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水中COD的实验测定方案
划分断面
将岔河划分3个断面，对照、控制、削减断面
采样（要用自行车、温度计、流速仪、塑料瓶、标签、笔）
确定时间和频率：每天两次，上午9：00；下午3：00，每周2天，测2周
采样时可用3个塑料瓶进行，在水深0.3-0.5米处取样，使水样充满容器，每个水样瓶要贴上标签（采样点、采样日期、时间、测定项目）最好进行密封。
采样同时要测出水温和流速。
采样完成后可通过自行车运送水样。
实验室操作
（一）、重铬酸钾法测定（CODCr）的原理
在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
（二）、仪器
1、500ml全玻璃回流装置。
2、加热装置（电炉）。
3、1000ml容量瓶（2）100ml容量瓶（1）
4、100ml量筒（1）50ml量筒（2）
5、酸式滴定管（1）移液管（1）
6.250ml锥形瓶（1）烧杯（4）
7．玻璃棒，吸耳球，沸石，棕色瓶，胶头滴管，纸片等
（三）、试剂（斜体）
1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释至标准线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2 H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4 7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2 6H2O）：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中，加水稀释至110ml 左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=0.2500×10.00/V
式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解。
5、硫酸汞：结晶或粉末。
（四）、测定步骤
1、取20.00ml 混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置于250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10 的废水样和试剂于15×150mm 硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，在适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L 时，应先把0.4g 硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml 废水（或适量废水稀释至20.00ml），摇匀。
2、冷却后，用90ml 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3、溶液再度冷却后，加3 滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4、测定水样的同时，取20.00ml 重蒸馏水，按同样的操作步骤作空白试验。记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
（五）、计算
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V
VO—滴定空白溶液时硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL
V1--滴定水样溶液时硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL
V—水样体积，mL
c--硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L
8—氧（1//2O）摩尔质量，g/mol
（六）、注意事项
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。
3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。
四、数据处理
及时记录并处理数据，与其他各组交换数据，最终完成报告
另附地表水环境质量标准---GB3838-2002
地表水环境质量标准基本项目标准限值 单位：mg/L
标准值项目 Ⅰ类 Ⅱ类 Ⅲ类 Ⅳ类 Ⅴ类
化学需氧量(COD) ≤ 15 15 20 30 40
地表水环境质量标准基本项目分析方法
项目 分析方法 最低检出线(mg/L) 方法来源
化学需氧量 重铬酸盐法 10 GB 11914-89

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