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工作任务3-1容量仪器的校准
（一）目的要求
1．掌握实验室规则及常用容量仪器的名称和使用方法。
2．学习容量仪器的校准方法。
（二）实验原理
容量仪器（如滴定管、移液管、容量瓶等）是具有准确刻度和体积的玻璃量器，其容量可能会有一定的误差，即实际容量和标称容量（nominal capacity）之差。量器产品都允许有一定的容量误差（允差），误差大于允差会影响实验结果的准确度，因此在滴定分析中需要对容量仪器进行校正。校正的方法有绝对校准法（称量法）和相对校正法。
1．相对校准法
当两种容积有一定比例关系的容量仪器配套使用且不需确定各自准确体积时，可使用相对校准法。例如，25mL移液管与100mL容量瓶配套使用时，只要25mL移液管移取4次溶液，所得到的溶液总体积与100mL容量瓶所标示的容积相等即可。若不一致则将容量瓶刻度重新标记。经相对校准后两种仪器可配套使用。
2．绝对校准法
容量仪器的实际容积均可采用绝对校准法（称量法），即用天平称得容量仪器容纳或放出纯水的质量，再根据纯水的密度计算出被校准量器的实际容积。实际工作中必须考虑水的密度、玻璃容器随温度变化及质量受空气浮力的影响。为了便于计算，将此三项因素综合校准后，所得值列于表3-2。
表3-2 不同温度下水的密度表
温度（℃） 相对密度（g·mL–1） 温度（℃） 相对密度（g·mL–1） 温度（℃） 相对密度（g·mL–1）
10 0.99839 17 0.99765 24 0.99639
11 0.99831 18 0.99750 25 0.99618
12 0.99823 19 0.99734 26 0.99594
13 0.99814 20 0.99718 27 0.99570
14 0.99804 21 0.99700 28 0.99545
15 0.99793 22 0.99680 29 0.99519
16 0.99780 23 0.99661 30 0.99492
（三）实验操作步骤
1．准备仪器和试剂
电子天平；滴定管（50mL或25mL，酸式、碱式或两用）；具塞锥形瓶（50mL）。
2．操作步骤
（1）滴定管容积校准
①取内外壁清洁干燥的具塞锥形瓶在天平上称量（称准至0.01g）。
②将50mL滴定管洗净后，装入蒸馏水，排除尖嘴气泡，使之充满水，并使水的弯月面最低处与零刻度线重合，除去尖嘴外的水，并记录水温。
③以约10mL·min–1的流速由滴定管中放约10mL蒸馏水至锥形瓶中，盖紧瓶塞，称量。若为25mL滴定管，则每次从滴定管放出约5mL蒸馏水。
④称得水的重量与操作温度下的水的相对密度之商，即为滴定管中该部分管柱的实际容积。依此方法测定0→20mL、0→30mL、0→40mL、0→50mL管柱的实际容积，并根据要求求出其校准值，如表3-3所示。
（2）容量瓶容积的校准 将待校准容量瓶清洗干净，并自然干燥后，准确称其重量至0.01g，加入已测过温度的蒸馏水至刻度线处，放置10min再称其重，前后两次重量差，即为瓶中水重量，用该温度时水的相对密度除水的重量，即得到容量瓶准确的容积。
重复3次，求平均值。如果实测值与标示值间差值在允许偏差范围内，该容量瓶即可使用，否则将其实值记录在瓶壁上，以备计算时校准用。
（3）移液管容积的校准 在洗净的移液管内吸入蒸馏水并使水弯月面恰好在标线处，然后把水放入预先称好重量（精确至0.01g）具塞小锥瓶中，塞好后称取瓶和水总重量。根据水的重量、水的温度以及水的相对密度计算出移液管的转移体积，重复3次，取平均值。
（四）实验数据记录和处理
表3-3 滴定管校准示例（水的温度为25℃，水的密度为0.99618g·mL–1）
V0（mL） m瓶+水（g） m水（g） V（mL） △V（mL）
0.00 28.30（瓶）
10.10 38.34 10.04 10.08 ﹣0.02
20.10 48.30 20.00 20.08 ﹣0.02
30.08 58.28 29.98 30.09 ﹢0.01
40.06 68.23 39.93 40.08 ﹢0.02
49.97 78.14 49.84 50.03 ﹢0.06
（五）实验注意事项
1．校正滴定管时，具塞小锥瓶必须洗净并烘干。
2．开始放水前，滴定管管尖不能挂水珠，外壁不能有水。
3．校正滴定管时，每次将水要补充至0.00mL。
4．校正移液管时，放完水后，等15秒后拿出，尖嘴处残留最后一滴水不可吹出（B级移液管，等待8秒，注有吹字的则要吹出）。
工作任务3-2 减量法称取基准物质
（一）目的要求
1．了解常用的称量方法。
2．学习减量法的称量原理。
3．学会减量法的操作方法。
（二）实验原理
减重法又称递减称量法，适用于称量一定质量范围的粉末状物质，特别是在称量过程中试样易吸水、易氧化或易与CO2反应的物质。
（三）实验操作步骤
1．准备仪器和试剂
电子天平、称量瓶、药匙、Na2CO3固体粉末。
2．天平准备工作
将天平预热一定时间，检查天平水平仪，天平室内如果有残留物应清扫干净，然后打开天平，系统自检，当显示器显示“→0.0000”后，自检完毕，方可称量。
3．称量操作
（1）将盛有一定量Na2CO3粉末的称量瓶，置于称盘中心称量，记录质量m1（g）。
（2）取出称量瓶，将称量瓶拿到接受容器上方，轻轻敲出少量试样后（试样不得落到容器之外），再置于称盘上称量，记录质量m2（g）。
（3）m1—m2即为敲出试样的质量，要求在0.15g至0.25g之间。如此反复操作，可称量第2份、第3份试样。
4．结束工作
复原天平，清扫天平盘，登记，放回凳子。
（四）实验数据记录和处理
1 2 3
m1（g） m2（g） m3（g）
m2（g） m3（g） m4（g）
m1—m2 m2—m3 m3—m4
（五）实训注意事项
1．称量瓶不能直接用手接触，应用清洁的纸条取放。
2．减量法每称一份试样，添加次数应不超过3次。
工作任务3-3 溶液的配制和酸碱浓度比较
（一）目的要求
1．了解滴定液的间接配制法和浓度比较。
2．学习滴定管的正确使用方法。
3．掌握用指示剂确定滴定终点的方法。
（二）实验原理
酸碱滴定中最常用的滴定液为盐酸和氢氧化钠滴定液，但由于盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中水分，与二氧化碳发生反应，故不符合基准物质要求，只能采用间接配制法。通常先将它们配成近似浓度，然后通过比较滴定或标定来确定它们的准确浓度，其浓度一般是在0.01～1mol·L–1之间，具体浓度可以根据需要选择。
酸碱比较滴定一般是指用酸标准溶液滴定碱标准溶液的操作过程。当HCl和NaOH溶液反应达到化学计量点时，根据等物质的量规则有
cHClVHCl=cNaOHVNaOH
因此，只要标定其中任何一种溶液的浓度，就可以通过比较滴定的结果(体积比)，算出另一种溶液的准确浓度。
（三）实验操作步骤
1．准备仪器和试剂
滴定管（50mL，酸式、碱式或两用）；锥形瓶（3个）、量筒（10mL）、小烧杯；小口试剂瓶（500mL，2只）；吸量管（10mL）、浓HCl、NaOH饱和溶液、酚酞指示剂、甲基橙指示剂。
2．0.1mol·L–1 HCl溶液的配制
用量筒量取4.5mL浓盐酸，倒入试剂瓶中，加蒸馏水至500mL，盖上玻璃塞，摇匀，贴上标签。
3．0.1 mol·L–1 NaOH溶液的配制
用吸量管移取NaOH饱和溶液2.8mL至试剂瓶中，加蒸馏水至500mL，旋紧试剂瓶盖，摇匀，贴上标签。
4．酸碱滴定液浓度的比较
将酸、碱滴定液分别装入酸式和碱式滴定管（或两用滴定管）中，记录初读数，由碱式滴定管放出约20mL NaOH溶液于锥形瓶中，加入甲基橙指示剂1～2滴，用HCl溶液滴至溶液由黄色变为橙色，即为终点。若滴定过量，溶液已经变红，可以用NaOH溶液回滴至溶液变为黄色，再用HCl溶液滴至橙色。准确记录酸式、碱式滴定管的终读数，计算酸碱溶液的体积比。
此实验也可采用碱滴酸的方式，以酚酞为指示剂，当溶液由无色变为粉红色时停止滴定，半分钟不褪色，即为终点，计算酸碱溶液的体积比。
平行测定3次，每次滴定前，都要把酸式、碱式滴定管装到“0”刻度或“0”刻度稍下的位置。要求3次测定结果的相对平均偏差小于0.2%。
（四）实验数据记录和处理
测定次数 1 2 3
NaOH终读数 NaOH初读数 VNaOH（mL）
HCl终读数 HCl初读数 VHCl（mL）
VNaOH/VHCl
平均值
绝对偏差
相对平均偏差
（五）实验注意事项
1．间接配制法配制溶液可选用量筒量取液体。
2．容量瓶、锥形瓶不需干燥，移液管、滴定管需要润洗。
3．每次滴定结束后，应该把滴定液补充至刻度“0.00”附近。
4．滴定管读数时应视线相平，读至毫升小数点后第2位。

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