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阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定
一、实验仪器及试剂
电子天平、称量瓶、碱式滴定管、玻璃棒、量筒(10ml)、锥形瓶（250ml）、试剂瓶（500ml）、烧杯（500ml）等。
阿司匹林、酚酞为指示剂、氢氧化钠滴定液
二、测定步骤
乙酰水杨酸(阿司匹林)是常用的解热镇痛药，属芳酸酯类结构，分子结构中含有羧基，在溶液中可解离出H+(Ka=3.24×10－4)，故可用酚酞为指示剂，用碱标准溶液直接滴定，其滴定反应为：
操作步骤如下：精密称取样品约0.4g，加20ml中性乙醇(对酚酞指示剂显中性)，溶解后，加酚酞指示液3滴，在不超过10℃的温度下，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1000mol/L)相当于18.02mg乙酰水杨酸(C9H8O4)。乙酰水杨酸的百分含量可按下式计算：
三、数据处理
C9H8O4%= =
【注意事项】
为了防止乙酰水杨酸分子中的酯结构水解而使测定结果偏高，滴定应在中性乙醇溶液中进行，并注意滴定时应保持温度在10℃以下，并在振摇下快速滴定。
碳酸钠的含量测定
一、实验仪器及试剂
(一)仪器
电子天平、称量瓶、酸式滴定管(50ml) 、碱 式滴定管(50ml) 、玻璃棒、量筒(100ml)、锥形瓶(250ml)、烧杯(250ml)石棉网、电炉等。
(二)试剂
碳酸钠样品、硫酸滴定液(0.5mol/l) 、氢氧化钠滴定液(1mol/l) 、酚酞指示剂。
二、测定步骤
精密称取碳酸钠样品1.00g,加水20ml溶解，精密加入硫酸滴定液(0.5mol/l) 40ml,缓缓煮沸使二氧化碳除尽，冷却，加酚酞指示液，用氢氧化钠滴定液(0.5mol/l) 滴定，记录消耗氢氧化钠滴定液(0.5mol/l)体积。同样平行测定2次。
三、数据处理
碳酸钠(g) 氢氧化钠滴定液(ml) 碳酸钠含量(%) 碳酸钠平均含量(%) 绝对偏差d 平均偏差 d 相对平均偏差
1
2
3
【注意事项】
1. 为什么缓慢煮沸除尽二氧化碳？
2.如果不处理会对测定结果有什么影响？
间接滴定
一、实验仪器及试剂
电子天平、称量瓶、碱式滴定管、玻璃棒、量筒(10ml)、锥形瓶（250ml）、试剂瓶（500ml）、烧杯（500ml）等。
H3BO3、丙三醇
二、测定步骤
H3BO3是一很弱的酸，不能用NaOH标准溶液直接滴定。但 H3BO3能与多元醇作用生成配合酸的酸性较强，故可用NaOH标准溶液滴定。如硼酸与丙三醇反应式：
生成的配合酸与NaOH的滴定反应如下式：
操作步骤如下：精密称取预先置硫酸干燥器中干燥的硼酸约0.2g，加水与丙三醇的混合液(1:2，对酚酞指示液显中性)30ml，微热使之溶解，迅速放冷至室温，加酚酞指示剂3滴，用NaOH滴定液(0.1000mol/L)滴定至溶液显粉红色。每1ml的NaOH滴定液(0.1000mol/L)相当于6.183mg的H3BO3。
三、数据处理
【注意事项】
某些物质虽具有酸碱性，但因难溶于水，不能用强酸强碱直接滴定，而需用回滴定法来间接滴定，如苦参碱、ZnO等的测定；有些物质酸碱性很弱，不能直接滴定，但可通过反应增强其酸碱性后予以滴定，如H3BO3的含量测定、含氮化合物中氮的测定等。

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