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工作任务6-1 盐酸滴定液的配制和标定
（一）目的要求
1．学会盐酸滴定液的配制方法。
2．掌握标定盐酸滴定液的原理、方法。
3．正确使用酸式滴定管、移液管和电子天平。
（二）实验原理
酸滴定液主要有盐酸和硫酸，其中盐酸最常用，由于其易挥发，通常先配制成近似所需浓度的溶液后用基准物质标定。标定盐酸的基准物质主要有无水碳酸钠（Na2CO3）和硼砂（Na2B4O7·10H2O）。
1．碳酸钠标定法
准确称量碳酸钠，配制成溶液，然后用盐酸滴定碳酸钠溶液，选择甲基橙指示剂（参考第二节例6-1），滴定终点溶液由黄色变为橙色。根据消耗盐酸体积计算其浓度。根据具体操作不同，又可分为多次称量法和多次移取法（详见实验步骤）。有关反应和计量关系
Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O + CO2↑，
2．硼砂标定法
准确称量硼砂，用热蒸馏水溶解硼砂，冷却后用HCl滴定硼砂溶液，用甲基红-溴甲酚绿混合指示剂（变色点pH 5.1），滴定终点时溶液由绿色变为暗灰色。有关反应和计量关系
Na2B4O7 + 5H2O + 2HCl = 4H3BO3 + 2NaCl，
（三）实验步骤
1.准备仪器和试剂
量筒（10mL）、量筒（1000mL）、试剂瓶（1000mL）、锥形瓶（250mL）3个、电子天平、容量瓶（100mL）、玻璃棒、烧杯、胶头滴管、酸式滴定管（25mL或50mL）、移液管（25mL）、称量瓶、洗瓶、洗耳球、滴定台、蝴蝶夹等。
市售盐酸（密度1.19g·mL 1，质量分数0.37）；基准物质碳酸钠、基准物质硼砂、蒸馏水、甲基橙指示剂、甲基红-溴甲酚绿混合指示剂等。
2.操作步骤
（1）配制0.1mol·L 1盐酸试样1000mL（即1L） 计算所取市售盐酸体积V1（mL）。
V1=8.3（mL）
用10 mL量筒量取9mL（大于8.3 mL以补偿盐酸挥发所造成的损失）市售盐酸，倒入1000mL量筒中，加蒸馏水至1000mL刻度，转移到指定试剂瓶中待用。
（2）碳酸钠标定0.1 mol·L 1盐酸
①多次称量法 用减量法精密称取基准物质碳酸钠3份，每份质量控制在0.10～0.12g，分别置于锥形瓶中，加适量水（20～30mL）溶解，加入甲基橙指示剂2滴，分别用盐酸滴定液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点，记录消耗盐酸的体积VHCl（mL）。计算公式
取3次平行测定平均值，即为盐酸的准确浓度。
②多次移取法 用减量法精密称取0.4～0.5g基准物质碳酸钠1份，于100mL烧杯中，加蒸馏水约40mL，完全溶解后转移至100 mL容量瓶中，定容后摇匀。
用移液管移取25.00mL置于锥形瓶中，加入甲基橙指示剂2滴，用盐酸待测液滴定。根据消耗盐酸的体积（mL）按下式计算盐酸浓度。
（3）硼砂标定0.1 mol·L 1盐酸
用减量法精密称取基准物质硼砂3份，每份质量控制在0.38～0.48g，分别置于3个锥形瓶中，各加入适量热蒸馏水（约50mL）溶解，冷却后加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂2滴，分别用盐酸待测溶液滴定至溶液由绿色变为暗灰色，根据每份硼砂消耗盐酸的体积（mL）按下式计算盐酸浓度。
（四）实验数据记录和处理
1．计算以碳酸钠为基准物质采用多次称量法所测盐酸浓度的平均值，求相对平均偏差。
2．计算以碳酸钠为基准物质采用多次移取法所测盐酸浓度的平均值，求相对平均偏差。
3．计算以硼砂为基准物质采用多次称量法所测盐酸浓度的平均值，求相对平均偏差。
4．比较分析三种方法测量的结果。
×××滴定液浓度的标定数据记录
测定序号 1 2 3
m基准物质（g）
V×××（mL）
浓度计算公式
c×××（mol·L 1）
平均值（mol·L 1）
相对平均偏差（%）
（五）实验注意事项
1．碳酸钠容易吸收空气中的水分和CO2，使用前须在270～300℃下加热干燥1小时，冷却后保存于干燥器中，备用，一周内有效。称量时应尽量保持其干燥状态，以减少称量误差。
2．硼砂摩尔质量大，能减少称量误差，但需要保存在相对湿度不低于40%环境中，以免风化而失去部分结晶水，通常将其保持在含有饱和食盐水和蔗糖溶液的密闭恒湿容器中。
3．多次移液法标定计算浓度时，必须将称取的基准物质重量除以定容体积再乘于移液体积。
4．《中国药典》规定，标定HCl滴定液以无水碳酸钠为基准物，用甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，接近终点时，加热煮沸除去CO2，以提高分析结果的准确性。具体操作步骤见工作任务分析3-1。
工作任务6-2 氢氧化钠滴定液的配制和标定
（一）目的要求
1．掌握氢氧化钠滴定液的配制和标定方法。
2．正确使用碱式滴定管、移液管和电子天平。
（二）实验原理
由于NaOH容易吸收空气中水分和CO2，所以需用间接法配制其滴定液。NaOH溶液中通常含有杂质Na2CO3，根据Na2CO3不溶于饱和NaOH溶液的性质，通常先配制NaOH饱和溶液，静置数日分层后，取上层清液，稀释成各种近似浓度，再用基准物质标定。
标定NaOH的基准物质主要有邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）和草酸（H2C2O4·2H2O）。
1．邻苯二甲酸氢钾标定法
邻苯二甲酸氢钾易得纯品，摩尔质量大，不潮解，不易分解，易保存，易溶于水。用于标定NaOH时，准确称量邻苯二甲酸氢钾，配制成溶液，将NaOH滴入邻苯二甲酸氢钾溶液中，化学计量点时溶液pH约为9.1，可用酚酞作指示剂。反应如下
KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O
2．草酸标定法
草酸性质稳定，密闭容器中保存，相对湿度在5%～95%范围内不会风化失水，其两级解离常数比较接近，不能分步滴定，用来标定NaOH时，准确称量草酸，配制成溶液，将NaOH滴入草酸溶液中，化学计量点时溶液pH约为8.4，可用酚酞作指示剂。反应如下
H2C2O4·2H2O + 2NaOH = Na2C2O4 + 4H2O
3．氢氧化钠和盐酸溶液相互标定
如果已知氢氧化钠和盐酸溶液其中一种的准确浓度，则可通过酸碱滴定确定另外一种浓度（参照第二节强酸强碱的滴定）。
（三）实验步骤
1．准备仪器和试剂
量筒（10mL）、量筒（1000mL）、试剂瓶（1000mL）、锥形瓶（250mL）3个、分析天平、玻璃棒、烧杯、胶头滴管、碱式滴定管（25mL或50mL）、酸式滴定管（25mL或50mL）、称量瓶、洗瓶、洗耳球、铁架台、蝴蝶夹等。
氢氧化钠饱和溶液（密度1.56g·mL 1，质量分数0.52）；基准物质苯二甲酸氢钾，0.1mol·L 1盐酸标准溶液（可用前一个工作任务所配制并标定的盐酸溶液），蒸馏水、酚酞指示剂、中性醇、固体NaOH（AR）、氢氧化钠饱和溶液等。
2．操作步骤
（1）配制0.1mol·L 1氢氧化钠试样1000mL（1L） 计算所取氢氧化钠饱和溶液体积V1（mL）。
V1=5（mL）
用10mL量筒量取6mL氢氧化钠饱和溶液，倒入1000mL量筒中，加蒸馏水至1000mL，转移到指定试剂瓶中待用。
（2）用邻苯二甲酸氢钾标定0.1mol·L 1氢氧化钠 用减量法精密称取基准物质邻苯二甲酸氢钾3份，每份质量控制在0.4g左右，分别置于锥形瓶中，加中性醇20mL溶解，加入新煮沸并冷却的蒸馏水10mL和酚酞指示剂2滴，分别用氢氧化钠待测溶液滴定至溶液呈微红色且30s内不褪即为终点，记下所消耗NaOH溶液体积V（mL）。做空白试验校正，假设空白试验消耗NaOH溶液体积为V0（mL）。平行测定3次。浓度计算公式
（3）用0.1000 mol·L 1盐酸标准溶液标定0.1mol·L 1氢氧化钠 用酸式滴定管准确放出盐酸标准溶液25.00mL于锥形瓶中，加入酚酞指示剂2滴，用待标定NaOH溶液滴定至终点（无色变为微红色，30s内不褪色）。平行测定3次。
（四）实验数据记录和处理
1．根据每份邻苯二甲酸氢钾消耗氢氧化钠的体积计算氢氧化钠浓度，然后取3次平行测定平均值，求相对平均偏差。
2．根据每份盐酸标准溶液消耗氢氧化钠的体积计算氢氧化钠浓度，然后取3次平行测定平均值，求相对平均偏差。
3．比较分析两种方法测量的结果。
（五）实验注意事项
1．氢氧化钠溶液易腐蚀玻璃，必须用塑料瓶贮存，并旋紧橡皮塞，避免与空气接触。
2．蒸馏水中存在二氧化碳影响标定结果，滴定接近终点时，冲洗锥形瓶不要用太多蒸馏水，实验结果要做空白校正。
（六）实验思考
1．为何用HCl溶液滴定NaOH溶液时用甲基橙为指示剂，而用NaOH溶液滴定HCl溶液时却用酚酞为指示剂？
2．配制HCl溶液和NaOH溶液时，是否要准确量取蒸馏水的体积，为什么？
工作任务6-3 食醋总酸度的测定
（一）目的要求
1. 学会食醋总酸量的测定方法。
2. 巩固碱式滴定管、移液管的使用。
3. 学会选择酸碱指示剂指示强碱滴定弱酸的终点。
（二）实验原理
食醋是混合酸，含有乙酸、乳酸等有机酸，其中乙酸含量最多（一般大于3.5%），可用NaOH标准溶液直接滴定，测定其总酸量，以乙酸（CH3COOH）的质量浓度g·L 1表示。
CH3COOH + NaOH = CH3COONa + H2O
乙酸是有机弱酸（Ka=1.75×10 5），反应终点生成的CH3COONa为强碱弱酸盐，化学计量点溶液pH约为8.7，滴定突跃在碱性范围，因此选择酚酞指示剂。终点由无色变为微红。
（三）实验步骤
1. 准备仪器和试剂
吸量管（5mL）、锥形瓶（250mL）3个、玻璃棒、烧杯、胶头滴管、碱式滴定管（25 mL）、洗瓶、洗耳球、铁架台、蝴蝶夹等。
食醋、蒸馏水、酚酞指示剂、NaOH标准溶液（0.1mol·L 1）等。
2. 操作步骤
用吸量管分别准确量取食醋5.00mL置于三个250mL容量瓶中，加20mL蒸馏水稀释，摇匀。各加酚酞2滴，分别用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈淡红色且30s不褪色即为终点。
（四）实验数据处理
式中VNaOH、V试样均为mL。
（五）实验注意事项
市售老陈醋颜色较深，需经活性炭脱色，根据所标示乙酸含量范围，可先估算其物质的量浓度，稀释，再测量。
工作任务6-4 阿司匹林的含量测定
（一）目的要求
学习阿司匹林含量测定方法和相关容量仪器的使用。
（二）实验原理
乙酰水杨酸（acetosalicylic acid）又称为阿司匹林（C9H8O4），可作为解热镇痛药，呈酸性（水溶液中Ka=1×10 3），由于其不易溶于水，可在中性醇溶液中用酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准溶液直接滴定。有关反应式和含量计算公式
（三）实验步骤
1. 准备仪器和试剂
锥形瓶（250 mL）3个、分析天平、玻璃棒、烧杯、胶头滴管、碱式滴定管（50 mL）、称量瓶、洗瓶、洗耳球、铁架台、蝴蝶夹等。
阿司匹林试样、氢氧化钠标准溶液、蒸馏水、酚酞指示剂、中性醇等。
2. 操作步骤
用减量法精密称取阿司匹林试样3份，分别置于三个锥形瓶中，依次加入适量中性醇和蒸馏水溶解，酚酞指示剂2滴，分别用氢氧化钠标准溶液滴定至终点。
（四）实验数据处理
1.根据每份阿司匹林试样消耗氢氧化钠的体积，计算阿司匹林含量。
2.取平行测定平均值，求相对平均偏差。
（五）实验注意事项
本实验尝试自己确定试样和所加试剂的量，第一次粗略测量，再进行3～5次精密测量。
工作任务6-5 混合碱的含量测定
（一）目的要求
1. 学习用双指示剂法测定混合碱的原理和方法。
2. 了解氯化钡法测定混合碱的原理和方法。
（二）实验原理
氢氧化钠在保存过程中可能吸收空气中二氧化碳而部分或全部变质。
2NaOH + CO2 = Na2CO3 + H2O
Na2CO3 + H2O + CO2 = 2NaHCO3
根据变质的程度分析，药用氢氧化钠成分存在五种情况：
① NaOH ② NaOH和Na2CO3 ③ Na2CO3 ④ Na2CO3和NaHCO3 ⑤ NaHCO3
1. 双指示剂法
试样（质量为mS）组成不同则在滴定过程中可能发生不同反应：
① NaOH + HCl = NaCl + H2O
② Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3
③ NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2
其中反应①和②以酚酞为指示剂，用盐酸滴定至溶液红色恰好褪去，记录消耗盐酸总体积V1。反应③以甲基橙为指示剂，用盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色，记录消耗盐酸体积V2。
如果V1>0，V2=0（表明没有NaHCO3和Na2CO3），则试样组成为纯净的NaOH。
如果V1>V2>0，则试样组成为NaOH和Na2CO3，其中Na2CO3消耗盐酸体积与其产生的NaHCO3消耗盐酸体积相同，均为V2（mL），则NaOH消耗盐酸体积为V1 - V2（mL）。
，
如果V1=V2>0，则试样组成为纯净的Na2CO3。
如果V2>V1>0，则试样组成为Na2CO3和NaHCO3，其中Na2CO3消耗盐酸体积为V1（mL），NaHCO3消耗盐酸体积为V2 -V1（mL）。
，
如果V2>0，V1=0，则样品组成为纯净的NaHCO3。
2．氯化钡法
若试样组成为NaOH和Na2CO3，含量测定方法如下：
（1）准确称取试样mS（0.2～0.4g），用适量蒸馏水溶解。
（2）准确量取一定体积上述溶液，加入过量氯化钡溶液使沉淀完全后，加酚酞指示剂，用盐酸滴定至红色褪去，记录NaOH消耗盐酸体积为V1（mL）。
（3）准确量取相同体积上述溶液，加入甲基橙指示剂，用盐酸滴定至橙色，记录NaOH和Na2CO3共同消耗盐酸体积为V2（mL）。
，
（三）双指示剂法实验步骤
1．准备仪器和试剂
容量瓶（100mL）、锥形瓶（250mL）3个、分析天平、玻璃棒、烧杯、胶头滴管、移液管（25mL）、酸式滴定管（50 mL）、称量瓶、洗瓶、洗耳球、铁架台、蝴蝶夹等。
混合碱试样、酚酞指示剂、甲基橙指示剂、0.1mol·L 1盐酸标准溶液、蒸馏水等。
2．操作步骤
（1）用减量法精密称取混合碱试样m（0.2～0.4g），用容量瓶精确配制成100 mL溶液。
（2）用移液管移取25.00mL置于锥形瓶中，加入酚酞指示剂1～2滴，用盐酸滴定液滴定至溶液红色恰好褪去，记录消耗盐酸体积V1（mL）。
（3）向溶液中加入甲基橙3滴，用盐酸继续滴定至溶液由黄色变为橙色，记录消耗盐酸体积V2（mL）。
（4）平行测定3次。
（四）实验数据处理
混合碱中各组分含量测定记录
混合碱试样及称量瓶质量m1（g）
倾出后混合碱试样及称量瓶质量m2（g）
混合碱试样质量m（g）
测定时混合碱试样质量ms（g）（ms=m×25/100）
测定序号 1 2 3
第一化学计量点 （酚酞变色） HCl终读数（mL）
HCl初读数（mL）
V1（mL）
第二化学计量点 （甲基橙变色） HCl终读数（mL）
HCl初读数（mL）
V2（mL）
混合碱组成
混合碱中各组分含量
平均值
相对平均偏差 Na2CO3
NaOH 或NaHCO3
（五）实验注意事项
1．久置氢氧化钠试样各部分可能组成不同，所以不能采取多次称量法分别测定，因为每次取样不具有代表性。必须充分混合均匀，配成溶液，采用多次移取法进行测量。
2．实验过程中滴定速度要慢，临近终点时，每加一滴盐酸都要充分摇匀至溶液颜色稳定后再继续。
3．第二步滴定接近终点时应剧烈摇动锥形瓶除去CO2或将溶液煮沸冷却后再滴定至终点。
4．每次测定试样质量应为总试样质量的四分之一。
工作任务6-6 枸橼酸钠的含量测定
（一）目的要求
1．学习选择非水溶液滴定法的溶剂和指示剂。
2．0.1 mol·L 1高氯酸标准溶液的配制和标定。
3．学会测定枸橼酸钠含量。
（二）实验指导
枸橼酸钠化学名2 羟基丙烷 1，2，3 三羧酸钠二水合物。无色结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸、凉；在湿空气中微有潮解性，在热空气中有风化性。本品在水中易溶，在乙醇中不溶。相对密度1.19，熔点150℃，溶液pH值约为8。临床上常用作抗凝血。《中国药典》（2010版二部）规定枸橼酸钠的含量测定使用非水溶液滴定法：选择冰醋酸 醋酸酐混合溶剂，以提高枸橼酸钠的碱性，以结晶紫为指示剂，以0.1mol·L 1高氯酸标准溶液作滴定液。
（三）实验步骤
1．准备仪器和试剂
容量瓶（1000mL）、量筒（50mL和10mL各1个）、锥形瓶（250mL）3个、酸式滴定管（10mL）、烧杯（以上仪器全部必须洁净干燥）；分析天平、胶头滴管、称量瓶、洗耳球、干燥器、烘箱、电炉等。
冰醋酸、高氯酸、醋酐、基准邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指示液（0.5g结晶紫溶于100mL冰醋酸）、枸橼酸钠等。
2．实验操作
（1）0.1 mol·L 1高氯酸标准溶液的配制和标定
①配制 取冰醋酸750mL，加入高氯酸8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23 mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加冰醋酸适量使成1000 mL，摇匀，放置24小时。
②标定 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加冰醋酸20 mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol·L 1）相当于20.42mg邻苯二甲酸氢钾。根据本液消耗量与邻苯二甲酸氢钾取用量，算出本液浓度，即得。
如需用高氯酸滴定液（0.05 mol·L 1或0.02 mol·L 1）时，可取高氯酸滴定液（0.1 mol·L 1）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。
（2）枸橼酸钠含量测定 取本品约80 mg，精密称定，加冰醋酸5 mL，加热溶解后，放冷，加醋酐10 mL与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1 mol·L 1）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1 mL高氯酸滴定液（0.1 mol·L 1）相当于8.602 mg 的C6H5Na3O7。平行测定3次。含量计算公式：
式中F为高氯酸滴定液的浓度校正因子。
（四）实验数据处理
1．根据每份试样消耗高氯酸滴定液的体积计算枸橼酸钠含量。
2．取3次测定平均值，求相对平均偏差。
（五）高氯酸滴定液滴定碱性药物注意事项
1．供试品如为有机碱的氢卤酸盐，需先按理论加入醋酸汞试液使与氢卤酸形成不离解的卤化汞，其用量按醋酸汞与氢卤酸的摩尔比（1:2）计算，可稍过量，一般加3～5 mL以消除氢卤酸的干扰。如供试品为磷酸盐，可以直接滴定。如供试品为硫酸盐，也可直接滴定，但由于硫酸酸性较强，用高氯酸滴定液滴定时只能滴至硫酸氢盐（）为止，必要时还必须提高滴定介质的碱性，才能使滴定终点突跃增大，终点明显。如供试品为硝酸盐，因硝酸盐可使指示剂褪色，无法观察终点，应以第十一章电位滴定法指示终点。
2．高氯酸有腐蚀性，配制时要注意防护，并应将高氯酸先用冰醋酸稀释，在搅拌下缓缓加入醋酐。如高氯酸滴定液颜色变黄，即说明高氯酸部分分解，不能使用。
3．配制高氯酸滴定液和溶剂所用的冰醋酸，或非水滴定所用的其他溶剂，含有少量水分时，对滴定突跃和指示剂变色敏锐程度均有影响，因此，常加入计算量的醋酐，与水反应生成醋酸，以除去水分。
4．为了避免高氯酸滴定液中有过剩的醋酐，应测定含水量后加醋酐，并使配成的高氯酸滴定液含水量为0.01～0.20%。
5．指示液不宜多加，以1～2滴为宜，指示终点的颜色是由电位滴定突跃来确定。
6．滴定操作应在18℃以上室温进行，因冰醋酸流动较慢，滴定到终点后应稍待一会再读数。
工作任务6-7 磺胺异噁唑的含量测定
（一）目的要求
1．学习选择非水溶液滴定法的溶剂和指示剂。
2．学习甲醇钠标准溶液的配制和标定。
3．学习磺胺异噁唑含量测定。
（二）实验指导
磺胺异噁唑为白色至微黄色结晶性粉末；无臭，味苦，呈弱酸性。在甲醇和二甲基甲酰胺中溶解，在乙醇中略溶，在水中几乎不溶；在稀盐酸或氢氧化钠溶液中溶解，pH值4.0～6.9。临床上主要用于敏感菌所致的尿路感染及肠道感染。 《中国药典》（2005版二部）规定磺胺异噁唑的含量测定采用非水溶液滴定法。
用弱碱性的二甲基甲酰胺可以提高磺胺异噁唑的酸性，有利于用甲醇钠滴定。所以磺胺异噁唑的含量测定用二甲基甲酰胺作溶剂，甲醇钠（0.1 mol·L 1）为滴定液，偶氮紫为指示液（偶氮紫指示液配制方法：取偶氮紫0.1g，加二甲基甲酰胺100mL使溶解，即得）。
（三）实验步骤
1．准备仪器和试剂
容量瓶（1000 mL）、量筒（50 mL和10 mL各1个）、锥形瓶（250 mL）3个、碱式滴定管（50 mL）、烧杯（以上仪器全部必须洁净干燥）；分析天平、托盘天平、玻璃棒、胶头滴管、称量瓶、洗耳球、五氧化二磷干燥器等。无水甲醇、冰、金属钠、无水苯、基准苯甲酸、1%麝香草酚蓝（又称百里酚蓝、百里香酚蓝）无水甲醇溶液、磺胺异噁唑、二甲基甲酰胺、偶氮紫指示液等。
2．实验操作
（1）甲醇钠标准溶液的配制和标定
①配制 取无水甲醇（含水量0.2%以下）150 mL，置于有冰水的容器中冷却，分次加入新切的金属钠2.5 g，待完全溶解后，加无水苯（含水量0.02%以下）适量，使成1000 mL，摇匀。
②标定 取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4 g，精密称定，加无水甲醇15 mL使溶解，加无水苯5mL与1%麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴，用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1 mL的甲醇钠滴定液（0.1 mol·L 1）相当于12.21 mg苯甲酸。根据本液消耗量与苯甲酸取用量，算出本液的浓度，即得。本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发，每次临用前均应重新标定。置于密闭的附有滴定装置的容器内，避免与空气中二氧化碳及湿气接触。
（2）磺胺异噁唑含量测定操作步骤
取磺胺异噁唑试样约0.5 g，精密称定，加二甲基甲酰胺40 mL使溶解，加偶氮紫指示液3滴，用甲醇钠滴定液（0.1 mol·L 1）滴定至溶液恰显蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1 mL甲醇钠滴定液（0.1 mol·L 1）相当于26.73 mg的C11H13N3O3S。
式中F为甲醇钠滴定液的浓度校正因子。
（四）实验数据记录和处理
1．根据每份试样消耗甲醇钠滴定液的体积计算磺胺异噁唑含量。
2．取3次测定平均值，求相对平均偏差。
（五）甲醇钠溶液滴定磺胺异噁唑含量注意事项
1．配制甲醇钠滴定液（0.1 mol·L 1）称取金属钠时，应先将其表面的无金属光泽的氧化物切除干净，置已知重量的煤油中称取，切碎后分次放入甲醇中，加入前应用滤纸将其表面煤油尽量吸干。配制时，由于甲醇与金属钠反应，放出大量热，反应剧烈，故宜将无水甲醇置于冰浴中冷却，分次加入金属钠。切金属钠时要谨慎操作，决不能让金属钠屑与水接触，以免爆炸燃烧。为了防止羧酸类被测定物在苯中形成缔合物和适当降低溶剂的极性，故常采用甲醇-苯混合溶剂。对甲醇 苯的水分限度有一定要求，但用一级试剂，则不必经过脱水，可直接配制。甲醇钠滴定液（0.1mol·L 1）应于临用前标定。
2．滴定应在密闭装置中进行，应注意防止溶剂和滴定液吸收空气中二氧化碳和湿气，以及滴定液中溶剂的挥发。装置中需要通气的部位应连接硅胶及钠石灰管以吸收水蒸气和二氧化碳。

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