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工作任务7-1 生理盐水中氯化钠的含量测定
（一）准备仪器和试剂
托盘天平、电子天平、称量瓶、棕色试剂瓶；锥形瓶（250 mL，3个）；移液管（10 mL）、棕色酸式滴定管（25 mL）、容量瓶（1000 mL）、洗瓶、硝酸银（0.1 mol·L 1）、氯化钠（基准物，在110℃干燥至恒重）、糊精溶液（2%）、硼砂溶液（2.5%）、荧光黄指示液、碳酸钙、生理盐水。
（二）操作步骤和计算
1．0.1 mol·L 1硝酸银标准溶液的配制和标定
（1）称取17.5 g硝酸银，用不含氯离子的蒸馏水溶解，转入棕色试剂瓶，稀释至1000 mL，摇匀，置于暗处，备用。
（2）精密称取0.2 g NaCl基准物3份，各加50 mL不含氯离子的蒸馏水使其溶解，加5 mL 2%糊精溶液、0.1 g碳酸钙与8滴荧光黄指示液，用0.1 mol·L 1 AgNO3溶液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色，即为终点。平行测定3次。用下列公式计算硝酸银标准溶液浓度。
2．生理盐水中NaCl的含量测定
精密量取生理盐水10.00 mL，加不含氯离子的蒸馏水40 mL、2%糊精溶液5 mL、2.5%硼砂溶液2 mL和荧光黄指示液5～8滴，用0.1 mol·L 1 AgNO3标准溶液滴定至黄绿色变为微红色，即为终点。平行测定3次。用下列公式计算食盐中氯化钠含量。
（三）实验注意事项
1．AgNO3标准溶液要保存在棕色试剂瓶中，装在棕色酸式滴定管中滴定，滴定时应避免强光照射。
2．为了减少沉淀的吸附作用，滴定过程中必须剧烈振摇溶液。
3．如果测定天然水中氯离子含量，因为氯离子含量低，应将0.1mol·L 1硝酸银标准溶液稀释，取水样50 mL进行滴定。
工作任务7-2 沉淀重量法测定硫酸钠的含量
（一）准备仪器和试剂
定量滤纸（慢速）、煤气灯、石棉网、滴管、玻璃棒、烧杯（400mL，3个）、表面皿、长颈漏斗、瓷坩埚、坩埚钳、洗瓶、干燥器、氯化钡溶液（0.1mol L 1）、盐酸（AR）、硫酸钠试样。
（二）实验指导
水溶液中，Ba2+和形成难溶化合物BaSO4析出，反应进行较为完全。所得BaSO4沉淀经过陈化、过滤、洗涤、干燥及灼烧至恒重后，以BaSO4形式称重，经换算可求得Na2SO4的含量。
溶液中如果存在、等干扰离子，则会与沉淀剂Ba2+反应，可使BaSO4沉淀产生较大的误差，因此在沉淀前应在溶液中加入适量的盐酸酸化。但酸效应又可使BaSO4的溶解度增大，因此酸度不宜过高，以0.05mol·L 1 HCl浓度为宜。而且溶液中过量的Ba2+可产生同离子效应，因此溶解度损失可忽略不计。此外，沉淀应在热、稀溶液中进行以减少共沉淀（主要是表面吸附）现象。500℃以上的灼烧可将共沉淀中的包夹水除去。
（三）操作步骤和计算
1．沉淀制备
取试样约0.4g，精密称定，置于烧杯中，加水溶解，滴加盐酸1mL，稀释至200mL，在石棉网上小心加热至近沸。另一烧杯中准备BaCl2溶液30～35mL，加热至近沸。此时，不断搅拌试样溶液的同时缓缓滴入BaCl2溶液，直至不再产生沉淀，再继续滴加稍稍过量的BaCl2溶液。盖上表面皿，继续加热陈化30～40min后，停止加热，静置放冷。确认沉淀完全。
2．过滤及洗涤
用致密慢速滤纸以倾析法进行过滤，直至沉淀上清液几乎全部倾入漏斗，用洁净烧杯接收滤液，并检查证实无沉淀穿滤现象。烧杯内的沉淀用蒸馏水以倾析法洗涤3～4次，每次用蒸馏水10～20mL。初步洗涤沉淀若干次后，经多次少量的加入蒸馏水并搅动，将沉淀悬浮液沿玻璃棒全部转移到滤纸内为止，最后用折叠滤纸时撕下的小片滤纸擦拭杯壁，并将此小片滤纸放于漏斗中。每次以少量蒸馏水洗涤滤纸内的沉淀，直至滤液不显Cl 离子反应。
3．干燥、灼烧至恒重
将沉淀包裹于滤纸内，置于已经恒重的坩埚中烘干，小火炭化，大火灼烧至黑炭全部氧化，沉淀变白。竖直坩埚，红热灼烧20min，稍稍放冷，置于干燥器中30min后称重。再重复灼烧10min，冷却至室温，称重，直至恒重。
4．计算
（四）实验注意事项
1．不能用HNO3酸化溶液，由于Ba(NO3)2的吸附比BaCl2严重得多，因此常用0.05 mol·L 1 HCl为宜。
2．BaSO4沉淀溶解度受温度的影响比较小，可用热水洗涤。
3．灼烧时应在空气流通下灼烧并防止滤纸着火，一旦着火，应立即移除火焰，加盖密闭坩埚以使火焰熄灭，切不可用嘴吹熄。
4．坩埚钳每次使用后应置于石棉网上，并且使坩埚钳嘴部向上以免污染。
工作任务8-1 维生素C的含量测定
（一）目的要求
（1）学会I2标准溶液的制备和维生素C的含量测定。
（2）学会用淀粉指示剂指示直接碘量法滴定终点和碘量瓶的使用。
（二）实验原理
直接碘量法使用I2标准溶液。因I2固体不溶于水，所以配制I2溶液时，要加大量KI助溶。标定I2溶液的基准物质为As2O3，有关反应原理如下。
先将难溶于水的As2O3溶于NaOH生成亚砷酸钠。
As2O3 + 6OH－ = 2 + 3H2O
再用I2滴定，反应如下
+ I2 + H2O = + 2I－+ 2H+
此反应是可逆的，在中性或弱碱性溶液中能定量地向右进行。但溶液碱性不可太强，否则I2会歧化反应。故溶液中加入少许碳酸氢钠，保持pH≈8。
维生素C又称为抗坏血酸，分子式为C6H8O6，属于水溶性维生素，在医药和食品中应用广泛。维生素C具有还原性，分子中烯二醇基易被I2氧化成二酮基，反应如下
反应是等摩尔定量完成，可用直接碘量法测定药片、注射液、水果、橙汁中维生素C含量。
（三）操作步骤
1．准备仪器和试剂
托盘天平、分析天平（或电子天平）、垂熔玻璃滤器、棕色酸式滴定管（50 mL）；容量瓶（1000 mL，棕色）；碘量瓶（250 mL），量筒（10 mL、5 mL），吸量管（5 mL）等。
As2O3（基准物，105℃干燥至恒重）；稀HCl（6 mol L 1）、H2SO4溶液（0.5 mol L 1）、NaOH溶液（1 mol L 1）、稀醋酸、淀粉指示剂（0.5%）、甲基橙指示剂、NaHCO3（AR）、碘化钾（AR）、维生素C原料药等。
2．碘标准溶液（0.05 mol L 1）的制备
（1）配制 称取碘化钾36.0 g、碘13.0 g于小烧杯中，加蒸馏水50 mL溶解后，加稀盐酸3滴与水适量使成1000 mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器过滤，滤液置于棕色瓶中待标定。
（2）标定 取在105℃干燥至恒重的基准As2O3，精密称定0.15g于碘量瓶中，加1 mol L 1 NaOH溶液10 mL，微热使之溶解，加20mL蒸馏水、1滴甲基橙指示剂，滴加0.5 mol L 1H2SO4溶液中和剩余NaOH，使溶液由黄色转变为粉红色，再加2 g NaHCO3、50mL蒸馏水、2mL淀粉指示液，用待标定I2溶液滴定至溶液显浅蓝色，即为终点。计算公式：
3．维生素C含量测定
精密称定适量试样(约含0.2 g维生素C)于250 mL碘量瓶中，加入新煮沸并冷却至室温的蒸馏水100 mL与稀醋酸10 mL，使之溶解，加1 mL淀粉指示剂，立即用0.05 mol L 1I2标准溶液滴定至溶液显蓝色，30秒内不褪色，即为终点。记录消耗的I2标准溶液体积，求维生素C含量。每1 mL 0.05 mol L 1碘滴定液相当于8. 806 mg的C6H8O6。计算公式：
，
（四）实验注意事项
（1）碘易挥发，浓度变化较快，保存时必须置于有玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，存放于凉处。
（2）碘有腐蚀性，应在洁净的表面皿上称取。
（3）配制碘溶液时，先加入碘化钾使之溶解后再加入碘，必须搅拌至I2完全溶解，方可稀释。
（4）为了避免碘逃逸，滴定过程中，碘量瓶要轻轻振摇，临近终点时才可摇动剧烈一点。
（5）维生素C溶液极易被空气氧化，为了减少误差，平行测定时，试样溶液一经溶解必须马上滴定，一份滴定完毕后，再滴定下一份试样。
（五）实验思考
（1）配制I2溶液时加KI、加盐酸，目的是什么？如果将I2与KI固体，直接加水至1000 mL，再搅拌，合适吗？
（2）装在滴定管内的I2标准溶液是红棕色的，其液面看不清楚，应如何读数？
（3）用新煮沸并放冷的蒸馏水溶解维生素C试样，目的是什么？试样溶解后，必须立即滴定，为什么？

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