资源简介

沉淀滴定法测定酱油中的氯化钠含量
一、实验目的
1. 熟悉沉淀滴定法的基本操作；
2. 了解实验原理，过程及注意事项；
3. 掌握沉淀滴定法对实际样品酱油的分析。
二、实验原理
以K2CrO4作为指示剂，用AgNO3标准溶液在中性或弱碱性溶液中对Cl-进行测定，形成溶解度较小的白色AgCl沉淀和溶解度相对较大的砖红色Ag2CrO4沉淀。溶液中首先析出AgCl沉淀，至接近反应等当点时，Cl-浓度迅速降低，沉淀剩余Cl-所需的Ag+则不断增加，当增加到生成Ag2CrO4所需的Ag+浓度时，则同时析出AgCl及Ag2CrO4沉淀，溶液呈现砖红色，指示到达终点。反应式如下：
等当点前 Ag+ + Cl- = AgCl↓（白色）（Ksp = 1.8×10-10）
等当点时 2Ag+ + CrO42-= Ag2CrO4↓（砖红色）（Ksp = 2.0 ×10-12）
三、实验仪器及试剂
实验仪器：移液管（2 ml、5 ml）、锥形瓶（250 ml）、容量瓶（10 ml、250 ml）、烧杯（100 ml）、分析天平
实验用品：蒸馏水、铬酸钾、硝酸银、NaCl（干燥）（所用试剂均为分析纯）
四、实验步骤
1、0.1 mol/L硝酸银标准溶液的配制
称取AgNO3 4.2500 g，溶于水中，移入250 ml容量瓶内，加水至刻度，摇匀，待用。
2、0.01 mol/L硝酸银标准溶液的配制
用移液管吸取25 ml 0.1 mol/L AgNO3 溶液于250 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度。
3、50g/L铬酸钾指示剂溶液的配制
称取K2CrO4 0.5 g，溶于水中，移入10 ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，待用。
4、待测样品的滴定
准确移取酱油5.00 ml至250 ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。吸取2.00 ml稀释液置于250 ml的锥形瓶中，加100 ml水及1 ml 50 g/L的K2CrO4溶液，混匀。在白色瓷砖的背景下用0.01 mol/L的AgNO3标准溶液滴定至出现浅桔红色，同时做空白试验。
5、硝酸银标准溶液的标定
准确称取干燥NaCl 0.1170 g，于250 ml的锥形瓶中，加100 ml水溶解，及1 ml 50g/L的铬酸钾溶液，混匀。在白色瓷砖的背景下用0.1 mol/L的AgNO3标准溶液滴定至出现浅桔红色。
五、实验数据记录及处理
1、酱油中氯化钠的含量用下式计算：
式中：X——酱油中NaCl的含量（g/L）
——AgNO3标准溶液的浓度（mol/L）
V——滴定时消耗AgNO3标准溶液的体积（L）
V'——实际所取酱油的体积（L）
58.45——NaCl的分子量
表一 酱油中氯化钠滴定
次数 1 2 3
V1（ml） 0.02 0.04 0.02
V2（ml） 10.54 10.62 10.68
ΔV（ml） 10.52 10.58 10.66
XCl-（g/L） 147.70 148.54 149.67
平均XCl-（g/L） 148.64
相对标准偏差 0.67%
2、标定后AgNO3标准溶液的浓度用下式计算：
表二 硝酸银标准溶液的标定
次数 1 2 3
m(NaCl) 0.0589 0.0596 0.0576
V1（ml） 0.02 0.04 0.02
V2（ml） 20.82 20.88 20.92
ΔV（ml） 20.8 20.84 20.90
C(AgNO3)/mol L-1 0.097 0.098 0.094
平均C(AgNO3)/mol L-1 0.096
六、实验结果及讨论
本次实验用以铬酸钾为指示剂的银量法测定酱油中的氯化钠含量，影响该方法灵敏度的因素很多，主要有以下几个方面：
1、指示剂的加入量。由于K2CrO4溶液呈黄色，其用量直接影响终点误差，浓度颜色影响终点观察。一般在100 ml 溶液中加入 2 ml 浓度为 50g/L 的 K2CrO4 溶液，测定终点误差在滴定分析所允许的误差范围内。
2、酱油本身的颜色。由于酱油本身色泽很深，测定时稀释一百倍及用白色瓷砖增强背景对比度，但存留的色泽仍会严重干扰终点的准确判定。
3、溶液的酸度。对于酱油中NaCl含量的测定，因有铵盐的存在，溶液的PH值不能超过7.2，否则会产生NH3而影响测定。所以溶液的PH值最好控制在6.5～7.2之间。
4、滴定时振动溶液的程度。因AgCl沉淀对溶液中的Cl-有显著的吸附作用，在等当点前，（等当点前：Ag++Cl- =AgCl 白色沉淀；等当点时：2Ag+ +CrO42- = Ag2CrO4砖红色沉淀）Cl-浓度因被吸附而降低，会导致Ag2CrO4提前与等当点前析出，故在滴定过程中，应剧烈振动溶液，使被吸附的Cl-解析出来和Ag+作用，从而确保检验结果的准确性。
5、本次实验未测定回收率，因此会影响实验的准确度。

展开更多......

收起↑