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玻璃仪器的校准
一、原理：根据不同温度下水的重量计算出量器容积。
二、条件：校准室内温度不宜超过（20±5℃），水温与室温之差不应超过2℃。
三、仪器、容器及试剂：
1、仪器：万分之一电子天平、分度值为0.1℃温度计（温度范围0～50℃）、具塞锥形瓶、分度值为0.1秒的秒表等
2、试剂：煮沸放置室温的蒸馏水。
四、总则：
1、待校正的仪器应洗至内壁完全不挂水珠。
2、滴定管、移液管可不必干燥，容量瓶及校正用具塞锥形瓶必须干燥。
3、如果水温有变化，须在每次放水时测量、记录水的温度。
4、每个（每段）仪器应校正两次，两次校正值的误差应小于0.02g。
一、容量瓶的校准
1、目的：制订容量瓶校正标准操作规程，确保日常检测的准确性。
2、适用范围： 50ml、100ml、200ml、250ml、1000ml单标线容量瓶的校准
3、校正规程：将洗净、干燥、带塞的容量瓶准确称重（准确至0.01g即可），注入蒸馏水至水的弯月面底部与容量瓶颈上的标线相切。记录水温，用滤纸吸干瓶颈内水滴，盖上瓶塞准确称重两次称重之差即为容量瓶内容纳的水重。用实验温度时1毫升水的重量（查下表1）来除水重，即可算出容量瓶的实际毫升数（即20℃时的真是容积）。
4、结果处理：
根据上述自校项目的自校数据，查表1、2，判定其是否符合相应的标准等级。
二、移液管的校准
1、目的：制订移液管校正标准操作规程，确保物质分析的准确性。
2、适用范围：1ml、2ml、3ml、5ml、10ml、15ml、20ml、50ml、100ml单标线
吸管的检定。
3、校正规程：
1)取一个50ml洗净晾干的锥形瓶，在分析天平上称量质量为M1
2)用洗净晾干的20ml移液管，吸取纯水至标线以上，用滤纸片擦干管下端的外壁，调节液面使其最低点与标线上边缘相切，将水移至锥形瓶内，使流液口接触磨口以下的内壁（勿接触磨口！），移液管要始终保持垂直使水沿壁流下待液面静止后，再等15s，放完水随即盖上瓶塞，称量M2
3)将温度计插入5～10min，测量水温，并查出该温度下纯水的密度Dw
4)两次称得质量之差即为释出纯水的质量M，并利用公式V=Mw/Dw计算移液管的实际容量，计算出校正值。
5）依据表3计算移液管体积（ml）。
4、结果处理：
根据上述自校项目的自校数据，查表1、3，判定其是否符合相应的标准等级。
5、检定项目和技术要求：
1）单标线吸管的玻璃应清澈、透明。
2）分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必
须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
容量允差、水的流出时间和分度线宽度均应符合下表之规定。
三、滴定管的校准：
1、目的：制订滴定管校正标准操作规程，确保物质分析的准确性。
2、适用范围：1ml、2ml、5ml、10ml、25ml、50ml、100ml滴定管的检定。
3、操作规程：
1）取一干净活塞密合性合格的滴定管，另取将已洗净且外表干燥的带磨口玻璃塞的锥形瓶放在分析天平上称量得到空瓶质量，记录至0.001g位
2）将已洗净的滴定管盛满纯水，调至0.00mL 刻度处，从滴定管中放出一定体积如放出5mL的纯水于已称量的锥形瓶，塞紧塞子，称出“瓶+水”的质量，两次质量之差即为放出之水的质量
3）用同法称量滴定管从0到10mL，0到15mL，0到20mL，0到25mL等刻度间的m水重，用实验时水温的水的密度来除每次m水重，即可得到滴定管各部分的实际容量V。多次校准，取平均值。
4、结果处理：
根据上述自校项目的自校数据，查表1、4，判定其是否符合相应的标准等级。
表1 不同温度中纯水的密度表（单位g/L）
t℃ 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
10 999.699 999.691 999.682 999.672 999.663 999.654 999.644 999.634 999.625 999.615
11 999.605 999.595 999.584 999.574 999.563 999.553 999.542 999.531 999.52 999.508
12 999.497 999.486 999.474 999.462 999.45 999.439 999.426 999.414 999.402 999.389
13 999.377 999.384 999.351 999.338 999.325 999.312 999.299 999.285 999.271 999.258
14 999.244 999.23 999.216 999.202 999.187 999.173 999.158 999.144 999.129 999.114
15 999.099 999.084 999.069 999.053 999.038 999.022 999.006 998.991 998.975 998.959
16 998.943 998.926 998.91 998.893 998.876 998.86 998.843 998.826 998.809 998.792
17 998.774 998.757 998.739 998.722 998.704 998.686 998.668 998.65 998.632 998.613
18 998.595 998.576 998.557 998.539 998.52 998.501 998.482 998.463 998.443 998.424
19 998.404 998.385 998.365 998.345 998.325 998.305 998.285 998.265 998.244 998.224
20 998.203 998.182 998.162 998.141 998.12 998.099 998.077 998.056 998.035 998.013
21 997.991 997.97 997.948 997.926 997.904 997.882 997.859 997.837 997.815 997.792
22 997.769 997.747 997.724 997.701 997.678 997.655 997.631 997.608 997.584 997.561
23 997.537 997.513 997.49 997.466 997.442 997.417 997.393 997.396 997.344 997.32
24 997.295 997.27 997.246 997.221 997.195 997.17 997.145 997.12 997.094 997.069
25 997.043 997.018 996.992 996.966 996.94 996.914 996.888 996.861 996.835 996.809
26 996.782 996.755 996.729 996.702 996.675 996.648 996.621 996.594 996.566 996.539
27 996.511 996.484 996.456 996.428 996.401 996.373 996.344 996.316 996.288 996.26
28 996.231 996.203 996.174 996.146 996.117 996.088 996.059 996.03 996.001 996.972
29 995.943 995.913 995.884 995.854 995.825 995.795 995.765 995.753 995.705 995.675
30 995.645 995.615 995.584 995.554 995.523 995.493 995.462 995.431 995.401 995.37
表2 单标线容量瓶计量要求一览表
标称容量/mL 10 25 50 100 200 250 500 1000 2000
容量允差/mL A ±0.020 ±0.03 ±0.05 ±0.10 ±0.15 ±0.15 ±0.25 ±0.40 ±0.60
B ±0.040 ±0.06 ±0.10 ±0.20 ±0.30 ±0.30 ±0.50 ±0.80 ±1.20
分度线宽度/mm ≤0.4
表3 单标线吸量管计量要求一览表
标称容量/mL 1 2 3 5 10 15 20 25 50 100
容量允差/mL A ±0.007 ±0.010 ±0.015 ±0.020 ±0.025 ±0.030 ±0.05 ±0.08
B ±0.015 ±0.020 ±0.030 ±0.040 ±0.050 ±0.060 ±0.10 ±0.16
流出时间/s A 7-12 15-25 20-30 25-35 30-40 35-45
B 5-12 10-25 15-30 20-35 25-40 30-45
分度线宽度/mm ≤0.4
表4 滴定管计量要求一览表
标称容量/mL 1 2 5 10 25 50 100
分度值/mL 0.01 0.02 0.05 0.1 0.1 0.2
容量允差/mL A ±0.010 ±0.010 ±0.025 ±0.04 ±0.05 ±0.10
B ±0.020 ±0.020 ±0.050 ±0.08 ±0.10 ±0.20
流出时间/s A 20-35 30-45 45-70 60-90 70-100
B 15-35 20-45 35-70 50-90 60-100
等待时间/s 30
分度线宽度/mm ≤0.3

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