的方法
教学要求 知 识 点 重点 难点 教学目标
识记 理解 应用 分析 综合
测定原理 √ √
酸式滴定管的使用 √
终点的判断 √ √ √
教法设计 通过做演示，使同学掌握双指示剂法的应用。
教学准备 每两位同学一组，每组一套仪器
教学后记 部分同学对实验原理不理解，需进一步在课后进行讲解。
实验七 混合碱含量的测定
一、目的
掌握双指示剂法测定NaOH和Na2CO3含量的方法。
二、原理 NaOH+HCl=NaCl+H2O
Na2CO3+HCl= NaH CO3+ NaCl
NaH CO3+HCl= NaCl+CO2+H2O 甲基橙指示剂
三、试剂
盐酸的标准溶液、酚酞指示剂、甲基橙指示剂
四、步骤：
准确吸取3.00ml混合碱液（用刻度管），放入250ml容量瓶中稀释定容成250ml。
吸取上述液25.00ml（用移液管），放入三角锥形瓶中，加酚酞指示剂2滴，用标准HCl溶液滴至红色刚好消失，记录V1HCl。
在上面的三角锥瓶中加入1-2滴甲基橙（黄色），继续用上面HCl溶液滴至黄——橙，记录V2HCl，平行三次。
五、测定结果及计算
C HCl (V1HCl—V2HCl)M NaOH
ρNaOH（g.L-1）= ——————————————
3×25/250
C HCl 2V2HClM1/2 Na2CO3
ρNa2CO3（g.L-1）= ——————————————
3×25/250
样品号 1 2 3
酚 酞 指 示 剂 V混合碱液（ml）
C HCl（mol.L-1）
HCl的初读数（ml）
HCl的终读数（ml）
V1HCl（ml）
ρNaOH（g.L-1）
平均ρNaOH（g.L-1）
相对平均偏差（%）
甲 基 橙 指 示 剂 HCl的初读数（ml）
HCl的终读数（ml）
V2HCl（ml）
ρNa2CO3（g.L-1）
平均ρNa2CO3（g.L-1）
相对平均偏差（%）
六、思考题及讨论
1、双指示剂法测定NaOH和Na2CO3的混合碱时，用酚酞和甲基橙指示剂HCl分别和混合碱的什么成份反应？
答：（见反应式）
2、如果V2=0，说明什么？
答：V2=0说明混合碱里没有Na2CO3。
3、分析个人的操作误差。
课次：8
课 题 实验八 醋酸含量的测定
授课日期 授课周/星期/节次
授课班级
授课地点
教学目的 学习检验有机酸的方法。
教学要求 知 识 点 重点 难点 教学目标
识记 理解 应用 分析 综合
实验原理 √
碱式滴定管的使用 √ √ √
酚酞的变色 √ √ √
教法设计 通过做演示，使同学掌握碱式滴定管的使用。
教学准备 每两位同学一组，每组一套仪器
教学后记 部分同学对碱式滴定管的操作不熟练，需进一步练习。 部分同学对试滴的目的不理解，需在理论课程解中解答。
实验八 醋酸含量的测定
一、目的
学习检验有机酸的方法。
二、原理
NaOH+HAC==NaAC+H2O
达到化学计量点时，溶液的PH=8.7，选用酚酞作指示剂
三、试剂
NaOH标准溶液（已标）、待测醋酸、酚酞指示剂
四、步骤
1、用刻度吸管准确地吸取待测液 ml，移入250容量瓶中，加水稀释至该度，摇匀；
2、用25ml的移液管准确地吸上述稀醋酸溶液25.00ml放入三角锥瓶中，滴1-2滴酚酞（三份）
3、用标准NaOH溶液滴定到微红，半分钟之内不褪色。记下VNaOH。
五、测定结果及计算
CNaOHV NaOH ×10-3×M HAC
ρHAC（g.L-1）= ——————————————×1000
待测溶液体积×25/250
CNaOHV NaOHM HAC
= ————————————
待测溶液体积×25/250
先取待测液3ml，若20-25ml还未到终点，则取2ml、1ml。
样品号 1 2 3
取待测溶液体积（ml）
CNaOH（mol.L-1）
NaOH的初读数（ml）
NaOH的终读数（ml）
VNaOH（ml）
ρHAC（g.L-1）
平均ρHAC（g.L-1）
绝对偏差
相对平均偏差（%）
六、思考题：
1、浓醋酸取体积的大小要根据组NaOH的浓度大小来决定，浓度大时，取样体积要 ，浓度小时，取样体积要 ，你们是如何摸索出来的？
答：根据滴定终点所需的NaOH量来判断。
课次：9
课 题 实验九 KMnO4标准溶液的配制与标定
授课日期 授课周/星期/节次
授课班级
授课地点
教学目的 1、学习KMnO4标准溶液的配制与保存方法。 2、了解KMnO4的标定原理及条件。
教学要求 知 识 点 重点 难点 教学目标
识记 理解 应用 分析 综合
实验原理 √
棕色试剂瓶的应用原则 √ √ √
实验条件控制 √ √ √
教法设计 通过做演示，使同学掌握棕色酸式滴定管的使用。
教学准备 每两位同学一组，每组一套仪器
教学后记 部分同学对标定原原理不理解，尤其是KMnO4标准溶液基本单元的确定，需在理论课中解答。 部分同学对滴定条件掌握不好，开始滴定速度过快、基准液温度过高，造成结果偏差较大。
实验九 KMnO4标准溶液的配制与标定
一、目的：
1、学习KMnO4标准溶液的配制与保存方法。
2、了解KMnO4的标定原理及条件。
二、原理：
2MnO4-+5C2O4+16H+==2Mn2++10CO2+8H2O
NaC2O4的基本单元为1/2 NaC2O4
m(NaC2O4)
C(1/5 KMnO4) V(KMnO4)×10-3= ————————
M(1/2 NaC2O4)
m(NaC2O4) ×103×1/10
C(1/5 KMnO4)= ——————————————
M(1/2 NaC2O4) ×V(KMnO4)
三、试剂：
KMnO4（固体）、NaC2O4（AR）、3mol.L-1的H2SO4
四、步骤：
1、配制0.1mol.L-1的(1/5 KMnO4)溶液500ml，溶于500ml的烧杯中，在电炉上煮沸半小时。（盖上表面皿），放置暗处一周左右。（MKMnO4=158.0,mKMnO4=1.6g）
2、将上述液的清液倒入棕色试剂瓶中。
3、准确称取NaC2O4 g(大份标定法)放入大烧杯中，用蒸馏水溶解，转入250ml的容量瓶中，定容，摇匀。
4、准确地吸取上液25.00ml，放入三角锥瓶中，加入H2SO410ml，加入15m水溶解，加热到70-80℃(看见有热蒸汽冒出即可)。
5、用标准KMnO4溶液滴定至微紫红色，记下VKMnO4
五、数据与计算
样品号 1 2 3
mNaC2O4
KMnO4的初读数（ml）
KMnO4的终读数（ml）
VKMnO4（ml）
CKMnO4 (mol.L-1)
平均CKMnO4（mol.L-1）
绝对偏差
相对平均偏差（%）
六、问题及讨论
1、滴定前为什么要将基准物质溶液加热到75-75℃？煮沸行吗？
答：将基准物质溶液加热到75-75℃是为了加快反应速度，但不能煮沸，是因为基准物会分解。
2、为什么在三角瓶中加入H2SO4溶液？用HNO3、HCl、HAC行吗？为什么？
答：在三角瓶中加入H2SO4溶液是为了酸化溶液，增加KMnO4的氧化性。HNO3有强氧化性，HCl中的Cl-1有还原性，HAC酸性太弱。

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