资源简介

《分析化学》课程-微教材
微课编号 微课名称 EDTA标准溶液的配制与标定
所属模块 配位滴定法 子模块 配位滴定法的应用
关键词 EDTA，金属指示剂，标准溶液，标定
是否通用 √通用 农产品 食品 是否重点建设 是 否
微课类型 讲授型 微课形式 画中画 教学设计模式 讲授法
教学目标 1、掌握EDTA标准溶液的配制方法 2、掌握标定EDTA标准溶液的操作技术
教学内容 知识点 技能点
1、EDTA溶液的配制方法 2、EDTA溶液的标定方法 3、注意事项 1、EDTA溶液的配制 2、EDTA溶液的标定
知识讲解
EDTA标准溶液的配制和标定
一、认识
EDTA因常吸附0.3%的水分且其中含有少量杂质，因而不能作为基准物质直接配制标准溶液，通常采用标定法间接制备EDTA标准溶液。即先配制近似浓度溶液，然后用基准物准确标定。
二、EDTA 标准溶液的标定
常用来标定EDTA的基准物质较多，包括金属类的，金属氧化物和盐类等：
1、金属类的，常用的有Zn、Cu、Pb、Bi等
2、金属氧化物，常用的有ZnO、Bi2O3等
3、盐类的常用的有CaCO3、MgSO4·7H2O等
标定EDTA的基准物质种类较多，在实际应用过程中通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物质，这样能保证标定条件与滴定条件一致，从而减小系统误差。
通常，EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量或用于测定水体硬度时，宜选用CaCO3为基准物质。EDTA溶液若用于测定Pb2+、Bi3+ 等金属离子时，则宜选用金属或其氧化物做为基准物质。
金属锌的纯度很高，在空气中又稳定，Zn2+及其与EDTA的配合物ZnY2-均无色，既能在pH为5-6的溶液中以二甲酚橙为指示剂标定，又可以再pH 为9-10的氨性溶液中以铬黑T为指示剂标定，终点都很敏锐，所以一般多采用氧化锌做为基准物质。
碳酸钙标定法
用碳酸钙标定EDTA时，首先在加热的条件下用盐酸将碳酸钙基准物质溶解并驱赶生成的二氧化碳。然后向含钙的溶液中加入蓝色的钙指示剂，钙指示剂与溶液中的钙离子发生配合反应，此时溶液呈现酒红色。最后用粗略配置的EDTA溶液滴定酒红色溶液至蓝色，此时，溶液中的钙离子全部与EDTA发生配合反应，钙指示剂被释放，溶液呈现钙指示剂的蓝色，到达滴定终点。
需要注意的是，碳酸钙标定的方法除了可以选用钙指示剂来指示滴定终点外，通常还可以选用铬黑T来指示滴定终点，选用不同的指示剂时，需给滴定提供不同的酸性环境。选用钙指示剂时，需提供pH为12~13的强碱性环境，选用铬黑T作为指示剂时，需提供pH为8~10的碱性环境，两种指示剂的指示终点均为酒红色变为蓝色。
2、氧化锌标定法
用氧化锌标定EDTA时，首先用盐酸将氧化锌基准物质溶解。然后向含锌的溶液中加入铬黑T指示剂，铬黑T指示剂与溶液中的锌离子发生配合反应，此时溶液呈现酒红色。最后用粗略配置的EDTA溶液滴定酒红色溶液至蓝色，滴定终点时，溶液中的锌离子离子全部与EDTA发生配合反应，铬黑T指示剂被释放，溶液呈现蓝色
需要注意的是，氧化锌标定的方法除了可以选用铬黑T指示剂来指示滴定终点外，通常还选用二甲酚橙来指示滴定终点，选用不同的指示剂时，需给滴定提供不同的酸性环境。选用铬黑T指示剂时，需提供pH为8~10的碱性环境，选用二甲酚橙作为指示剂时，需提供酸性环境，滴定终点时，溶液由红色变为亮黄色。
3、例：0.05摩尔每升的edta标准溶液配置与标定
第一步、粗略配制0.05mol/L的edta溶液：
首先称取20g乙二胺四乙酸二钠固体试剂。然后将已经称取的20g乙二胺四乙酸二钠溶于1000mL蒸馏水中，加热溶解，冷却，摇匀，取上清液备用。
第二步、配制锌离子标准溶液：
准确称取1.5g于850±50℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO，于100mL小烧杯中，用少量水润湿，加入20mLHCl（20%）溶解后，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
第三步、标定：
首先，移取25.00mL上述已配制好的锌离子标准溶液于250mL的锥形瓶中，加75mL水，用10%的氨水溶液调至溶液pH为7～8。
然后，在上述溶液中加10mLpH≈10 的NH3-NH4Cl缓冲溶液及5滴5g/L的铬黑T指示剂，摇匀。
最后，用配制好的待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，平行标定3次同时做空白试验。
此时，edta标准溶液的准确浓度由下述公式计算即可得出
式中：c—EDTA标准滴定溶液浓度，mol/L
m—氧化锌质量，g
M—氧化锌摩尔质量，g/mol
V—滴定时，消耗的EDTA标准滴定溶液体积，mL
V0—空白消耗EDTA的体积，mL
小结：
氢氧化钠标准溶液的配制与标定过程如下：
首先，根据需要粗略配制edta溶液，然后根据滴定对象选择合适的基准物质和金属指示剂并配制相应的标准溶液。用已经配制好的edta溶液滴定金属离子的标准溶液并做空白滴定。最后进行数据处理并计算edta溶液的准确浓度。
标定过程中一定要注意一下问题：
1、选择合适的基准物质标定EDTA，取决于EDTA将要滴定的对象
2、选择不同的金属指示剂时，需要提供不同的滴定环境
3、络合滴定速度不能太快，近终点时要逐滴加入，并充分摇动。因为络合反应速度较中和反应要慢一些
4、金属指示剂的量是否合适对终点观察十分重要，应在实践中细心体会
《分析化学》课程-微测试
一、单选题
1、EDTA滴定锌离子时，加入氨—氯化铵溶液可（ ）。
A．防止干扰
B．控制溶液酸度
C．使金属离子指示剂更敏锐
D．加大反应速度
参考答案：B
难度：中
某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量的Fe3+、Al3+在pH=10的条件下，加入三乙醇胺，用EDTA滴定，铬黑T为指示剂，则测出的是（ ）。
A．Mg2+的量
B．Ca2+的量
C．Ca2+、Mg2+总量
D．溶液中所有离子的总量
参考答案：C
难度：中
3、下列各项说法中不正确的是（ ）。
A．基准物质就是标准溶液
B．溶解基准物质时，用移液管移取20~30mL蒸馏水加入
C．EDTA标准溶液可以储存在普通玻璃瓶中
D．纯度高的EDTA也可以作为基准物质使用
参考答案：C
难度：低
二、多选题
1、下列说法中正确的是（ ）？
A．酸效应使配合物的稳定性降低
B．共存离子使配合物的稳定性降低
C．络合效应使配合物的稳定性降低
D．各种副反应均使配合物稳定性降低
参考答案：A;B；C
难度：中
三、判断题
1、只要金属离子能与EDTA形成配合物，都能用EDTA直接滴定。
参考答案：F
难度：低
2、金属指示剂是指示金属离子浓度变化的指示剂
参考答案：F
难度：低
四、填空题
1、标定EDTA溶液常用的基准物质有 、 、 、 等。
参考答案：Zn、ZnO、CaCO3、MgSO4·7H2O
难度：低
2、 配制好的EDTA溶液应储存在 或 瓶中。
参考答案：聚乙烯，硬质玻璃瓶
难度：低
五、简答题
1、配置与标定EDTA标准溶液时，应该注意那些问题？
参考答案：
1、选择合适的基准物质标定EDTA，取决于EDTA将要滴定的对象
2、选择不同的金属指示剂时，需要提供不同的滴定环境
3、络合滴定速度不能太快，近终点时要逐滴加入，并充分摇动。因为络合反应速度较中和反应要慢一些
4、金属指示剂的量是否合适对终点观察十分重要，应在实践中细心体会
5、EDTA溶液存放于聚四氟乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。
难度：中
综合题
阐述Mg2+-EDTA能够提高终点敏锐度的原理
参考答案：铬黑T与Mg2+能形成稳定的络合物，显色很灵敏,但与Ca2+形成的络合物不稳定，显色灵敏度低，为此在pH=10的溶液中用EDRA滴定Ca2+时，常于溶液中先加入少量MgY，使之发生置换反应,置换出Mg2+。置换出的Mg2+与铬黑T显出很深的红色：Mg2+EBT=Mg-EBT(红色)但EDTA与Ca2+的络合能力比Mg2+强，滴定时，EDTA先与Ca2+络合，当达到终点时，EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+，形成MgY。
Y+Mg-EBT=MgY+EBT (蓝色)
游离出的指示剂显蓝色，变色很明显，在这里，滴定前的MgY与最后生成的MgY物质的量相等，故不影响滴定结果。
难度：高

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