资源简介

《分析化学》课程-微教材
微课编号 微课名称 玻璃仪器的洗涤与干燥
所属模块 分析化学基础知识与基本操作 子模块 滴定分析基本知识
关键词 仪器的洗涤；洗液的配制、仪器的干燥
是否通用 通用 农产品 食品 是否重点建设 是 否
微课类型 讲授型 微课形式 混合拍摄式 教学设计模式 讲授法、直观演示法
教学目标 1.能根据污物的性质正确选择、配制洗涤液 2.能按规定的操作程序进行常规玻璃仪器的洗涤和干燥 3.掌握辨识器皿是否洗净的方法
教学内容 知识点 技能点
1.玻璃仪器的洗涤 2.洗液的配制与选用 3.玻璃仪器的干燥 1.能正确进行仪器的洗涤与干燥 2.能正确进行铬酸洗液的配制
知识讲解
一、玻璃仪器的洗涤
化学实验中经常使用各种玻璃仪器。如果玻璃仪器不洁净，往往由于污物或杂质的影响而得不到正确的结果，因此玻璃仪器的洗涤是化学实验中的一项重要内容。玻璃仪器的洗涤方法很多，应根据实验要求、污物的性质和沾污的程度选择合适的洗涤方法。
1.用水刷洗
对于水溶性的污物，一般直接用水冲洗，冲洗不掉时，可用合适的毛刷刷洗，再用水冲洗干净。
2．用肥皂液或合成洗涤剂刷洗
对于油污和有机污物，可用毛刷蘸取肥皂液或合成洗涤剂刷洗，再用水冲洗干净，如污物仍不能除去，可用热碱液浸泡。
并不是所有的玻璃仪器都可以应毛刷刷洗，可用刷子直接刷洗的仪器，如烧
瓶、烧杯、锥形瓶、梨形瓶、量筒、布氏漏斗、抽滤瓶、冷凝管、分液漏斗、恒压滴液漏斗等。
用毛刷刷洗的时候需要注意的是：毛刷应选择与仪器管口匹配且带有顶毛的
刷洗时，不能太用力，以免戳破仪器底部！
洗涤注意事项：
1）刷洗仪器时，应先将手用肥皂洗净或戴上手套，以免手上的油污沾附在仪器壁上，增加洗刷的困难。
2）用蒸馏水(或去离子水)冲洗，应用洗瓶细嘴将蒸馏水挤出，沿仪器壁冲洗，切勿将水直接倒入仪器中洗涤！
3．用洗液荡洗
对因口小、管细而不便用毛刷刷洗或因刻度精确、形状特殊而不能用毛刷刷洗的玻璃仪器，可往仪器内倒入少量洗液，摇荡几分钟后，把洗液倒出，再用水冲洗干净。
洗涤步骤：
1）洗前尽量把器皿内的水去掉，以免冲稀洗液。
2）洗涤时装入少量洗液，将仪器倾斜转动，使管壁全部被洗液湿润，转动一
会儿后倒回原洗液瓶中。或者用洗液浸泡仪器，一般放置过夜。
3）再用自来水把残留在仪器中的洗液洗去，最后用少量的蒸馏水洗三次。
洗净的玻璃仪器，应清洁透明，水沿内壁自然流下，均匀湿润而不挂水珠。已洗净的玻璃仪器，内壁不能用布或纸擦拭，否则布或纸上的纤维及污物会留在壁上反而沾污了仪器。在定性和定量分析实验中，准确性要求较高，玻璃仪器用上述方法洗涤后，还要用蒸馏水去离子水荡洗2～3次。
二、洗液的配制与选用
1．洗液的分类
洗涤液简称洗液，根据不同的要求有各种不同的洗液。现将较常用的几种介绍如下：
（1）强酸氧化剂洗液
　　强酸氧化剂洗液是用重铬酸钾（K2Cr2O7）和浓硫酸（H2SO4）配成。
（2）碱性洗液
　　碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间（24小时以上）浸泡法，或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时，要戴耐酸碱乳胶手套，以免烧伤皮肤。
　　常用的碱洗液有：碳酸钠（Na2CO3，即纯碱）液，碳酸氢钠（Na2HCO3，小苏打），磷酸钠（Na3PO4,磷酸三钠）液，磷酸氢二钠（Na2HPO4）液等。
（3）碱性高锰酸钾洗液
　　用碱性高锰酸钾作洗液，作用缓慢，适合用于洗涤有油污的器皿。配法：取高锰酸钾（KMnO4）4克加少量水溶解后，再加入10％氢氧化钠（NaOH）100mL。
（4）纯酸纯碱洗液
　　根据器皿污垢的性质，直接用浓盐酸（HCL）、浓硫酸（H2SO4）或浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿（温度不宜太高，否则浓酸挥发刺激气味）。纯碱洗液多采用10％以上的浓烧碱（NaOH）、氢氧化钾（KOH） 或碳酸钠（Na2CO3）液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。
（5）有机溶剂
　　带有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大，能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤，如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。
2.铬酸洗液的配制方法
铬酸洗液有很强的氧化能力，对玻璃仪器又很少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。
这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤。从酸洗液中捞取仪器时，要戴耐酸碱乳胶手套，第一次用少量水冲洗刚浸洗过的玻璃仪器后，废水不要倒在水池里和下水道里，长久会腐蚀水池和下水道，应倒在废液缸中，统一按规定处理，如果无废液缸，必须倒入水池时，要边倒边用大量的水冲洗。
下面为大家介绍一下铬酸洗液的配制方法
（1）重铬酸钾的溶解
称取10g已经研细的重铬酸钾(K2Cr2O7) 于烧杯中，加水20ml，加热，搅拌
使其溶解，冷却至60-70℃。
（2）硫酸的加入
将180 ml浓硫酸徐徐加入K2Cr2O7溶液中，边倒边用玻璃棒搅拌，混合均匀，
新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。
（3）冷却转移
冷却后，装入试剂瓶备用。
但在洗液的配制与使用须注意以下几点：
①硫酸遇水能产生强烈放热反应，故须等重铬酸钾溶液冷却后，再将硫酸缓
缓加入，边加边搅拌，不能相反操作，以防发生爆炸。
②洗液瓶要加盖，以免硫酸吸水减弱洗涤能力。
③清洁玻璃仪器之前，最好先用水冲洗仪器，洗取大部分有机物，尽可能将
仪器沥干，这样可减少洗液消耗和避免稀释而失效。
④当洗液久用变为绿色时，则已无氧化洗涤的能力，应重新配制或作活化处
理。
活化流程：取废液滤出杂质，不断搅拌，缓慢加入高锰酸钾粉末，每升约 6
- 8 g ，至反应完毕，溶液呈棕色为止。静置分层，倾取上层清液，在 160 oC 以下加热，使水分蒸发，得浓稠状棕黑色液体，冷却，再加入适量浓硫酸，混匀，使析出的重铬酸钾溶解，备用。
3.洗液的选用
用洗液洗涤玻璃仪器是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除，因此在选择洗液的时候应根据污物的化学性质，用特殊洗液洗涤。对氧化性污物，用还原性洗液洗涤；而对还原性污物，则用氧化性洗液洗涤，如二氧化锰可用草酸溶液洗去，银镜可用浓硝酸洗去。对有机污物，也可用合适的有机溶剂洗去。例如，松香可用乙酸乙酯洗去，油漆可用松节油洗去。洗液用后，应倒回原瓶，可反复使用，直至失效，再回收处理，千万不能倒入水槽，以免腐蚀下水道。其他洗液的配制与使用见表1。
表1常用洗涤液
洗涤液 配制 使用方法
铬酸洗液 研细的重铬酸钾20g溶于40ml水中，慢慢加入360ml浓硫酸。 用于去除器壁残留油污，用少量洗液刷洗或浸泡一夜，洗液可重复使用。
盐酸 浓或1：1 用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣。
碱性洗液 10%氢氧化钠水溶液或乙醇溶液。 水溶液加热（可煮沸）使用，其去油效果较好。注意：煮的时间太长会腐蚀玻璃，碱—乙醇洗液不要加热。
碱性高锰酸钾洗液 4g高锰酸钾溶于水中，加入10g氢氧化钠，用水稀释至100ml。 洗涤油污或其他有机物，洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析出，再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除。
草酸洗液 5—10g草酸溶于100ml水中，加入少量浓盐酸。 洗涤高锰酸钾洗液产生的二氧化锰，必要时加热使用。
碘—碘化钾洗液 1g碘和2g碘化钾溶于水中，用水稀释至100ml。 洗涤用过硝酸银滴定液后留下的黑褐色沾污物，也可用于擦洗沾过硝酸银的白瓷水槽。
有机溶剂 苯、乙醚、二氯乙烷等。 可洗去油污或可溶于该溶剂的有机物质，使用时要注意其毒性及可燃性。 用乙醇配制的指示剂干渣，比色皿，可用盐酸—乙醇（1：2）洗液洗涤。
乙醇、 浓硝酸 注意：不可事先混合！ 一般方法很难洗净的少量残留有机物，可用此洗液。于容器内加入不多于2ml的乙醇，加入10ml浓硝酸，静置即发生激烈反应，放出大量热及二氧化氮，反应停止后再用水冲，洗操作应在通风橱中进行，不可塞住容器，作好防护。
铬酸洗液 研细的重铬酸钾20g溶于40ml水中，慢慢加入360ml浓硫酸。 用于去除器壁残留油污，用少量洗液刷洗或浸泡一夜，洗液可重复使用。
细菌 化学纯浓硫酸5.7ml，化学纯亚硝酸钠2g，纯水94ml 充分混匀，抽气并浸泡48h后，以热蒸馏水洗净。
三、玻璃仪器的干燥
实验经常要用到的玻璃仪器应在每次实验完毕后洗净干燥备用。用于不同实验对干燥有不同的要求，一般定量分析用的烧杯、锥形瓶等仪器细净即可使用，而用于食品分析的仪器很多要求是干燥的，有的要求无水痕，有的要求无水。应根据不同要求进行干燥仪器。
（1）晾干
　　不急等用的玻璃仪器，可在蒸馏水冲洗后在无尘处倒置处控去水分，然后自然干燥。可用安有木钉的架子或带有透气孔的玻璃柜放置仪器。
（2）烘干
　　洗净的玻璃仪器控去水分，放在烘箱内烘干，烘箱温度为105~110℃烘1小时左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般仪器。称量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷却 和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要注意慢慢升温，并且温度不可过高，以免破裂。量器不可放于烘箱中烘干。
　　硬质试管可用酒精灯加热烘干，要从底部烤起，把管口向下，以免水珠倒流把试管炸裂，烘到无水珠后把试管口向上赶净水气。
（3）热（冷）风吹干
　　对于急于干燥的玻璃仪器或不适于放入烘箱的较大的玻璃仪器可用吹干的办法。通常用少量乙醇、丙酮（或最后再用乙醚）倒入已控去水分的仪器中摇洗，然后用电吹风机吹干。，开始用冷风吹1-2分钟，当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥，再用冷风吹去残余蒸汽，不使其又冷凝在容器内。

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