资源简介

《分析化学》课程-微教材
微课编号 微课名称 滴定分析概述
所属模块 分析化学基础知识与基本操作 子模块 滴定分析基本知识
关键词 滴定分析法分类；滴定反应条件；滴定方式；滴定术语
是否通用 √通用 农产品 食品 是否重点建设 是 否
微课类型 讲授型 微课形式 PPT动画式 微课类型 讲授型
教学目标 1.了解分析方法的分类 2.掌握滴定分析过程及常用术语 3.掌握滴定分析法的分类 4.熟悉滴定反应条件及常用的滴定方式
教学内容 知识点 技能点
1.分析方法的分类 2.滴定分析过程及常用术语 3.滴定分析法的分类 4.滴定反应条件和滴定方式
知识讲解
第三节 滴定分析基本知识与基本操作
滴定分析法是最常用的以化学反应为基础的化学分析法，广泛应用于物质组成的测定。根据化学反应类型的不同，滴定分析法分为酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法和沉淀滴定法。
一、滴定分析概述
（一）滴定分析的概念
滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液滴加到被测物质的溶液中, 直到所加的试剂与被测物质按化学计量关系恰好完全反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量的分析方法。
这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定剂。将滴定剂从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。加入的标准溶液与被测物质按化学计量关系恰好反应完全的这一点，称为化学计量点。一般根据指示剂的变色来确定化学计量点，在滴定中指示剂发生颜色变化的那一点称为滴定终点。滴定终点与化学计量点不一定恰好吻合，由此所造成的误差叫做滴定误差。
（二）滴定分析法对化学反应的要求与滴定方式
适合于滴定分析的化学反应必须具备以下条件：①反应能定量地按一定的反应方程式进行，无副反应发生，反应完全程度大于99.9%。这是滴定分析法进行定量计算的依据；②反应能迅速完成。对于不能瞬间完成的反应，需采取加热或添加催化剂等措施来加速反应的进行；③有简便可靠的确定终点的方法。
常用的滴定方式有：
1.直接滴定法
凡能满足以上要求的反应就可以直接应用于滴定分析，即用标准溶液直接滴定被测物质，这种滴定方式就称为直接滴定法。
直接滴定法是滴定分析中最常用和最基本的滴定方法。当标准溶液与被测物质的反应不能完全符合上述要求时，无法直接滴定，此时可采用下述几种方式进行滴定。
2.返滴定法
当反应速率较慢或反应物为固体时，可于被测物中先加入一定量的过量的滴定剂，待反应完全后，再用另一种标准溶液滴定剩余的滴定剂，这种方法称为返滴定法。
例如Al3+与EDTA之间的反应非常缓慢，不能用直接法滴定，可在Al3+溶液中先加入一定量的过量的EDTA标准溶液并加热，待Al3+与EDTA 反应完全后，再用Zn2+或Cu2+ 标准溶液去滴定过量的EDTA。
3.置换滴定法
当被测物质和滴定剂之间的反应不按一定化学计量关系进行或伴有副反应时，则可用置换滴定法来进行测定。先用适当的试剂与被测物质反应，使其定量地置换出另一种物质，再用标准溶液滴定这种物质，继而求出被测物质的含量，这种方法称为置换滴定法。
例如，NaS2O3不能直接滴定K2Cr2O7及其他氧化剂，因为这些氧化剂将 氧化同时有和产生，没有确定的化学计量关系。但是，如在酸性 K2Cr2O7溶液中加入过量KI，产生一定量的I2，就可以用Na2S2O3标准溶液进行滴定。
4.间接滴定法
某些被测物不能直接与滴定剂反应，但可以通过另外的化学反应将其转变成可被滴定的物质，再用滴定剂滴定所生成的物质，这种方法称为间接滴定法。
例如，KMnO4不能直接与Ca2+反应，可先用 (NH4)2C2O4将Ca2+沉淀为 CaC2O4，将得到的沉淀过滤洗涤后用H2SO4溶解，再用KMnO4标准溶液滴定溶解出的，从而间接地求出Ca2+的量。
案例分析
下面就以0.1000 mol·L-1HCl标准溶液为标定0.1mol·L-1NaOH溶液的准确浓度为例来解释一下滴定分析中相关术语的含义。
化学反应方程式为 HCl + NaOH = NaCl + H2O
本次滴定用的指示剂为甲基橙，甲基橙的变色范围为3.1～4.4，也就是说溶液的pH低于3.1时呈红色，大于4.4时呈黄色，在3.1～4.4之间时呈橙色，对于本次实验来说，滴定前溶液为NaOH溶液，因此呈现黄色.到达终点时，溶液的pH应该在3.1～4.4之间，呈现橙色。到达化学计量点时，盐酸与氢氧化钠完全反应，生成氯化钠，此时溶液应该呈中性，也就是说pH =7.00。但实际上，到达滴定终点时溶液的pH大约为4.00，明显与理论上化学计量点的pH不同，因此产生的误差就是前面为大家讲的终点误差。

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