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分析化学基础实验
课次：4
课 题 实验四 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较
授课日期 授课周/星期/节次
授课班级
授课地点
教学目的 1、掌握盐酸和NaOH标准溶液的配制方法 2、练习滴定技术、正确判断滴定终点
教学要求 知 识 点 重点 难点 教学目标
识记 理解 应用 分析 综合
盐酸和NaOH标准溶液的配制 √ √
盐酸滴定NaOH √ √
NaOH滴定盐酸 √ √
甲基橙指示剂、酚酞指示剂的变色原理 √ √
教法设计 通过做演示，使同学掌握滴定分析方法。
教学准备 每两位同学一组，每组一套仪器
教学后记 部分同学对滴定终点的判断不准确，对滴定管的操作不熟悉，需进一步练习。
实验四 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较
一、目的
1、掌握盐酸和NaOH标准溶液的配制方法
2、练习滴定技术、正确判断滴定终点
二、试剂：
浓盐酸、NaOH、0.1%的甲基橙、0.2%的酚酞指示剂
三、步骤：
(一)0.1mol.L-1的盐酸标准溶液的配制（每组1000ml）
量取浓HCl mL（加入量：0.1×1000/12）倒入烧杯中，用蒸馏水（加入量：1000-HCl）稀释至1000ml。（用量筒或量杯量取），装入试剂瓶中，贴上标签。
(二)配制0.1mol.L-1的NaOH溶液1000ml
称取NaOH g（m=0.1×0.8×MNaOH,= 0.1×1.0×40=4.00g）,迅速倒入大烧杯中，用蒸馏水溶解至800ml，加入20%BaCl2溶液1-2ml。（使溶液中CO32-沉淀掉），倒入试剂瓶，贴好标签。
(三)酸碱浓度的比较
1、滴定终点练习
(1)酸、碱滴定管的装样、赶气泡、调零点（直接装样）；
(2)练习：从酸式滴定管中滴10mlHCl+1-2滴酚酞，用NaOH滴至溶液显微红色，半分钟之内不褪色，再放入1mlHCl再滴NaOH，如此反复练习多次。
取10mlNaOH+1-2滴甲基橙指示剂（黄），用HCl滴至橙色，再放入1mlNaOH再用HCl滴至橙色，反复多次。
2、用移液管准确吸取25.00mlHCl于三角锥形瓶中，加入1-2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴至微红色，半分种之内不褪色，记录VNaOH，平行三次，记下三个读数。
3、用甲基橙指示剂进行酸碱浓度的比较
用25ml移液管准确吸取25.00mlNaOH溶液于三角锥形瓶中，加入1-2滴甲基橙指示剂，用盐酸滴至橙色刚好出现，记下VHCl，平行三次。
四、实验记录与计算
指示剂 酚 酞 甲 基 橙
VHCl（ml） 25.00 25.00 25.00
VNaOH（ml） 25.00 25.00 25.00
平均值（ml）
VHCl/VNaOH
五、思考题及讨论：
1、为什么在装入标准溶液前应将滴定管（或移液管）用该溶液润洗？三角锥瓶是否也应该润洗？
答：滴定管（或移液管）用该溶液润洗避免标准溶液的浓度发生变化。三角锥瓶不需润洗
2、滴定两份相同试液时，为什么必须先将滴定管中的溶液调至零点？
答：减少误差。
3、分析自身在实验中的操作误差。
课次：5
课 题 实验五 盐酸标准溶液浓度的标定
授课日期 授课周/星期/节次
授课班级
授课地点
教学目的 1、进一步学习减量法称取取基准物质 2、学习用Na2CO3标定盐酸浓度的方法
教学要求 知 识 点 重点 难点 教学目标
识记 理解 应用 分析 综合
减量法 √
酸式滴定管的使用 √ √ √
甲基橙的变色 √ √ √
教法设计 通过做演示，使同学掌握酸式滴定管的使用。
教学准备 每两位同学一组，每组一套仪器
教学后记 部分同学对减量的操作过程不熟悉，需进一步在课后进行讲解。
实验五 盐酸标准溶液浓度的标定
一、目的
1、进一步学习减量法称取取基准物质
2、学习用Na2CO3标定盐酸浓度的方法
二、原理
Na2CO3+2HCl==2NaCl+H2O+CO2
三、试剂
无水Na2CO3（用电子天平称取）
0.1mol.L-1 HCl标液
0.1%的甲基橙指示剂
四、步骤
1、用减量法准确地称取无水Na2CO3 g（约25ml到达终点），倒入小烧杯中，加水使其溶解，再移到250ml的容量瓶中，加水至250ml。
用大分标定法称取Na2CO3的范围：0.1×0.025×106/2×10=1.33g
0.1×0.020×106/2×10=1.10g
2、用移液管准确地吸取上述溶液25.00 ml，放入三角锥瓶中，（洗干净）平行三份，滴加1-2滴甲基橙指示剂。
3、用0.1mol.L-1 HCl溶液滴定至临近终点时，（局部有橙色，摇一摇又变黄色时）加热三角锥瓶至沸（放在炉中），目的为了赶走CO2,冷却之后接着滴，滴至刚好由黄——橙转变为止。记下V HCl（采用对照法比较颜色的变化）
五、数据记录与结果的计算
样品号 1 2 3
m（Na2CO3）（g）
HCl的初读数（ml）
HCl的终读数（ml）
V HCl（ml）
①C HCl（mol.L-1）
②平均C HCl（mol.L-1）
③绝对偏差①-②
相对平均偏差（%）
CHCl== （m Na2CO3×1/10×1000）/（MNa2CO3×V HC l）
相对平均偏差（%）=（绝对偏差的绝对值相加/3）×100%
②
六、思考题及讨论
1、本次实验可否用酚酞作指示剂？为什么？
答：可以。但化学反应方程式、Na2CO3的范围、CHCl的计算公式需修改。
2、分析个人的操作误差
答：（1）量称取基准物时出现的误差；
（2）滴定溶液时读数时存在误差。
课次：6
课 题 实验六 NaOH标准溶液的标定
授课日期 授课周/星期/节次
授课班级
授课地点
教学目的 1、进一步掌握减量法称取取基准物质 2、学习用KHP（邻苯二甲酸氢钾）标定NaOH浓度的方法
教学要求 知 识 点 重点 难点 教学目标
识记 理解 应用 分析 综合
减量法 √
碱式滴定管的使用 √ √ √
酚酞的变色 √ √ √
教法设计 通过做演示，使同学掌握碱式滴定管的使用。
教学准备 每两位同学一组，每组一套仪器
教学后记 部分同学对碱式滴定管的操作过程不理解，需进一步在课后进行讲解。
实验六 NaOH标准溶液的标定
一、实验目的
1、进一步掌握减量法称取取基准物质
2、学习用KHP（邻苯二甲酸氢钾）标定NaOH浓度的方法
二、原理
KHC8H4O4+NaOH= KC8H4O4Na+ H2O
达到化学计量点时溶液的PH=9.1，所以选用酚酞做指指示剂。
三、药品
0.10.1mol.L-1NaOH溶液（自配）、KHP（AR）、0.2%酚酞指示剂
四、步骤
1、在分析天平上准确称取KHP g 至 g用小份标定法（已知MKHP=204.2）,平行三份。
2、用刚煮到近沸的蒸馏水25ml溶解KHP（酸性），加2滴酚酞（显无色）。（用量杯量取即可，只要保持NaOH的物质的量不变即可）
3、用NaOH滴至刚好微红色，半分钟之内不褪色为终点，记下VNaOH。
五、数据记录及结果
样品号 1 2 3
mKHP
NaOH的初读数（ml）
NaOH的终读数（ml）
VNaOH（ml）
①CNaOH（mol.L-1）
②平均CNaOH（mol.L-1）
③绝对偏差①-②
相对平均偏差（%）
mKHP×1000 mKHP×1000
CNaOH = ———————— = ——————————
MKHP×VNaOH 204.2×VNaOH
六、问题及讨论
1、用KHP标定NaOH溶液为什么用酚酞作指示剂？能否用甲基橙？为什么？
答：滴定终点为碱性，甲基橙只在酸性范围变色，还没达到终点就已变色。
2、在溶解KHP时，用25ml热蒸馏水，体积需要十分准确吗？为什么？
答：不需要
3、分析个人的操作误差。

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