资源简介

《分析化学》课程-微教材
微课编号 微课名称 酸碱滴定误差分析
所属模块 酸碱滴定法 子模块 酸碱滴定法的应用
关键词 误差判断依据；误差来源；误差影响
是否通用 √通用 农产品 食品 是否重点建设 是 否
微课类型 讲授型 微课形式 PPT动画式 微课类型 讲授型
教学目标 1.熟悉误差判断的依据并能根据公式正确判断误差的影响 2.掌握误差产生的原因及对测量结果的影响情况
教学内容 知识点 技能点
1.误差判断依据 2.误差产生的原因及判断
知识讲解
四、酸碱滴定误差分析
（一）误差判断依据
滴定分析误差判断的依据是根据中和滴定原理：
滴定过程中任何导致c标、V标、V待误差产生的操作都会对待测溶液的测定产生误差。
（二）酸碱滴定误差分析
酸碱滴定中的误差因素主要来自以下6个方面。
1.仪器润洗不当
（1）盛放标准液的滴定管用蒸馏水洗涤后再用标准溶液润洗。若用蒸馏水洗涤后未用标准溶液润洗，这时标准液的实际浓度变小了，所以会使其用量有所增加，导致c待的测定值偏大。
（2）盛放待测液的滴定管或移液管用蒸馏水洗涤后未用待测液润洗。这时实际所取待测液的总物质的量变少了，所以会使标准溶液的用量减少，导致c待的测定值偏小。
（3）锥形瓶用蒸馏水洗涤后再用待测液润洗。分析这时待测液的实际用量变多了，使标准溶液的用量增多，导致c待的测定值偏大。　
2.读数方法有误
（1）滴定前仰视，滴定后俯视。由图可知仰视时：观察液面低于实际液面。俯视时：观察液面高于实际液面。所以滴前仰视V前偏大，滴后俯视V后偏小。这样V标的值就偏小，导致c待 的值就偏小。
（2）滴定前俯视，滴定后仰视分析
同理推知V标偏大，c待偏大。
3.指示剂使用欠妥
选用指示剂要满足条件：第一，指示剂变色范围要在终点pH发生突变范围内，一般情况下强酸强碱相互滴定，指示剂用酚酞甲基橙均可，但若是强酸与弱碱则须选用在酸性范围内颜色发生突变的甲基橙，若是强碱与弱酸反应则须选用在碱性范围内颜色发生突变的酚酞，否则会引起较大误差；第二，指示剂用量。由于酸碱指示剂本身又是弱有机酸或弱有机碱，不宜过多，过多的酸碱指示剂充当了酸碱反应中的酸或者碱而导致滴定误差。一般酸碱滴定中所用的溶液浓度在0.1mol·L-1左右，体积在20mL左右时，酸碱指示剂用2～3滴为宜。若酸碱指示剂用量太少，其颜色太浅，不利于滴定终点的判断。例如，用盐酸滴定氨水选用酚酞作指示剂，盐酸与氨水完全作用生成NH4Cl溶液呈酸性，而酚酞变色pH在8～10之间，当滴有酚酞氨水由红色变为浅红色时到达滴定终点，但实际上还一部分NH3·H2O未被中和，从而使得V标偏小，从而结果偏低。
4.操作不当
（1）盛标准溶液的滴定管漏液。这样会增加标准溶液的实际用量，致使c待值偏大。　　　　　　　
（2）盛标准溶液的滴定管滴前尖嘴部分有气泡，终了无气泡或前无气泡后有气泡。对于气泡的前有后无，会把V标体积读大了，致使c待的值偏大了，反之相反。
（3）振荡锥形瓶时，不小心将待测液溅出。这样会使待测液的总量变小，从而标准溶液的用量也减少，致使c待的值偏小。
（4）滴定过程中，将标准溶液滴到锥形瓶之外。这样会增加标准溶液的用量，使c待的值偏大。
（5）移液时，将移液管（无“吹”字）尖嘴部分的残液吹入锥形瓶中。这样会使待测液的总量增多，从而增加标准液溶的用量，致使c待的值偏大。
（6）快速滴定后立即读数。快速滴定会造成：当以达终点时，尚有一些标准液附着于滴定管的内壁，而此时立即读数，势必造成标准溶液过量，从而导致c待的值偏大。
5.终点判断不准
（1）强酸滴定弱碱时，甲基橙由黄色变为红色停止滴定。终点时的颜色应由黄变橙，所以这属于过晚估计终点，致使c待的值偏大。
（2）强碱滴定弱酸时，酚酞由无色变为粉红色时立即停止滴定（半分钟内溶液又变为无色）。这属于过早估计终点，致使c待的值偏小。
（3）滴定至终点时滴定管尖嘴处半滴尚未滴下或一滴标准液附着在锥形瓶内壁上未洗下。此时假如把这半滴或一滴标准溶液滴入反应液中，肯定会超过终点。所以这种情况会使c待的值偏大。
6.用含杂质的试剂带来的误差
杂质可能含在标准液中，也可能含在待测淮中，杂质可能参与反应，也可能不参与反应，杂质对测定结果影响须具体分析，若因杂质存在使Ｖ标增大，则结果偏高，若使Ｖ标减小，则使所测结果偏低。例如，用含NaCl杂质的NaOH配成标准溶液来滴定盐酸，由于NaCl存在，使得所配NaOH溶液浓度偏小，一定体积溶液中所含NaOH物质的量减小，中和一定量盐酸须更多标准液即V标增大，所测盐酸浓度偏高。

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