第二部分 第七章 化学分析基本操作(讲义)- 《分析化学实验》同步教学(华中科技大学版)

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第二部分 第七章 化学分析基本操作(讲义)- 《分析化学实验》同步教学(华中科技大学版)

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化学分析基本操作要求
移液管的使用
1、执法:左手拿洗耳球,右手拿移液管
2、洗涤
(1)首先用洗液洗:吸取洗液至移液管球部1/4~1/3处后按紧移液管,移出移液管慢慢将移液管放平,左手托移液管,右手慢慢转动移液管至洗液到移液管刻度线上方3~4cm,同时保证管内壁全部被洗液浸湿后将洗液从上口放入原洗液瓶中。在转移移液管的过程中移液管上口对准洗液瓶。
(2)用自来水洗:用自来水冲洗数遍,前两遍的废液用废液缸接受。
(3)用蒸馏水洗:用洗瓶吹洗,边吹边转动,同时冲洗外壁3次。
3、润洗
(1)将一干净小烧杯用待吸液润洗1次后倒入适量待吸液。
(2)将移液管外壁擦干,内壁吹干,吸取待测液至移液管球部1/4~1/3处后按紧移液管,移出移液管慢慢将移液管放平,左手托移液管,右手慢慢转动移液管至洗液到移液管刻度线上方3~4cm处,同时保证被润洗部分管内壁全被待吸液润洗,在转动移液管过程中移液管下口对准小烧杯对准小烧杯。然后将润洗液从下口放出,边放边冲洗小烧杯内壁,将小烧杯中的溶液倒入废液缸中。
(3)向小烧杯中倒入适量待吸液,同(2)操作将移液管润洗3次。
4、移取溶液
(1)将小烧杯中剩余溶液倒掉,重新倒入待吸液。
(2)用移液管吸取溶液至刻度线以上3~4cm处,移出移液管,擦干外壁,用另一只干净的小烧杯调液面至刻度线,调液面过程中保证移液管竖直,视线与刻度线在同一水平面内。
(3)将溶液倒入锥形瓶中,放液过程中保证移液管竖直。放完后停留30s后左右转动几下,拿出移液管,用洗瓶吹洗锥形瓶内壁。
容量瓶的使用(先洗涤后试漏)
1、洗涤
(1)洗液洗:在容量瓶中加入少量洗液。盖上瓶塞,摇晃至瓶内壁全被洗液润湿,将洗液倒入原瓶中。
(2)自来水洗:用自来水清洗容量瓶,前两次用少量水洗,废液到入废液缸中。
(3)蒸馏水洗:先用洗瓶吹洗,再盖上瓶塞摇晃,同时要清洗瓶塞。洗3次.
2、试漏:加蒸馏水至刻度线附近,盖严瓶塞,将瓶塞和瓶外壁擦干,左手顶住瓶塞,右手托住瓶底,将瓶倒置垂直静置2min后用吸水纸检查瓶口有无溶液渗出。接着将瓶旋转180°,在检查,如果两次都无溶液渗出,表明容量瓶不漏。
3、溶样
(1)先用少量水湿润样品。
(2)沿壁加入盐酸溶解样品。(量筒转移玻璃棒引流)
5、转移溶液
(1)先将玻璃棒在烧杯内壁靠一下,将玻璃棒移入容量瓶中,玻棒端置于容量瓶磨口下一点,将烧杯尖嘴靠紧玻棒,烧杯尖嘴离容量瓶口1cm左右,将烧杯内溶液沿玻璃棒转入容量瓶中,转移完后停一会儿,将烧杯沿玻璃棒上移拿开(左手烧杯右手玻璃棒)。玻棒在容量瓶内壁靠一下然后拿出放入原小烧杯中。
(2)用少量蒸馏水冲洗玻璃棒和烧杯内壁,将洗的溶液同(1)操作转移至容量瓶中,洗5次。
6、定容
(1)溶液转移完全后,用洗瓶吹洗玻棒,拿出玻棒,吹洗容量瓶内壁。
(2)加蒸馏水至容量瓶2/3处水平摇动容量瓶至溶液均匀。(定容前不可加塞)
(3)加蒸馏水至离刻度线0.5~1cm处,停留30s。
(4)加蒸馏水至刻度线。
(5)摇匀:左手手心(250mL时适用)或手指(100mL时适用)顶住瓶塞,右手三指托住瓶底,上下摇15次。
滴定管的使用
1、试漏
JJG-196-1990中
滴定管玻璃活塞的密合性要求:当水柱至最高点标线时,在任意关闭情况下(不涂油脂)停留20min后,漏水量应不超过1小格。
[玻璃活塞涂凡士林:擦干活塞及内壁,用凡士林在活塞大小头涂薄薄的一层。将活塞插入滴定管,沿一个方向转动至另一个透明层。]
滴定管塑料活塞的密合性要求:当水注入至最高点时,任意关闭情况下停留50min后,A级漏水量应不超过1小格。
2、洗涤
(1)洗液洗:关好活塞,左手两指捏紧滴定管,右手拿洗液瓶,标签朝手心,往滴定管中倒入10~15mL洗液。将滴定管托平,左手托滴定管,右手转动,直至洗液浸润整个内壁,从上口将大部分洗液倒入洗液瓶中,其余部分(必须留有一部分)从下端放入洗液瓶中。
(2)自来水洗:前两次用少量水洗,废液倒入废液缸中。
(3)蒸馏水润洗:用洗瓶洗吹,变吹变转动滴定管至10~15mL,将滴定管托平,左手托滴定管,右手转动,直至蒸馏水浸润整个内壁,从上口将大部分蒸馏水放出(放入废液缸中),其余部分从下端放出(放入废液缸中)。同法洗3次。3、润洗:用待装溶液润洗滴定管三次,洗法同用蒸馏水润洗。注意第一次倒溶液前要先摇动试剂瓶。
4、装溶液:左手两指捏紧滴定管,右手拿试剂瓶,标签对手心,倒入溶液至“0”刻线以上1cm。(三手指拿试剂瓶瓶颈处)
5、赶气泡:将滴定管垂直,快速打开活塞,或将滴定管倾斜30°上下冲,赶掉活塞一下部分的气泡。
6、调零点:将液面调至“0”刻度线,停30s后复查零点。
7、滴定:靠去滴定管下端溶液,调整好滴定管的高度和滴定台的位置,开始滴定。先是连珠成线,后一滴一滴的滴,最后是半滴半滴的加,但半滴加的次数不能过多。
8、读数:终点后停留30s读数。读数时右手两指持滴定管液面以上,使滴定管竖直,视线与液面在同一水平面内读数。
敲样
盖子与称量瓶不能离开接受容器上方(称取药品时称量瓶进出天平次数不可超过三次,带着天平室内所有物品外壁必须为干燥)。
台面整洁
1、实验过程中保存试验台整洁。
2、仪器放置:中间高两边低,洗瓶放在最右边。
3、用过的试剂瓶随时放回原处。
算温度校正值,查温度系数
JJG-196-1990中
滴定管塑料活塞的密合性要求:当水柱至最高标线时,在任意关闭情况下停留50min后,A级漏水量应不超过半小格,A级不超过1小格。
容量瓶的口与塞的密合性要求:当水注入至高标线时,塞子塞紧后,颠倒10次不应有水渗出。

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