资源简介

《分析化学》课程-微教材
微课编号 微课名称 滴定分析概述
所属模块 分析化学基础知识与基本操作 子模块 滴定分析基本知识
关键词 滴定分析法分类；滴定反应条件；滴定方式；滴定术语
是否通用 通用 农产品 食品 是否重点建设 是 否
微课类型 讲授型 微课形式 PPT动画 教学设计模式 讲授法
教学目标 1.了解分析方法的分类 2.掌握滴定分析过程及常用术语 3.掌握滴定分析法的分类 4.熟悉滴定反应条件及常用的滴定方式
教学内容 知识点 技能点
1.分析方法的分类 2.滴定分析过程及常用术语 3.滴定分析法的分类 4.滴定反应条件和滴定方式
知识讲解
1.分析方法分类
分析化学的分析方法按照不同的分类标准有不同的方法，主要的分类标准有分析目的、试样用量、组分含量及分析原理。
1）首先是按照分析的目的（或任务）分类：
可分为定性分析、定量分析和结构分析
定性分析：是鉴定物质是有哪些元素、离子、基团或化合物组成的一种分析方法。
定量分析：是用来测定某组分的相对含量，这也是分析化学最主要的内容。
结构分析：是研究物质的分子结构和晶体结构
2）根据分析所需试样用量分类：
可分为常量分析、半微量分析、微量分析以及痕量分析四种。
微量分析：试样用量> 0.1 g，如果是液体的话要>10ml
半微量分析：试样用量0.01- 0.1 g，液体试样要1-10ml
微量分析：试样用量0.1-10mg，液体试样要0.01-1ml
痕量分析：试样用量<0.1mg，液体试样要<0.01ml
3）根据组分在试样中的相对含量分类：
分为常量组分分析、微量组分分析和痕量组分分析。
常量组分分析：被测组分的含量要>1%
微量组分分析：被测组分的含量要0.01-1%
痕量组分分析：被测组分的含量要<0.01%
4）根据分析原理分类：可分为化学分析和仪器分析
化学分析：以物质的化学反应为基础的分析方法。
化学分析法又可分为重量分析法和滴定分析法
重量分析法：通过称量反应产物（固体）的质量以确定被测组分在试样中含量的方法，获取反应产物常用的方法有挥发法、萃取法、沉淀法等，
重量分析法操作费时，手续繁琐，但准确度较高，常用于仲裁分析及标准物测定。
另一种化学分析法就是滴定分析法，这也是我们最常用的一种化学分析法，包括四大滴定，分别是酸碱滴定、沉淀滴定、配位滴定和氧化还原滴定，这个还会在后面的章节中为大家详细介绍，
这种分析方法操作简单、快速，应用较为广泛 。
化学分析适用于含量>1%的常量组分的分析。
按照分析原理分类的第二种分析方法为仪器分析，仪器分析是以物质的物理或物理化学性质为基础，需要特殊仪器，所以称之为仪器分析。
仪器分析根据所用仪器的不同又可分为电化学分析法、光学分析法、色谱分析法、质谱分析法和热分析法。
仪器分析适用于微量、痕量组分的分析，操作简单，快速，但价格昂贵。
2.滴定分析过程及常用术语
滴定分析过程主要分为三步：分别为滴定、到达终点以及结果计算
1）滴定
滴定就是使用滴定管将一种已知准确浓度的试剂溶液（标准溶液）滴加到待
测物的溶液中的过程。
滴定用到两种溶液：一种是滴定剂也可称之为标准溶液（滴加到被测物
质溶液中的已知准确浓度的试剂溶液），另一种就是被滴定溶液，也就是待测物溶液。
2）到达终点
随着滴定的进行，当滴定剂与待测溶液按化学计量关系反应完全的那一点我们称为化学计量点；化学计量点只是一个理论终点。化学计量点是由指示剂的变色或其他方法来确定的(如电位)，指示剂颜色变化而停止滴定的这一点称为滴定终点，所以滴定终点才是滴定分析的实际终点。
在实际滴定分析操作中，指示剂颜色变化的变色点不一定恰好是化学计量点，因此由滴定终点和化学计量点之间的差别引起的误差称为滴定误差或终点误差，终点误差是一种相对误差，是滴定分析的主要误差来源，滴定误差的大小取决于滴定反应的完全程度和指示剂的选择是否合适。
3）结果计算
根据所加试剂A的浓度和消耗的体积，计算出被测物质B的含量
若反应为
A + B = C + D
nA = nB
CA VA = CB VB
边学边练/案例分析
下面就以标定0.1mol/L NaOH 溶液的准确浓度为例来为大家解释一下滴定分析中相关术语的含义。
被滴定溶液的体积为20.00ml，
滴定剂也就是我们用的标准溶液为0.1000 mol / L HCl，
化学反应方程式为：HCl + NaOH = NaCl + H2O
本次滴定用的指示剂为甲基橙，甲基橙的变色范围为3.1-4.4，也就是说溶液的PH低于3.1时呈红色，大于4.4时呈黄色，在3.1-4.4之间时呈橙色，对于本次实验来说，滴定前溶液为NaOH 溶液，因此呈现黄色，到达终点时，溶液的PH应该在3.1-4.4之间，因此呈现橙色。到达化学计量点时，盐酸与氢氧化钠完全反应，生成氯化钠，因此溶液应该呈中性，也就是说pH =7.00
但实际上，到达滴定终点时溶液的PH大约为4.00，明显与理论上化学计量点的PH不同，因此产生的误差就是前面为大家讲的终点误差。
最后是结果的计算
=0.1008(mol/L)
分析结果： NaOH 溶液的准确浓度为0.1008mol/L
滴定分析法特点：
滴定分析主要用于含量>1%的常量组分的分析
特点为：
①准确度较高，一般情况下相对误差约在0.2 %以内
②操作简便、快速
③使用仪器简单、价廉
3.滴定分析法的分类
滴定分析法是最常用的以化学反应为基础的化学分析法，根据滴定反应的类型不同，滴定分析法可分为下列四种:
1）酸碱滴定法：以质子传递反应为基础的一种滴定分析法。
例如 用NaOH标准溶液测定HAc含量就是利用的酸碱滴定。
反应实质OH- + HAc → Ac- + H2O
酸碱滴定法的用途为：用于测量酸碱性物质的含量，也可测定能与酸碱反
应的其它物质的含量。
2）配位滴定法：以配位反应为基础的滴定分析法。
例如： 用EDTA标准溶液测定Ca2+的含量。
反应实质Y4- + Ca2+ → CaY2-
配位滴定法的用途为：用于测定金属离子的含量。
3）氧化还原滴定法：以氧化还原反应为基础的滴定分析法。
例如：用KMnO4标准溶液测定Fe2+含量就是利用的氧化还原滴定法
反应实质为MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ → Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O
氧化还原滴定法的用途为：用于测定氧化、还原性物质，以及能与氧化还原性物质发生反应的物质的含量。
4）沉淀滴定法：以沉淀反应为基础的滴定分析法。
例如： 用AgNO3标准溶液测定Cl-的含量
反应实质为Ag+ + Cl- → AgCl ↓（白色）
沉淀滴定法的用途为：用于测定Ag+, CN-, SCN-及卤素离子的含量。
4.滴定反应的条件和滴定方式
1）滴定反应的条件：
滴定分析法对滴定反应有三个要求：
①反应要定量、完全；定量就是要有确定的计量关系；完全就是反应的完全。
②要迅速，对于不能瞬间完成的反应，需采取加热或添加催化剂等措施来加
速反应的进行。
③有简便可行的确定终点的方法，如有合适的指示剂可供选择。
滴定方式
常用的滴定方式主要有直接滴定法、返滴定法、置换滴定法和间接滴定法，实际的操作中要根据滴定分析反应的特点选用不同的滴定方式。
①直接滴定法
使用条件：只要滴定剂和被测物质的反应能满足上面三个要求，可以用直接
滴定法进行滴定，即用标准溶液直接滴定被测物质。
实例：以HCl滴定液滴定NaOH溶液，以AgNO3滴定液滴定NaCl等均属于直接滴定法。
NaOH + HCl =NaCl + H2O
NaCl +AgNO3 = AgCl↓+NaNO3
特点：涉及一个反应,一种标准溶液，简便、准确度高
直接滴定法是滴定分析中最常用和最基本的滴定方法。当标准溶液与被测物质的反应不能完全符合上述要求时，无法直接滴定，此时可采用下述几种方式进行滴定。
②返滴定法 俗称回滴或剩余量滴定法
就是向被测物中先加入一定量的过量的滴定剂，待反应完全后，再用另一种标准溶液滴定剩余的滴定剂。
使用条件：反应速率较慢，或反应物是固体，或没有合适的指示剂时。
实例：配位滴定法测定Al3+
Al3+ 与 EDTA 之间的反应非常缓慢，不能用直接法滴定，可在 Al3+ 溶液中先加入一定量的过量的 EDTA 标准溶液并加热，待 Al3+ 与 EDTA 反应完全后，再用 Zn2+或 Cu2+ 标准溶液去滴定过量的 EDTA。
特点：二种标液，一种过量加入，另一种与过量的标液反应
③置换滴定法
先用适当的试剂与被测物质反应，使其定量地置换出另一种物质，再用标准溶液滴定这种物质，继而求出被测物质的含量。
使用条件：适用于不能定量进行 （常伴有副反应发生）的滴定反应
例如：K2Cr2O7 标定 Na2S2O3
NaS2O3 不能直接滴定 K2Cr2O7 及其他氧化剂，因为这些氧化剂将 氧化同时有 和 产生，没有确定的化学计量关系。但是，如在酸性 K2Cr2O7 溶液中加入过量 KI，产生一定量的 I2，就可以用 Na2S2O3 标准溶液进行滴定。
特点：一种试剂，一种标液。
④间接滴定法
某些被测物不能直接与滴定剂反应，但可以通过另外的化学反应将其转变成可被滴定的物质，再用滴定剂滴定所生成的物质，
使用条件：被测物质不能直接与标准溶液作用，却能和另一种可与标准溶液作用的物质反应时。
实例： KMnO4 法测定 Ca
KMnO4 不能直接与 Ca2+ 反应，可先用 (NH4)2C2O4 将 Ca2+ 沉淀为 CaC2O4，将得到的沉淀过滤洗涤后用 H2SO4 溶解，再用 KMnO4 标准溶液滴定溶解出的，从而间接地求出 Ca2+ 的量。
特点：一种试剂，一种标液。
最后是四方法比较:
①返滴定法、置换滴定法和间接滴定法等方法大大扩大了滴定分析法的应用范围
②但为避免误差的引入，尽量采用直接法。

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