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《分析化学》课程
微课编号 微课名称 分析实验基础知识
所属模块 分析化学基本知识与基本操作 子模块 分析实验基础知识
关键词 实验安全；纯水；化学试剂；玻璃仪器
是否通用 √通用 农产品 食品 是否重点建设 是√ 否
微课类型 讲授型 微课形式 PPT动画式 教学设计模式 直观演示法
分析化学实验基本知识
分析测试工作，要求具备扎实的分析化学实验基本知识与技能。分析化学实验的基本知识和技能包括：实验用水、常用试剂的规格及试剂的使用和保存、实验室安全知识、分析天平及其称量方法、滴定分析基本操作、重量分析基本操作以及量具的校正等。
1.1分析化学实验用水
分析化学实验应使用纯水，一般是蒸馏水或去离子水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水（如：电分析化学、液相色谱等的实验）。纯水并非绝对不含杂质，只是杂质含量极微而已。分析化学实验用水的级别及主要技术指标，见表1。
表1 分析化学实验室用水的级别及主要技术指标（GB 6682－2008）
指 标 名 称 一级 二级 三级
pH值范围（25℃） — — 5.0-7.5
电导率（25℃）/mS·m-1（≤） 0.01 0.10 0.50
可氧化物质（以（O）计）/mg·L-1 （≤） — 0.08 0.4
蒸发残渣（105±2℃）/mg·L-1 （≤） — 1.0 2.0
吸光度（254nm，1cm光程） （≤） 0.001 0.01 —
可溶性硅（以（SiO2）计）/mg.L-1（≤） 0.01 0.02 —
注：由于在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此，对一级水、二级水的pH值范围不做规定；由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。
1.1.1 蒸馏水
通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。 用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2- 等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子。
1.1.2 去离子水
利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。
1.1.3 纯水质量的检验
纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。
1．电阻率：选用适合测定纯水的电导率仪
（最小量程为0.02μS·cm-1）测定（见表1.1）。
2．酸碱度：要求pH值为6~7。检验方法如下：
① 简易法：
取2支试管，各加待测水样10 ml，其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色；另一支试管加5滴0.1% 溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）不显蓝色为合要求。
② 仪器法：
用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值，在6~7为合格。
3．钙镁离子：取50 ml待测水样，加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1 ml和少许铬黑T（EBT）指示剂，不显红色（应显纯蓝色）。
4．氯离子：取10 ml待测水样，用2滴1 mol·L-1 HNO3酸化，然后加入2滴10 g·L-1 AgNO3溶液，摇匀后不浑浊为合要求。
化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。
1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存
分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同时，又可避免不必要的浪费。另外试剂应合理保存，避免沾污和变质。
1.2.1 化学试剂的分类
化学试剂产品已有数千种，而且随着科学技术和生产的发展，新的试剂种类还将不断产生，现在还没有统一的分类标准，本书只简要地介绍标准试剂、一般试剂、高纯试剂和专用试剂。
（1）标准试剂
标准试剂是用于衡量其它（欲测）物质化学量的标准物质，习惯称之为基准试剂，其特点是主体含量高，使用可靠。我国规定滴定分析第一基准和滴定分析工作基准的其主体含量分别为100±0.02%和100±0.05%。主要国产标准试剂的种类及用途见表2（1）
表2（1） 主要国产标准试剂的规格与用途
类 别 主 要 用 途
滴定分析第一基准试剂 工作基准试剂的定值
滴定分析工作基准试剂 滴定分析标准溶液的定值
滴定分析标准溶液 滴定分析法测定物质的含量
杂质分析标准溶液 仪器及化学分析中作为微量杂质分析的标准
一级pH基准试剂 pH基准试剂的定值和高精密度pH计的校准
pH基准试剂 pH计的校准（定位）
热值分析试剂 热值分析仪的标定
气相色谱分析标准试剂 气相色谱法进行定性和定量分析的标准
临床分析标准溶液 临床化验
农药分析标准试剂 农药分析
有机元素分析标准试剂 有机物元素分析
（2）一般试剂
一般试剂是实验室最普遍使用的试剂，其规格是以其中所含杂质的多少来划分，包括通用的一、二、三、四级试剂和生化试剂等。一般试剂的分级、标志、标签颜色和主要用途列于表2（2）。
表2（2） 一般化学试剂的规格及选用
级别 中文名称 英文符号 适用范围 标签颜色
一级 优级纯（保证试剂） G R 精密分析实验 绿色
二级 分析纯（分析试剂） A R 一般分析实验 红色
三级 化学纯 C P 一般化学实验 蓝色
四级 实验试剂 L R 一般化学实验辅助试剂 棕色或其它颜色
生化试剂 生化试剂、生物染色剂 B R 生物化学及医用化学实验 咖啡色、玫瑰色
（3）高纯试剂
高纯试剂其最大的特点是其杂质含量比优级或基准试剂都低，用于微量或痕量分析中试样的分解和试液的制备，可最大限度地减少空白值带来的干扰，提高测定结果的可靠性。同时，高纯试剂的技术指标中，其主体成分与优级或基准试剂相当，但标明杂质含量的项目则多1～2倍。
（4）专用试剂
专用试剂顾名思义是指专门用途的试剂。例如在色谱分析法中用的色谱纯试剂、色谱分析专用载体、填料、固定液和薄层分析试剂，光学分析法中使用的光谱纯试剂和其它分析法中的专用试剂。专用试剂除了符合高纯试剂的要求外，更重要的是在特定的用途中、其干扰的杂质成分不产生明显干扰的限度之下。
1.2.2 使用试剂注意事项
（1）打开瓶盖（塞）取出试剂后，应立即将瓶（塞）盖好，以免试剂吸潮、沾污和变质。
（2）瓶盖（塞）不许随意放置，以免被其它物质沾污，影响原瓶试剂质量。
（3）试剂应直接从原试剂瓶取用，多取试剂不允许倒回原试剂瓶。
（4）固体试剂应用洁净干燥的小勺取用。取用强碱性试剂后的小勺应立即洗净，以免腐蚀。
（5）用吸管取用液态试剂时，决不许用同一吸管同时吸取二种试剂。
（6）盛装试剂的瓶上，应贴有标明试剂名称、规格及出厂日期的标签，没有标签或标签字迹难以辨认的试剂，在未确定其成份前，不能随便用。
1.2.3 试剂的保存
试剂放置不当可能引起质量和组分的变化，因此，正确保存试剂非常重要。一般化学试剂应保存在通风良好、干净的房子里，避免水分，灰尘及其它物质的沾污，并根据试剂的性质采取相应的保存方法和措施。
（1）容易腐蚀玻璃影响试剂纯度的试剂，应保存在塑料或涂有石蜡的玻璃瓶中。如：氢氟酸、氟化物（氟化钠、氟化钾、氟化铵）、苛性碱（氢氧化钾、氢氧化钠）等。
（2）见光易分解，遇空气易被氧化和易挥发的试剂应保存在棕色瓶里，放置在冷暗处。如过氧化氢（双氧水）、硝酸银、焦性没食子酸、高锰酸钾、草酸、铋酸钠等属见光易分解物质；氯化亚锡，硫酸亚铁，亚硫酸钠等属易被空气逐渐氧化的物质；溴、氨水及大多有机溶剂属易挥发的物质。
（3）吸水性强的试剂应严格密封保存。如：无水碳酸钠，苛性钠，过氧化物等。
（4）易相互作用、易燃、易爆炸的试剂，应分开贮存在阴凉通风的地方。如：酸与氨水、氧化剂与还原剂属易相互作用物质；有机溶剂属易燃试剂；氯酸、过氧化氢、硝基化合物属易爆炸试剂等。
（5）剧毒试剂应专门保管，严格取用手续，以免发生中毒事故。如：氰化物（氰化钾、氰化钠）、氢氟酸、二氯化汞、三氧化二砷（砒霜）等属剧毒试剂。
1.3实验室安全常识
人们在长期的化学实验工作过程中，总结了关于实验室工作安全的一句俗语：“水、电、门、窗、气、废、药”。这七个字，涵盖了实验室工作中使用水、电、气体、试剂、实验过程产生的废物处理和安全防范的关键字眼。下面，分别对上述问题进行讨论：
1.3.1. 实验室用水安全
使用自来水后要及时关闭阀门，尤其遇突然停水时，要立即关闭阀门，以防来水后跑水。离开实验室之前应再检查自来水阀门是否完全关闭（使用冷凝器时较容易忘记关闭冷却水）。
1.3.2 实验室用电安全
实验室用电有十分严格的要求，不能随意。必须注意以下几点：
（1）所有电器必须由专业人员安装；
（2）不得任意另拉、另接电线用电；
（3）在使用电器时，先详细阅读有关的说明书及资料，并按照要求去做；
（4）所有电器的用电量应与实验室的供电及用电端口匹配，决不可超负荷运行，以免发生事故。谨记：任何情况下发现用电问题（事故）时，首先先关电源！
（5）发生触电事故的应急处理：如若遇触电事故，应立即使触电者脱离电源——拉下电源或用绝缘物将电源线拔开（注意千万不可徒手去拉触电者，以免抢救者也被电流击倒）。同时，应立即将触电者抬至空气新鲜处，如电击伤害较轻则触电者短时间内可恢复知觉；若电击伤害严重或已停止呼吸，则应立即为触电者解开上衣并及时做人工呼吸和给氧。对触电者的抢救必须要有耐心（有时要连续数小时），同时忌注射强心兴奋剂。
1.3.3 实验室用火（热源）安全
目前，实验过程使用的热源大多用电，但也有少数直接用明火（如用煤气灯）。首先，不管采用什么形式获得热源都必须十分注意用火（热源）的规定及要求：
（1）使用燃气热源装置，应经常对管道或气罐进行检漏，避免发生泄漏引起火警。
（2）加热易燃试剂时，必须使用水浴、油浴或电热套，绝对不可使用明火。
（3）若加热温度有可能达到被加热物质的沸点，则必须加入沸石（或碎瓷片），以防暴沸伤人，实验人员不应离开实验现场。
（4）用于加热的装置，必须是规范厂家的产品,不可随意使用简便的器具代用。
如果在实验过程发生火灾，第一时间要做的是：将电源和热源（或煤气等）断开。起火范围小可以立即用合适的灭火器材进行灭火，但若火势有蔓延趋势，必须同时立即报警。常用的灭火器及其适用范围 见表3（1）
表3（1） 常用的灭火器及其适用范围
类型 药 液 成 分 适 用 范 围
酸碱式 H2SO4 NaHCO3 非油类及电器失火的一般火灾
泡沫式 Al2(SO4)3 NaHCO3 油类失火
二氧化碳 液体CO2 电器失火
四氯化碳 液体CCl4 电器失火
干粉灭火 粉末主要成分为Na2CO3等盐类物质，加入适量润滑剂、防潮剂 油类、可燃气体、电器设备、文件记录和遇水燃烧等物品的初起火灾
1211 CF2ClBr 油类、有机溶剂、高压电器设备、精密仪器等失火
水虽是人所共知的常用灭火材料，但在化学实验室的灭火中要慎用。因为大部分易燃的有机溶剂都比水轻，会浮在水面上流动，此时用水灭火，非但不能灭火反而使火势扩大蔓延；还有的溶剂与水发生剧烈的反应产生大量的热能引起燃烧加剧甚至爆炸。
根据燃烧物质的性质，国际上统一将火灾分为A、B、C、D四类，必须根据不同的火灾原因，选择相应的灭火器材。火灾类别及其灭火器材的选用见表3（2）
表3（2） 火灾类别及其灭火器材的选用
火灾类型 燃烧物质 灭火器材 注意事项（灭火效果）
A类 木材、纸张、棉布等为一类 水、泡沫式、酸碱式 酸碱式灭火器喷出的主要是水和二氧化碳气体，而泡沫式灭火器除了有水和二氧化碳气体外，同时喷出发泡剂，与水、二氧化碳混合在一起，形成被液体包围的细小气泡群，在燃烧物表面形成抗热性好的泡沫层，阻止燃烧气化和外界氧气的侵入。
B类 可燃烧液体（液态石油化工产品，食用油脂和涂料稀释剂等） 泡沫式灭火器 切记：不能用水和酸碱式灭火器 可用泡沫式灭火器，其作用如前述。B类火灾还可以用二氧化碳灭火器和四氯化碳灭火器，注意：1、使用CO2灭火器时，人要站在上风处，以免二氧化碳中毒，手和身体不要靠近喷射管和套筒，以防低温（约-70 C）冻伤。另外，二氧化碳灭火器的有效喷射距离仅为1.5-2 m。2、四氯化碳灭火器：由于四氯化碳在高温下可能会转化为剧毒的光气，所以使用时应保持一定的距离。
C类 可燃性气体（天然气、城市生活用煤气、沼气等） 干粉灭火器 干粉灭火器灭火时间短、灭火能力强。禁用水、酸碱式和泡沫式灭火器。
D类 可燃性金属（钾、钠、钙、镁、铅、钛等） 砂土 严禁用水、酸碱式、泡沫式和二氧化碳灭火器灭火。扑灭D类火灾最经济有效的材料是砂土（注意消防用砂土应该应该清洗干净且放置在固定位置）另外：偏硼酸三甲酯（TMB）灭火剂，因其受热分解，吸收大量的热量，并在可燃性金属表面生成氧化硼保护薄膜、隔绝空气。原位石墨灭火剂：由于它受热迅速膨胀，生成较厚的海绵状保护层，使燃烧区温度骤降，并隔绝空气，迅速灭火。
1.3.4 实验室使用压缩气的安全
使用压缩气（钢瓶）时应注意：
1.压缩气体钢瓶有明确的外部标志，内容气体与外部标志一致。
2.搬运及存放压缩气体钢瓶时，一定要将钢瓶上的安全帽旋紧。
3.搬运气瓶时,要用特殊的担架或小车，不得将手扶在气门上，以防气门被打开。气瓶直立放置时，要用铁链等进行固定。
4.开启压缩气体钢瓶的气门开关及减压阀时，旋开速度不能太快，而应逐渐打开，以免气流过急流出，发生危险。
5.瓶内气体不得用尽，剩余残压一般不应小于数百千帕，否则将导致空气或其他气体进入钢瓶，再次充气时将影响气体的纯度，甚至发生危险。
1.3.5 化学实验废液（物）的安全处理
由于化学实验室的实验项目繁多，所使用的试剂与反应后的废物也大不相同，对一些毒害物质不能随手倒在水槽中。例如：氰化物的废液，若倒入强酸的介质中将立即产生剧毒的HCN，故此，一般将含有氰化物的废液倒入碱性亚铁盐溶液中使转化为亚铁氰化物盐类，再作废液集中处理。又如重铬酸钾标准溶液是常用标准溶液之一，剩的重铬酸钾溶液应将其转化为三价铬再作废液处理，决不允许未经处理就倒入下水道。根据国家标准GB8978—88《污水综合排放标准》，第一类污染物（指能在环境或动物体内蓄积，对人体产生长远影响的污染物），它们允许排放的浓度作了严格的规定，如表4所示。
表4 第一类污染物的最高允许排放浓度
污染物 最高允许排放浓度（mg·L-1） 污染物 最高允许排放浓度（mg·L-1）
总汞 0.05[烧碱行业采用0.005（mg·L-1）] 六价铬 0.5
烷基汞 不得检出 总砷 0.5
总镉 0.1 总铅 1.0
总铬 1.5 总镍 1.0
苯并芘（α） 0.00003
1. 含汞盐废液的处理
将废液调至pH 8～10，加入过量的硫化钠，使其生成硫化汞沉淀，再加入共沉淀剂硫酸亚铁，生成的硫化铁吸附溶液中悬浮的硫化汞微粒而生成共沉淀。弃去清液，残渣用焙烧法回收汞，或再制成汞盐。
2. 含砷废液的处理
加入氧化钙，调节pH为8，生成砷酸钙和亚砷酸钙沉淀。或调节pH为10以上，加入硫化钠与砷反应，生成难溶低毒的硫化物沉淀。
3. 含铅、镉废液
用消石灰将pH调节至8~10，使Pb2+、Cd2+生成Pb(OH)2和Cd(OH)2沉淀，加入硫化亚铁作为共沉淀剂，使之沉淀。
4. 含氰废液
用氢氧化钠调节pH值为10以上，加入过量的高锰酸钾（3%）溶液，使CN－氧化分解。如CN－含量高，可加入过量的次氯酸钙和氢氧化钠溶液。
5. 含氟废液：
加入石灰生成氟化钙沉淀。
6. 含Cr6+ 废液的处理：
我国环境保护有关规定，Cr6+最高允许排放浓度为0.5 mg·L-1，而有些国家往往限制到0.05 mg·L-1。Cr6+处理方法，一般常用化学还原法，还原剂可用SO2等（二氧化硫、硫酸亚铁、亚硫酸氢钠等）。
例：2SO2+2H2O＝2H2SO4 3SO2+Na2Cr2O7+H2SO4＝Cr2(SO4)3+Na2SO4+H2O
铬酸盐被还原后，应使用石灰或氢氧化钠将铬酸盐转化成氢氧化铬从水中沉淀下来再另作处理。
Cr2(SO4)3+3 Ca(OH)2＝2Cr(OH)3↓+3CaSO4
1.3.6 化学实验室的安全防范
由于化学实验室一般都存放有化学试剂、易燃易爆的气体、有机溶剂等，因此，必须十分重视实验室的安全防范工作。对所有在实验室工作的人员和上实验课的学生，都必须进行安全教育，使所有人员都知道如何安全地进行工作和学习，更应该知道当事故发生时，应如何面对和采取怎样的应急措施。
综上所述，实验室的安全十分重要，所有人员必须遵守实验室的规则，使大家都有一个安全的工作和学习环境。
1.4 化学定量分析中的常用器皿
在化学定量分析（尤其是滴定分析）中常用的仪器，大部分属玻璃制品，按玻璃材质的性能，有的玻璃仪器（如烧杯、烧瓶、锥瓶和试管）可加热，而如试剂瓶、量筒、容量瓶、滴定管等各类仪器都不能用于加热。另外，还有特殊用途的玻璃仪器如：干燥器、漏斗、称量瓶等（见图1.4）。在实验中，根据具体要求来选择使用仪器。
图1.4 化学分析法常用的玻璃仪器及器皿
1.5 分析天平
分析天平是定量分析实验中使用率最高的基本设备之一，属精密贵重的仪器，通常要求能准确称量至0.0001 g，其最大载量一般为100～200 g。为了能得到准确的称量结果，必须在开始定量分析实验前了解它的构造，性能和使用方法。
一般的分析天平是根据杠杆原理进行称量的，在等臂天平梁的两边分别放置两个天平盘，一个盘放置被称量物，另一盘放砝码，当两边 力矩相等时天平达到平衡。此时，即被称物的质量和砝码质量相等，这就是天平称量的基本原理。 分析天平的种类很多，下面介绍几种常用的分析天平。
1.5.1 空气阻尼天平
其结构如图1.5.1（a）所示。
图1.5.1（a） 空气阻尼天平
（1）天平横梁及玛瑙刀
天平的主要部件是天平横梁，它是由铝合金材料制成的。横梁上装有三个棱形的玛瑙刀，其中一个装在横梁的中间，刀口向下，称为中刀或支点刀；另两个等距离地分别安装在横梁两端，刀口向上，称为边刀或承重刀，三个刀口的棱边完全平行，并处于同一水平面上。
玛瑙刀口锋利平滑。当天平启动时，三个刀口分别由玛瑙平板支承，可以很灵敏地摆动。若刀口出现缺损或经长期使用磨钝后，天平摆动阻力增加，灵敏度下降。因此要特别注意保护玛瑙刀口，天平关闭时横梁被托叶架起，使刀口不与平板接触，托叶就是一种保护装置。
（2）空气阻尼器
在两个称盘上方，装有空气阻尼器，此阻尼器由铝材制成的圆筒形套盒组成，外盒固定在天平支柱上，内盒比外盒略小，内盒悬挂在吊耳勾上，两盒间隙均匀，不发生磨擦。当启动天平时，内盒能自由地上、下移动，由于盒内空气阻力作用，使天平横梁能较快地停止摆动而达到平衡，更方便观察指针读数。
（3）砝码（见图1.5.1（2））
图1.5.1（b） 砝码
每台天平都附有一盒配套的砝码，1克以上的砝码用铜合金或不锈钢制成，1克以下的砝码用铝合金制成片状，俗称片码。。砝码按一定的顺序放在砝码盒的固定位置上，砝码的质量通常有5、2、2＊、1和5、2、1、1＊两种组合，从大到小排列，如前一种砝码按50、20、20*、10、5、2、2*、1克顺序排列，1克以下砝码的顺序也一样， 称量时欲加10毫克以上的质量，可在称盘上加砝码或片码。系列砝码中，两个面值相同的砝码，其中一个带有星号（＊）的标志，是因为面值虽然相同，但其质量不一定绝对相等，所以用星号标记以示区别。如果是用两次质量之差来计算出所称物体的质量时，应使用同一砝码进行称量，以减少误差。
（4）游砝与游砝标尺
10毫克以下的质量，可借游码在游砝标尺上移动位置达到平衡，游码由铝丝制成，质量为10毫克。游码标尺上刻有20个大格，每一大格表示1毫克，每一大格分五等分每一小格相当于0.2毫克。游砝标尺的中间 刻度为“0”，正好处在天平的支点位置上，如将游码放在右方刻度“10”处，则表示在右盘上加了10毫克：如放在左方刻度“5”处，则表示在右盘上减少了5毫克。
（5）指针标牌
指针标牌上分20格，通常以左边为“0”，中间为“10”进行读数。一般要求指针的读数在9～11间。空气阻尼天平一般可称准0.1-0.2毫克，最大载荷为100克或200克。
1.5.2 电光天平
电光天平是在阻尼天平的基础上发展而制成的,与空气阻尼天平相比,主要是增加了两个装置：一个是机械加码装置;另一个是光学读数装置。机械加码装置是通过转动指数盘加减圈状砝码(俗称圈码)的装置，1克以下的砝码由指数盘操纵自动加减的,称为半自动电光分析天平,如图1.5.2(a)所示。大小砝码全部由指数盘操纵自动加减的,称为半自动电光分析天平,如图1.5.2（a）所示。大小砝码全部由指数盘操纵自动加减的,称为全自动电光分析天平如图1.5.2（b）所示。
图1.5.2（a） 半自动电光分析天平
图1.5.2（b） 全自动电光分析天平
光学读数装置的光路如图1.5.2（c）所示，光源发出的光线经聚光后，照射到天平指针下端的刻度标尺上，再经过放大，由反射镜反射到投影屏上，由于指针的偏移程度被放大在投影屏上，所以能准确读出10毫克以下的重量。电光分析天平一般可称量至0.1毫克，最大载荷为100克或200克。
图1.5.2（c） 电光天平光学读数装置光路图
1.5.3 单盘天平
以DT-100A型单盘天平为例，介绍其结构、称量原理、性能特点及使用方法。
（1）.结构与外形〔见图1.5.3（a）、（b）
图1.5.3（a）DT-100 A型单盘天平左侧外形 图1.5.3（b） DT-100 A型单盘天平右侧外形

（2）称量原理及计量性能特点
DT-100A型单盘天平为不等臂横梁，光学投影显示，机械式单盘天平。单盘天平的称量原理——替代法原理（见图1.5.3（c））
单盘天平的横梁只有一个支点刀，一个承重刀，内含砝码与被称物在同一个悬挂系统中。启动天平后，横梁稳定地平衡在某一个位置，当称盘上放置被称物后，
图1.5.3（c） 单盘天平结构称量原理示意图
悬挂系统因增加重量而下沉，横梁改变了原有的平衡位置，为保持横梁的原有平衡位置，必须在悬挂系统中减掉一定数量的内含砝码，直到横梁回到原有的平衡位值。放在称盘上的被称物的质量替代了悬挂系统中减掉的内砝码的质量，那么减掉的内含砝码的质量与被称物的质量相等，这就是单盘天平称量的原理。
（3）单盘天平的计量性能特点
① 定感量
由于单盘天平是全机械减码结构，被称物与内含砝码在同一个悬挂系统中，在称量全过程中被称物的质量等于减掉的内含砝码的质量，悬挂系统的总质量不随被称物质量的大小而改变。所以，单盘天平在称量范围内其感量（或灵敏度）是恒定的，不随负荷的大小而改变。这是单盘天平计量性能的优越性。
② 没有不等臂性误差
不等臂性误差是指双盘天平的两个承重力对支点力的距离不可能调整到绝对相等所产生的称量误差，也称为“误差”。
由于单盘天平的砝码和被称物是同一个悬挂系统中，作用在横梁的同一个承重力上，被称物与内含砝码对支点是同一个力臂，所以单盘天平没有不等臂性误差，保证了称量结果的正确性，是单盘天平计量性能的优点。
③ 称量精度高
单盘天平的感量（或灵敏度）不随称量大小而改变，是恒定的，没有不等臂造成的衡量误差，内含砝码的组合误差不超出0.5毫克，所以单盘天平比双盘天平的称量精度高。
④ 停稳时间短
单盘天平从启动到停稳只需15秒左右，双盘天平则需40秒左右，单盘天平的称量速度比双盘天平要快得多。
⑤ 使用操作简便，称量效率高
DT-100 A型单盘天平所有操作手钮都在天平底板的两侧，操作简便省力；同时还具有“半开”机构，可在半开状态下减码，不必返开，关天平，提高称量效率。
（4）操作方法
① 检查天平的水平状态
气泡在水准仪圆圈内则天平己处水平状态，若否，则调节调平螺丝，使气泡处于圆圈内即可。
② 检查天平盘及天平箱卫生。
③ 检查减码数字窗口,应全部处于零“0”状态，若否，调节至0位。
④ 将电源转换开关向上拨，接通电源。注意：电源转换开关共三档，上拨为一般工作电源接通，指示灯要待停动手扭全开时才亮；中档为关闭电源；下档为检修时用,此时灯常亮。
⑤ 校正零点。将停动手扭轻轻拨向前方（此方位相对天平而言，操作时应十分注意不可用大力，拨到位即可，以免损坏天平部件），将天平全开，转动零调手扭使影屏标尺“00”刻线位干投影屏来线正中。
⑥ 关天平，将被称物放置在天平盘中央
⑦ 半开天平。轻轻将停动手扭向后拔（切记、到位即可），投影屏出现＋10～15刻度（10～30都正常，超过30则天平有故障，需处理）。
⑧ 减码，同时观察投影屏
a. 首先转动大减码手轮,从10、20、……90逐一试减，当减到某一数据、投影屏
b． 再转动中减码手轮，从1、2、．．．.9逐一减，以下操作同a。
c． 最后转动减码小手轮,从0.1、0.2．．. .0.9逐一试减，以下同a操作。
d．关天平。将停动手扭拨向垂直位置。
e．全开天平，待投影屏读数停稳后，旋转微读手扭，确定不足标尺1分度部分所表示的质量
f. 关天平，取出被称量物，关好天平门，将天平复原。
1.5.4 电子天平
（1） 称量原理及特点
电子天平是目前最新一代的天平，有顶部承载式（吊挂单盘）和底部承载式（上皿式）两种。它是根据电磁力补偿工作原理，使物体在重力场中实现力的平衡；或通过电磁力矩的调节，使物体在重力场中实现力矩的平衡，整个称量过程均由微处理器进行计算和调控。当称盘上加载后，即接通了补偿线圈的电流，计算器就开始计算冲击脉冲，达到平衡后，显示屏上即自动显示出载荷的质量值。
电子天平的特点是:通过操作者触摸按键可自动调零、自动校准、扣除皮重、数字显示、输出打印等功能等，同时其重量轻、体积小、操作十分简便，称量速度也很快。
2） 外型及基本部件〔以Sartorius110s电子天平（德国赛多利斯公司）为例〕
（3）操作方法
① 调水平
调整地脚螺旋高度，使水平仪内空气泡位于圆环中央。无论哪一种的天平，在开始称量前，都必须使天平处于水平状态才可以进行称量，调整水平的方法基本相同。
② 接通电源、预热（0.5h）。
③ 按开关键（ON/OFF键），直至全屏自检。
④ 校准
按校正键（CAL键），天平将显示所需校正砝码质量（如100 g）。放上100g标准砝码，直至显示100.0g，校正完毕，取下标准砝码。
⑤ 零点显示（0.0000g）稳定后即可进行称量。
⑥ 称量
使用除皮键TARE，可消去不必记录的数字如承载瓶的质量等．根据实验要求：选用一定的称量方法进行称量。
⑦ 关机
称量完毕，记下数据后将重物取出，天平自动回零。天平应一直保持通电状态（24小时），不使用时将开关键关至待机状态，使天平保持保温状态，可延长天平使用寿命。
（4）分析天平的使用规则
分析天平的使用应遵守“分析天平的使用规则”,以电子天平为例其使用规则如下：
1. 称量前检查天平是否水平，框罩内外是否清洁；
2. 天平的上门仅在检修时使用，不得随意打开；
3. 开关天平两边侧门时，动作要轻、缓（不发出碰击声响）；
4. 称量物的温度必须与天平温度相同，有腐蚀性或者吸湿的物质必须放在密闭容器中称量；
5. 不得超载称量；
6. 读数时必须关好侧门；
7. 称量完毕，天平复位后，应清洁框罩内外，盖上天平罩，并作使用纪录，长时间不使用时，应切断天平电源。
1.6 称量方法
通常在分析测试工作中使用的玻璃或陶瓷器皿，它的表面都会吸附大气中的水分，粉末固体试样或试剂尤其会吸附更多的水分，这种吸附着的水分含量会随大气温度而改变，为了避免水分含量对测量结果的影响，在称取所用器皿或试样的质量时，必须保持它们处于完全干燥状态。为此，在称量一个物体或称取试样时，必须采取相应合适的天平、器皿和注意规范操作。
1.6.1 称量瓶和保干器
固体试剂或试样一般都装入称量瓶（见图1.4.3和1.4.4 ）再进行称量，称量瓶具有磨口玻璃盖以保持密封，为保持其干燥，再将称量瓶置于保干器（见图1.6.1和图1.4.7）中。保干器内常放入无水氯化钙或变色硅胶或浓硫酸作为干燥剂，保干器及其使用方法参见图1.6.1（a）。
图1.6.1（a） 保干器的使用方法
保干器是一种具有磨口盖子的容器，其中部有一块带孔瓷板以便放置重量分析用的坩埚。磨口盖的磨口面涂一层凡士林，当盖子盖上时，可以保持隔绝空气。在打开或盖回盖子时，要使盖子向平面滑动而不是向上拨或向下压（见图1.6.1（a）2）。在移动干燥器时要用双手扶好盖子以免滑下打破（图1.6.1（a）3）灼热的物体不要放入干燥器,因为灼热的东西会使干燥器内的空气膨胀,凡士林融化、致使盖子滑下。同时,如果将太热的物体放入干燥器，冷却后，会造成干燥器内形成真空而难以打开。
1.6.2. 称量方法
使用分析天平进行称量的方法有：直接称量法、指定准确质量称量法（也称为加重称量法）、指定一定质量范围称量法（也称为减重法或递减法）三种。
下面分别进行介绍。
（1）直接称量法
欲知道某一未知质量物体的质量，可将此物体直接放在天平上进行称量，从而获得该物体准确质量的方法，称之为直接称量法。
（2） 指定准确质量称量法（加重法，见图1.6.2.(a)）
在分析实验中，有时要求称取某特定质量的试样或基准物，而这些试剂是吸湿性不大的粉末状物质时，可以采用此称量法称取。
基本操作方法是：使用一干燥的器皿（小烧杯、表面皿）或一张称量纸（将其叠成小铲） 放在天平盘上并称取其质量，然后用药勺先加入比所需质量略少的试样，按不同型号的天平操作，直至加入的试样质量与所指定的质量数值相等。图1.6.2.(a) 指定准确质量称量法（加重法）
药勺加入试样或基准物的具体操作：将药勺柄端顶在掌心，用拇指和中指拿稳药勺后并将其伸向承接试样的器皿或称量纸小铲的中心部位上方约1～2cm处，将药勺微微倾斜，并用食指轻轻弹动药勺柄使试样慢慢落下，直至天平显示所需的数字。所加入试样的质量即为指定称取的质量。
（3）指定一定质量范围称量法（也称为减重法或递减法见图。1.6.2.(b)）
基本操作方法:用一纸条套住称量瓶（内盛有所需试样）并将其从干燥器中取出，放在天平盘中直接称取其质量,记为m总 。用同样的方法将称量瓶取出并移至试样接受器上方，用纸片夹着瓶盖柄轻轻敲击瓶口外缘使试样缓慢逐少量地落入接受器内。当倾出的试样接近所需称取的质量时，一边轻轻敲击瓶口边缘，一边慢慢将瓶身竖直，使粘在瓶口的试剂落回称量瓶内。盖好称量瓶瓶盖，称取倾出试样后称物瓶的质量。若倾出的量与所需试样质量相差较远，则重复上述操作直至倾出的试样接近所需的量时，准确称出称物瓶的质量记为m1。
m总 – m1 = m式样1。
同样的操作，可以连续称取第二、第三、第四份试样。所以，当需称取多份在一定质量范围的试样、而且试样又较易吸湿、易氧化或挥发时，即可采用此称量法 — 递减法进行称量。
图1.6.2.(b) 指定一定质量范围称量法（减重法或递减法）
1.7 重量分析法基本操作
沉淀重量法的基本操作主要有：试样的溶解、沉淀、过滤、洗涤、烘干、灼烧、称量和恒重。下面介绍过滤、洗涤、烘干、灼烧、称量和恒重的基本操作。
1.7.1滤纸和滤器
1.7.1.1 滤纸
滤纸是最常用的过滤介质，按过滤速度(或分离性能)不同,滤纸可分为快速、中速和慢速三种,可根据沉淀的性质和漏斗的规格大小来选用。例如, 晶型沉淀(BaSO4、CaC2O4等)可选用直径9～11cm、慢速的定量滤纸,而对于胶状沉淀(Fe2O3·xH2O等），则应选用直径为11～12.5cm，快速的定量滤纸。另外，由于滤纸具有强的吸水性，不能将沉淀经滤纸过滤后直接进行干燥再称重。一般总是将沉淀过滤后，将滤纸灰化。
定量分析用的滤纸称为无灰滤纸，在制造这种滤纸时已用盐酸和氢氟酸除去其中的杂质。一张定量滤纸的质量约为1g，其灰份含量小于0.1mg。
1.7.1.2 滤器
在使用滤纸时,常需要和适合的滤器配合使用,常用的滤器有普通的玻璃漏斗、布氏漏斗〔见图1.4（o）〕,另外，还有玻璃坩埚漏斗（见图 1.7.1.2 ），这种漏斗无需用滤纸而可将沉淀或需分离的物质直接过滤在烧结玻璃片上，再在一定温度下烘至恒重即可。 根据烧结玻璃片的孔径大小有不同的规格，一般为牌号数字越大，孔径越小，可视沉淀或分离对象的实际情况而选定。
图1.7.1.2 玻璃坩埚漏斗及其配套抽滤装置
1.7.1.3 滤纸的折叠与安放
（1） 滤纸的折叠：一般将滤纸对折，然后再对折（暂不要折固定）成四分之一圆，放入清洁干燥的漏斗中，如滤纸边缘与漏斗不十分密合，可稍稍改变折叠角度，直至与漏斗密合，再轻按使滤纸第二次的折边折固定，取出成圆锥体的滤纸，把三层厚的外层撕下一角，以便使滤纸紧贴漏斗壁（见图1.7.1（a））撕下的纸角保留备用。若用布氏漏斗，则要选择与漏斗直径相适合的滤纸，而不需折叠。
图1.7.1（a） 滤纸的折叠与安放
2）滤纸的安放
把折好的滤纸放入漏斗，三层的一边应对应漏斗出口短的一边。用食指按紧，用洗瓶吹入水流将滤纸湿润，轻按压滤纸边缘使锥体上部与漏斗密合，但下部留有缝隙，加水至滤纸边缘，此时空隙应全部被水充满，形成水柱，放在漏斗架上备用。为加快过滤速度也可采用下面的方法折叠滤纸和配套漏斗见图1.7.1（b）
图1.7.1（b） 快速过滤滤纸折叠配套漏斗示意图
1.7.2过滤
一般采用“倾注法”过滤。即先把沉淀上层的清液（注意不要搅动沉淀）沿玻棒倾入漏斗，令沉淀尽量留在烧杯内。注意玻棒应垂直立于滤纸三层部分的上方，尽量接近而不接触滤纸，倾入的溶液面应不超过滤纸边缘下5 ～ 6mm处，漏斗颈下端不应接触溶液。当暂停倾注时，应将烧杯沿玻棒慢慢上提同时缓缓扶正烧杯，待玻棒上的溶液流完后，把玻棒放回烧杯中但不可靠在烧杯嘴处（见图1.7.1（c）3）．清液倾注完毕后，加适量洗涤液于烧杯中，待沉淀下沉后再倾注，洗涤液应少量多次加入，每次待滤纸内洗液流尽，再倾入下一次的洗涤液。
图1.7.1（c） 倾注法过滤的操作方法
过滤时应观察滤液是否澄清，若发现混浊，则应将已过滤的部分，重新过滤。因此，用于承接滤液的器皿必须是干净的。
1.7.3 沉淀的转移
经多次倾注洗涤后，再加入少量洗涤液于烧杯中，搅起沉淀，按图1.7.1.（c）1的操作，使沉淀连洗涤液沿玻棒转移入漏斗的滤纸上，然后沾在烧杯壁的沉淀可按图1.7.1.（c）2的操作用洗瓶吹洗并移入漏斗中。
最后，用在准备滤纸所撕下的滤纸角擦净杯咀，玻棒，纸角一并置入漏斗。
1.7.4 沉淀的洗涤
　见图１.7.1(d)
沉淀全部转移后，继续用洗涤液洗涤沉淀，并使用适当检验方法检验沉淀是否洗涤干净，检验多余沉淀剂是否完全除去
1.7.5 沉淀的包裹
1.7.6 沉淀的烘干与灼烧
①. 坩埚的准备
坩埚（见图1.4.p）用以盛载需要进行灼烧的沉淀。选择适当的坩埚，洗净，晾干并在灼烧沉淀的温度条件下经灼烧至恒重（即反复灼烧后其重量变化在0.2mg以内）
②. 将沉淀包转移入坩埚
当沉淀洗净，洗涤液已流干后，用玻棒将滤纸从三重厚的边缘开始将滤纸向内折卷，使滤纸圆锥体的敞口封上，成沉淀包，轻轻转动一下，把沉淀包取出，再将它倒置过来使尖端向上并放入坩埚中，这时，大部分的沉淀与坩埚底部接触，以便沉淀的干燥和灼烧。
③. 沉淀的烘干和灼烧
将上述坩埚斜放在泥三角上，将坩埚盖半掩地倚在坩埚口（见图1.7.6）,利用火焰将滤纸干燥，碳化、在这个过程中要适当调节火焰温度，当滤纸未干时，温度不宜过高以免坩埚破裂，在中间阶段将火焰放在坩埚盖之中心下方以便热空气反射入坩埚内部以加速滤纸干燥，随后将火焰移至坩埚底部提高火焰温度使滤纸焦化，最后适当转动坩埚位置，继续加热使滤纸灰化，灰化完全时沉淀应不带黑色。
沉淀灼烧完全后，经放至室温，转入干燥器，平衡约30 min 后再称重，直至恒重。灼烧沉淀的过程也可以在高温电热马福炉中完成。此时，一般先将沉淀包的滤纸炭化（加热至黑烟冒尽），再置入高温电热马福炉中灰化。
采用何种灼烧技术，可视实验室的装备决定。但其原则不变，即：若有滤纸过滤,则必须先将滤纸碳化后再加热至无黑色微粒，才将其送入高温炉（也可采用微波炉）灼烧至恒重;而若用玻璃砂芯漏斗进行过漏,则应待沉淀中的溶液抽干、 把沾在外壁的水擦干后，再放入电热干燥箱干燥至恒重。
1.8 滴定分析基本操作
在滴定分析中常常要使用多种玻璃量器，其中用于准确量度体积的有滴定管（见图1.4(i)(j)）、移液管（图1.4(k)）、容量瓶（图1.4(m)），通常称滴定分析实验的量具，就是指这三种玻璃仪器。对体积量度的精密度要求不高时则可使用量筒和量杯等器皿。滴定分析实验量具的使用有严格的要求，必须正确掌握使用这些仪器的规范操作方法。
1.8.1 体积的单位和温度对体积量度的影响
在滴定分析中所采用的体积基本单位是升（L）和毫升（mL），这个单位是从质量单位而来的。升是指1kg的水在最大密度的温度（3.98oC）和1大气压条件下所占的体积，通常在滴定分析中量度的体积都较小，故常用毫升为单位，它与另一个体积单位立方厘米（cm3）是可以交互使用而不影响结果，严格来说两者不完全相同。如：在上述条件下的水1mL=1.000023cm3。
一定质量的液体，其所占体积随温度的改变而变化，故量度体积必须注意温度影响。通常的量具都是用玻璃材质制作的，而玻璃的温度系数小（大约每相差1℃其体积改变0.03%，只有极精密的工作才需考虑玻璃仪器的温度效应。但一般稀溶液的温度膨胀系数比玻璃大得多，大约每10C体积的改变为0.025%。在滴定分析中，如果温度变化5℃时，体积的量度就会相差0.1%以上，故应进行温度校正，通常实验室标准温度为20℃,所以仪器的校正也以20℃为标准。
[例] 在温度为5℃ 时，取40.00ml溶液，试计算在标准室温200C的体积。
解：V20，＝V5，＋0.00025（20-5）（40.00）
　　　　 ＝40.00+0.15
　　　　 ＝40.15（ml）
1.8.2 准确量度体积的量具
在分析化学实验中，要求准确量度体积时一般使用移液管、滴定管和容量瓶.这些仪器在制造时都要进行校正再标上刻度,但校正时所标的刻度有两种不同涵义，一种是指“排出”（to diliver,简写TD），另一种指“装盛”（to Contain,简写TC）。装盛体积和排出的体积是不一样的。校正时还标明校正时的温度。通常，容量瓶是指TC体积，滴定管和移液管是指TD体积。还有，从移液管放出溶液至完毕时，末端留下一滴溶液，通常不要吹下。但也有一些仪器厂在校正时说明要吹的，则应按要求规范的操作去做。
以上三种量具在使用前都必须合理选择，咀、口有破损的不能使用。
1.8.2.1 移液管
（1） 单标移液管
用以准确移取固定体积的溶液（见图1.4(k)），有各种不同的规格，如：50ｍL、25ｍL、20ｍL、15mL、10mL、5mL、2mL、1mL等，可根据实验的要求进行选用。这种移液管一般使用的较多，习惯称之为单标移液管。
（2） 移液管的使用操作
① 洗涤
使用前必须用洗涤剂溶液或铬酸洗液洗涤。用洗耳球吸入洗涤剂至移液管膨体部分的一半，使之放平再旋转几周使内部玻壁均与之接触，随后放出洗涤剂（若用铬酸洗液，则应放回原装洗液瓶内），先用自来水冲洗数次后再用蒸馏水洗（三遍）干净。
② 移取溶液
移取溶液前，先移取少量该溶液润洗移液管，润洗与洗涤方法同。然后插入溶液2/3深度中，用洗耳球吸取溶液至刻度以上〔见图1.8.3（2）a〕，立即用 食指按紧移液管口然后取出，轻微减轻食指压力并转动移液管使溶液慢慢流出，同时观察液面，当液面达到与刻度相切时，立即按紧食指,用滤纸片将沾在移液管下端的试液擦去（注意滤纸片不可贴在移液管咀,以免吸去试液）后，将其垂直插入接受器,使移液管下端与接受器内壁接触并将接受器稍倾斜〔见图1.8.3.(2) b〕,全放开食指让溶液自由流下,待溶液完全流出后，按规定，稍候15秒才取出移液管。
③ 移液管使用完毕用自来水和蒸馏水洗净，放回仪器架上。
（3）吸量管
带有刻度的移液管称之为吸量管（见１.4.11），一般用于10mL以下溶液体积的移取。可以根据需要移取吸量管刻度上的任何体积。吸量管规格常用的有0.1～10mL。吸量管的基本操作与移液管同。
1.8.2.2 滴定管（见图1.4(i)～1.4(j)）
滴定管是一根具有均匀刻度的玻璃管,在滴定分析法中用以装盛操作液用于滴定.在制造时按等分距离进行刻制刻度,由于玻璃管直径不可能绝对均匀，所以同一数值的刻度，也会有误差，所以要进行校正。
（1） 分类:滴定管下端有活塞以便控制滴定速度，按装盛溶液性质不同,有用以装盛酸液而具有玻璃活塞的酸式滴定管（图1.4(i)）,还有用以装盛碱液的胶管玻璃珠活塞碱式滴定管（图1.4(j)）。近来，已有采用聚四氟乙烯材质制作的滴定管活塞，可用于装盛酸液或碱液。
（2）规格：滴定管有各种不同的规格：5,10,25,50,100 ml等，可根据不同的要求进行选用。
（3） 滴定管的使用操作
① 用前处理
酸式滴定管 当滴定管装满溶液后，不应滴液或渗液,若发现滴液或渗液情况,一般是由於活塞不配套或活塞涂油不正确引起的。若是活塞不配套，属产品质量问题，无法处理，换用一支合格的即可。若滴定管产品合格，则滴液或渗液的原因一般是活塞涂油不当引起的。正确的涂油方法如下：
a.清理　将酸式滴定管平放在实验枱上，取下活塞小端上的小胶圈，轻轻拨出玻璃活塞，用滤纸将沾在活塞和活塞窝的油和水彻底擦干净。
b.涂油　在旋塞的两头上均匀涂上薄薄的一层凡士林〔如图1.8.3（3）〕,但注意，旋塞孔的同一圆周的一圈不能涂油,否则当旋塞转动时,凡士林油将会把孔赌塞,然后将其插入旋塞窝内（同时,在玻璃活塞的小头套上一小橡皮圈固定，以免活塞脱落），然后，沿同一方向旋转数次，此时，旋塞部位应呈现透明，说明涂油均匀，若有条纹样出现，则说明涂油不均匀，应重新处理。涂油合格的滴定管旋塞，在操作时感觉润滑，且装满溶液时，不漏液或渗液。
c. 检漏：将涂好油的酸式滴装满水，夹在滴定台上，10min后观察是否渗液；将旋塞转动180。后，10min后再观察,若渗液或漏液就必须重新涂油，直至不渗漏液为止。
d. 洗涤：将酸式滴定管的活塞关紧，注入15～20 mL的洗涤液，慢慢将滴定管放平，并转动滴定管，使洗涤液与滴定管的内壁充分接触。将洗涤液从滴定管口倒出、也从滴定管咀放出。先用自来水再用蒸馏水洗涤滴定管后，将其倒挂在滴定管架上。
图 1.8.2.2 酸式滴定管旋塞涂油
碱式滴定管 同理，碱式滴定管装满溶液后也应不滴液或渗液，若发现滴液或渗液情况，可能是因为胶管老化无弹性，换一条胶管即可；或是可能玻璃珠的大小与胶管不配套，可换一颗合适的玻璃珠。
a．用前处理：若碱式滴定管的内壁掛水珠，且用一般的洗涤剂仍不能清洗干净时，可按下面方法进行处理：
将碱式滴定管胶管以下的部分小心取下，用一小胶头套上，加入铬酸洗液约20～30mL，一边转动一边将滴定管放平，使管内表面与铬酸洗液完全接触。边转动边从滴定管口放出洗液，用自来水冲洗数次，再用蒸馏水洗涤2～3次，将其倒挂在滴定管架上。
b．装入操作液及读数方法
倾入少量（15～20mL）操作溶液，按上述洗涤的操作处理三次，每次都要与内壁充分接触，并从滴定管下口放出，随后装入操作液，倾满至刻度“0”以上；
对于酸式滴定管，可以迅速打开活塞以排去滴定管下部的空气泡；对于碱式滴定管排除气泡的操作方法见（图1.8.3（3） ）最后调节体积读数至零或零以下（0.5ml内）的位置，稍停片刻才读取并记录滴定前滴定管读数。
读取滴定管内溶液的体积数据时,视线应与溶液弯月面最低线平行（相切）,见图1.8.2.2d、e、f。
c. 滴定
滴定的操作手势见图1.8.3.3 g、h、i，在教师指导下练习，直至能熟练操作,做到：两手配合得当，操作自如，连续滴加、只加一滴（即使溶液悬而未落)和）只加半滴的操作方法.在这个过程中要注意下面几点：
1. 摇动锥瓶时要向同一方向旋转，使既均匀又不会溅出。
2. 滴定管不能离开瓶口过高，也不接触瓶口即：在未开始滴定时，锥瓶可以方便的移开、滴定操作时，滴定管咀伸入锥瓶但不超过瓶颈；
3. 滴定过程中，左手不能离开活塞任操作液自流；
4. 半滴的操作：小心放出（酸式滴定管）或挤出（碱式滴定管）操作液半滴，提起锥瓶，令其内壁轻轻与滴定管咀接触，使挂在滴定管咀的半滴操作液沾在锥瓶内壁，再用洗瓶将其洗下。
5. 注意观察滴落点附近溶液颜色的变化.滴定开始时,速度可以稍快，但应是滴加而不是流成“水线”，临近终点时滴一滴，摇几下，观察颜色变化情况,再继续加一滴或半滴,直至溶液的颜色刚从一种颜色突变为另一种颜色、并在1～2min内不变，即为终点。
1.8.2.3 容量瓶（见图1.4(m)）
1．用途与规格
用以配制标准溶液或基准溶液，也用于溶液的倍数的稀释。有各种规格体积的容量瓶（5，10，25，50，100，500，…，2000ml）。一般瓶颈刻度是指TC体积，有些仪器有两个刻度，上刻度则是指TD体积。
2．容量瓶的使用操作
容量瓶使用之前，应检查塞子是否与瓶配套。将容量瓶盛水后塞好，左手按紧瓶塞，右手托起瓶底使瓶倒立，如不漏水方可使用。瓶塞应用细绳系于瓶颈，不可随便放置以免沾污或错乱，启塞后，应按图1.8.2.3 进行操作。
配制溶液时，先将准确称取的物质在小烧杯中溶解，再按图1.8.2.3 进行操作。将溶液沿玻棒注入容量瓶，溶液转移后，应将烧杯沿玻棒微微上提、同时使烧杯直立，避免沾在杯口的液滴流到杯外，再把玻棒放回烧杯。接着，用洗瓶吹洗烧杯内壁和玻棒，洗水全部转移入容量瓶，反复此操作四、五次以保证转移完全。以上过程，称为“定量转移”操作。
定量转移后，加入稀释剂（例如水），当加水至约大半瓶时，先将瓶摇动（不能倒倒置）使溶液初步均匀，接着继续加至离刻度线约0.5cm处，用小滴管逐滴加入蒸馏水至液面与标线相切，盖好瓶塞，用食指压住塞子，其余四指握住颈部　，另一手（五只手指）将容量瓶托住并反复倒置，摇荡使溶液完全均匀，此操作为“定容”。
图.1.8.2.3 容量瓶的操作
1.8.3 滴定分析仪器使用注意事项
1． 必须洗涤干净，不干净的仪器会在玻璃壁上带有水珠使量度体积不准；对于滴定分析量具（滴定管、移液管和容量瓶）要求洗净至不掛水珠为准。
2．容量仪器不能加热或急冷，不能烘干。
3．观察液面要按弯月形底部最低点为准。
4．观察液面刻度时，视线要与刻度在同一水平上，否则会引入误差。
1.9 滴定分析量具的校正
滴定分析的可靠性依赖于体积的量度,，而体积量度的可靠性则取决于刻度的是否准确。一般合格的容量仪器可以满足分析工作上的要求，但也有些仪器未能达到要求，对于要求较高的研究工作应对容量仪器进行校正。校正时，或者是对原来刻度的实际体积求出具体的校正值，或者是从新找到真实体积重新刻度。有些情况例如移液管与容量瓶，它们一般都是相互依存使用，所以不需求其绝对校正值而只要求知道它们之间的相对关系进行相对校正。量器的校正通常是以称量该量器所容纳或放出的纯水的质量来进行计算的。根据质量换算成容积时要考虑三个因素：
1. 水的体积随温度的变化；
2. 温度对玻璃量器胀缩的影响；
3. 在空气中称量；空气浮力对砝码和该容器的影响。把上述三个因素综合起来，对于一般软质玻璃的量器及使用黄铜砝码时，求出一个综合总校正数值。由称取的质量乘上校正值，便可得出实际的体积。
1.9.1 滴定管的校正
容量仪器校正操作注意事项：
① 被校正的滴定管和移液管不必干燥，但容量瓶则必须晾干。
② 用于校正时所需的水，其温度必须与校正时的环境温度一致，不发生变化。
③ 校正时所用称重窗口可用称量瓶或具塞小锥瓶，称重的精密度只要求准确至近毫克位便可。
1.9.2 移液管的校正
用移液管吸取蒸馏水至标线以上，缓缓调节弯液面最低点至标线，按移液管的正确使用方法方法将水放入已称量的具塞锥形瓶中，称重。两次称量的质量之差即为移出水的质量。此质量乘以从表2查得的校正值即得移液管的真实体积，重复校准以得到精密结果。
1.9.3 容量瓶的校正
将洗净的容量瓶晾干，称空瓶的质量，装入蒸馏水至，刻度标线以上瓶颈内壁不得挂水珠，再称得空瓶加水之质量，两次质量之差即为瓶中的水质量乘以从表2查得的校正值即该容量瓶的真实容积。
1.9.4 移液管与容量瓶的相对校正
在一般分析工作中，容量瓶常与移液管配合使用，以分取比例部分的溶液。这时，重要的不是要知道移液管和容量瓶的绝对体积，而是要知道它们之间的体积比是否正确地为十分之一。观察水面是否与标线符合，如果不符合，可以另做一标记，使用时以此标记为标线。经校正后，用这支移液管移取一管溶液就是该容量瓶溶液体积的十分之一。

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