资源简介

分析化学基础实验
课次：10
课 题 实验十 H2O2含量的测定
授课日期 授课周/星期/节次
授课班级
授课地点
教学目的 掌握用KMnO4法测定H2O2含量的方法。
教学要求 知 识 点 重点 难点 教学目标
识记 理解 应用 分析 综合
实验原理 √
滴定条件控制 √ √ √
教法设计 通过做演示，使同学掌握棕色酸式滴定管的使用。
教学准备 每两位同学一组，每组一套仪器
教学后记 部分同学对滴定速度掌握不好，开始滴定的速度过快，造成结果偏差较大； 在实验过程中，很多同学取完试剂后没有及时把试剂瓶盖好，导致挥发性的物质（H2O2）浓度发生改变，影响试剂的使用。需强调实验室注意事项。
实验十 H2O2含量的测定
一、目的
掌握用KMnO4法测定H2O2含量的方法。
二、原理
2MnO4-+5H2O2+8H+==2Mn2++5O2+8H2O
双氧水的基本单元为1/2 H2O2
M（1/2H2O2）=17.00g/mol
三、试剂
待测双氧水（H2O2），KMnO4标准溶液（1/5 KMnO4），1mol.L-1的H2SO4溶液
四、步骤
1、准确吸取待测H2O2 ml，放入250ml的容量瓶中，稀释定容。
2、准确地从容量瓶中吸取25.00ml于三角锥瓶中，加入20ml H2SO4液。
3、用KMnO4标准溶液滴定至微红，记下VKMnO4，平行三次。
五、数据及计算
C(1/5 KMnO4) V(KMnO4)×10-3×M1/2H2O2
ρH2O2（g.L-1）= ——————————————————
原液体积×25/250×10-3
C(1/5 KMnO4) V(KMnO4) M1/2H2O2
= ——————————————————
原液体积×25/250
样品号 1 2 3
C(1/5 KMnO4)（mol.L-1）
VH2O2（待测原液）（ml）
KMnO4的初读数（ml）
KMnO4的终读数（ml）
V(KMnO4)（ml）
ρH2O2（g.L-1）
平均ρH2O2（g.L-1）
绝对偏差
相对平均偏差（%）
六、问题及讨论：
1、分析个人操作误差。
2、在待测溶液中为什么要加入硫酸溶液。
答：在三角瓶中加入H2SO4溶液是为了酸化溶液，增加KMnO4的氧化性。
课次：11
课 题 实验十一 Na2S2O3 、I2标准溶液的配制与标定
授课日期 授课周/星期/节次
授课班级
授课地点
教学目的 1、学习I2、Na2S2O3标准溶液的配制方法；2、了解K2CrO7标定Na2S2O3的原理和条件。 3、学习直接碘量法和间接碘量法测定的区别
教学要求 知 识 点 重点 难点 教学目标
识记 理解 应用 分析 综合
实验原理 √
淀粉指示剂变色原理及使用原则 √ √ √
教法设计 通过做演示，使同学了解在标定过程中被滴液颜色的变化过程及淀粉指示剂的加入时机。。
教学准备 每两位同学一组，每组一套仪器
教学后记 部分同学对实验计算公式不理解； 部分同学在滴定过程中淀粉指示剂加入过早，导致实验结果偏差较大。
实验十一 Na2S2O3 、I2标准溶液的配制与标定
一、目的：
1、学习I2、Na2S2O3标准溶液的配制方法；
2、了解K2CrO7标定Na2S2O3的原理和条件。
3、学习直接碘量法和间接碘量法测定的区别
Na2S2O3标准溶液的配制和标定（MNa2S2O3.5H2O=248.1）
(一)配制500ml0.1mol.L-1的Na2S2O3.5H2O:称取 gNa2S2O3.5H2O溶于500ml烧杯中，用新煮沸后的蒸馏水溶解，加入0.1g Na2CO3溶解（使溶解显碱性，不易分解），存于棕色瓶中，保存一周后待标。
(二)标定
1、原理（间接碘量法）
CrO72-+I-（过量）+14H+==2Cr3++3I2+H2O
（亮绿色）
析出的I2用Na2S2O3.滴定 2S2O32-+ I2==2I-+ S4O62-
m(K2CrO7)×1000
C（Na2S2O3.）==————————————
M（1/6 K2CrO7）V（Na2S2O3.）
2、步骤：小份标定法
(1)准确称取烘干的K2CrO7三份，每份 g，放入碘量瓶中，加入20ml水+20ml10%KI+6mol.L-1HCl，盖上盖，摇匀后放入暗处5min。
(2)用Na2S2O3滴定至黄绿色，加入2ml淀粉液变蓝，用Na2S2O3继续滴定至亮绿色，记下VNa2S2O3
(3)数据及计算
样品号 1 2 3
m(K2CrO7)
VNa2S2O3的初读数（ml）
VNa2S2O3的终读数（ml）
VNa2S2O3（ml）
C Na2S2O3 (mol.L-1)
平均C Na2S2O3（mol.L-1）
绝对偏差
相对平均偏差（%）
三、I2液的配制和标定
(一)配制200ml0.05mol.L-1的(1/2)液,（M1/2I2=127），称取 g I2放入小烧杯中。称取6gKI用少量水溶解，分几次倒入I2中，使I2溶解，装入棕色试剂瓶中，避光保存。
(二)标定（直接碘量法）
1、原理：用标准Na2S2O3.标定I2 2S2O32-+ I2==2I-+ S4O62-
C( Na2S2O3 )V(Na2S2O3)
C（1/2I2）== ————————————
V（ I2）
2、步骤：准确吸取25.00ml Na2S2O3 放入三角锥瓶中，加入水50ml+1-2ml淀粉液，用I2液滴至变蓝色，平行三次，记下VI2。
3、数据及计算
样品号 1 2 3
M(I2)（g）
V(I2)的初读数（ml）
V(I2)的终读数（ml）
V(I2)（ml）
C(I2 ) (mol.L-1)
平均C(I2)（mol.L-1）
绝对偏差
相对平均偏差（%）
四、问题及讨论：
1、标定Na2S2O3时为什么要滴定至近终点时才加入淀粉溶液？
答：大量的I2与淀粉结合成蓝色物质，不易与Na2S2O3反应而产生指示剂吸附误差
2、Na2S2O3溶液中为什么要加一点Na2CO3？
答：使溶解显碱性，不易分解
3、保存Na2S2O3和I2标准液的方法是什么？
答：用棕色试剂瓶装，放在阴凉避光处。
课次：12
课 题 实验十二 漂液中有效氯的测定
授课日期 授课周/星期/节次
授课班级
授课地点
教学目的 学习碘量法测定漂水中有效氯含量的原理和方法。
教学要求 知 识 点 重点 难点 教学目标
识记 理解 应用 分析 综合
实验原理 √
间接碘量法的操作要点 √ √ √
教法设计 做演示实验
教学准备 每两位同学一组，每组一套仪器
教学后记 部分同学在滴定过程中对间接碘量法的操作要点（先快后慢）没有掌握，导致实验结果偏差较大。
实验十二 漂液中有效氯的测定
一、目的
学习碘量法测定漂水中有效氯含量的原理和方法。
二、原理：
ClO-+2I-+2H+==Cl2+ H2O
Cl2+2I-==I2+ Cl-
2Na2S2O3+ I2==2I-+ Na2S4O6
1Cl2 1I2 2Na2S2O3
Cl2的基本单元为1/2Cl2
C（Na2S2O3.） V（Na2S2O3.）×10-3×M1/2 Cl2
ρCl2（g.L-1）= ——————————————————————
V样品×25/250×10-3
三、试剂
标准Na2S2O3溶液、待测NaClO溶液、6mol.L-1HAC、10%的KI溶液、淀粉溶液
四、步骤：
1、用刻度吸管准确吸取待测液25.00ml，注入250ml容量瓶中，稀释定容摇匀。
2、准确地吸取上述液25.00ml放入预先放有20ml10% KI溶液，10 ml HAC溶液和50ml蒸馏水的三角锥瓶中；
3、立即用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，加淀粉2-5ml，继续滴定至蓝色则好消失，即为终点，记下V（Na2S2O3.），平行三次。
五、记录与计算
样品号 1 2 3
C（Na2S2O3.）（mol.L-1）
V样品（ml）
Na2S2O3的初读数（ml）
Na2S2O3的终读数（ml）
V（Na2S2O3.）（ml）
ρCl2（g.L-1）
平均ρCl2（g.L-1）
绝对偏差
相对平均偏差（%）
六、思考题及讨论
1、在测定过程中KI用量不足时会有什么影响？
答：KI用量不足时，会释出Cl2，反应不完全，会导致有效氯的含量会偏低。
2、在测定过程中为什么先加入KI和HAC·H2O后加入样品液？反过来可以吗？
答：因为先加入样品后加KI和HAC立即就有I2生成，而I2会挥发，测定的含量就会偏低，所以一定要先KI和HAC后加入样品。

展开更多......

收起↑