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自来水中氯离子含量的测定
【摘要】：莫尔法测定氯离子的范围为5~100mg/ml.水中的氯离子的含量也是微量的，因此，用莫尔法准确测定自来水中的氯离子含量必须严格控制溶液的酸碱度和指示剂的用量。
【关键词】：自来水 氯离子 莫尔法 指示剂 酸碱度
【引言】：自来水处理过程中，一般采用氯气杀灭水中的微生物和细菌，以提高饮用水的安全性。但是氯对细菌细胞杀灭效果好，同样，对其他生物体细胞、人体细胞也有严重影响。添加氯，作为一种有效的杀菌消毒手段，目前仍被世界上超过80%的水厂使用着。所以，市政自来水中必须保持一定量的余氯，以确保饮用水的微生物指标安全。但是，当氯和有机酸反应，就会产生许多致癌的副产物，比如三氯甲烷等。 超过一定量的氯，就会对人体产生许多危害，且带有难闻的气味，俗称“漂白粉味”。所以自来水氯离子的测定对人体健康有重要意义，必须检测自来水中氯离子的含量以及余氯的含量
【试剂与仪器】：硝酸银标准溶液(0.01 mol/L)；铬酸钾溶液（50g/L）;自来水样；蒸馏水。
移液管：100mL;250mL锥形瓶(3个);酸式滴定管；
【实验原理】：
莫尔法是在中性或弱碱性(pH=6.5~10)溶液中，以K2CrO4作指示剂，用AgNO3标准溶液直接滴定Clˉ。由于AgCl的溶解度比AgCrO4小，根据分步沉淀原理，溶液中首先析出AgCl白色沉淀。
当AgC1定量析出后，微过量的Ag+，即与CrO42-生成砖红色的Ag2CrO4 沉淀，它与AgCl沉淀一起，使溶液略带橙红色即为终点。
反应如下：
Ag+ + Cl- == AgCl↓ (白色) Ksp = 1.77×10－10，s= (Ksp)1/2=1.3×10－5
2Ag+＋CrO42-==Ag2CrO4↓(砖红色) Ksp = 1.12×10－12 , s= (1/4Ksp)1/3=7.9×1
【实验过程】：
1.AgNO3标准溶液的配制
(1)配制100 mL浓度约为0.005 mol·mL -1AgNO3溶液
用台秤粗略称取0.085g硝酸银溶解于100 mL蒸馏水中，摇匀后储存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，待标定。
(2)标定
准确称取0.07～0.08g NaCl基准试剂于小烧杯中，用蒸馏水溶解后定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取该溶液10.00mL置于锥形瓶中，加入1滴K2CrO4（0.5％）指示剂，在充分摇动下。用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。平行测定三份。计算AgNO3溶液的平均浓度。
2、自来水中氯离子的测定
(1)用移液管准确移取100.00 mL自来水水样置于干净的锥形瓶中，另取一锥形瓶用蒸馏水做空白试验。
(2)如果水样的pH在6.5～10.5时，可直接滴定。
(3)用移液管精确加入50g/L的K2CrO4溶液1.00 mL，在不断摇动下，用AgNO3 标准溶液滴定至溶液呈橙红色即为终点，记录消耗AgNO3，标准溶液的体积 ，计算氯离子含量。平行测定3次。
计算公式：
pa=C (V2-V1)×35.45×l 000/V
式中：V2 —— 自来水水样消耗AgNO3 标准溶液的体积，mL；
V1— — 蒸馏水水样消耗AgNO3。标准溶液的体积，mL；
V— — 自来水水样的体积，mL；
Pa一——Cl-质量浓度，mg/L。
C一——AgNO3浓度，mol/L
【结果与讨论】：
在实验产生误差来源主要有三方面：
指示剂用量
[ Cl-]=[ Ag+]=(Ksp)1/2=1.3×10－5(mol· mL-1)
[CrO42-]= Ksp(Ag2 CrO4)/ [ Ag+]2=1.1×10－2(mol ·mL-1) 若实际终点时[CrO42-]﹥1.1×10－2(mol· mL-1), 终点提前出现, 为负误差 若实际终点时[CrO42-]﹤1.1×10－2(mol· mL-1), 终点拖后出现, 为正误差 由于K2CrO4指示剂本身为黄色, 影响终点颜色判断, 实验中一般控制为5.0×10－3, 产生正误差。
酸碱度
pH=6.5～10.5，若酸度太高，2CrO42-+2H+ =====2HCrO4-=== H2O+Cr2O72-，当溶液为酸性是促使平衡右移，CrO42-浓度也会减少，因而必须加入过量的Ag+才能生成Ag2 CrO4砖红色沉淀这样会造成较大误差，这就是滴定不能在酸性条件下进行的原因。当溶液pH过高会生成Ag2O沉淀，而干扰终点观察。
(3)空白试验
这是对产生系统误差的校正。本实验做空白试验的原因主要用两个：其一滴定前加入的指示剂的浓度低于铬酸银砖红沉淀时的CrO42-离子浓度，而是硝酸银过量产生滴定误差。其二是因该测定方法所限：当硝酸银与氯化物反应生成铬酸银砖红色沉淀前已达到等量点此时硝酸银已过量。所以，必须做空白试验。
综上所述，准确测定自来水中氯离子浓度必须养个控制溶液的酸度、指示剂的用量、空白试验等关键问题。这就不但保证了所测结果的准确性，而且也防止了因分析结果的不准儿而带来的种种弊端。

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