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工作任务9-1 水的总硬度及Ca2+、Mg2+的含量测定
水中的Ca2+ 、Mg2+等，容易同一些阴离子，如碳酸根离子、碳酸氢根离子、硫酸根离子等结合在一起，形成钙镁的碳酸盐、碳酸氢盐、硫酸盐等，在水被加热的过程中，由于蒸发浓缩，这些盐容易析出，附着在受热面上形成水垢，而影响热传导。人们将水中这些金属离子的总浓度，称为水的硬度。铁、锰等金属离子也会形成硬度，但由于它们在天然水中的含量很少，可以略去不计。因此，通常把Ca2+、Mg2+的总浓度看作水的总硬度。测定水的硬度，实际上就是测定水中钙、镁离子的总量，再把测得的钙镁离子量均折算成CaCO3或CaO的质量，以表示水的总硬度。水的硬度对锅炉用水的影响很大，因为水垢会导致局部受热不均引起锅炉爆炸。
硬度的表示方法尚未统一，可以每升水中含有CaCO3的mg数表示。每1 L水中含1 mg的CaCO3即1 ppm，蒸气锅炉用水一般规定水硬度不得超过5 ppm。国家《生活饮用水卫生标准》规定，总硬度（以CaCO3计）限值为450 mg L 1。另外一种被普遍使用的水的硬度表示方法为德国度（ld），其含义为1L水中含有相当于10 mg的CaO，其硬度即为1个德国度。硬度是工业用水的重要指标，是水处理的重要依据，而配位滴定法则是硬度测定的常用方法。
（一）目的要求
（1）学会EDTA的配制和标定方法。
（2）学会水的总硬度及Ca2+、Mg2+含量测定方法。
（3）掌握铬黑T和钙指示剂的应用和终点颜色变化。
（二）实验原理
纯度高的EDTA二钠盐（Na2H2Y·2H2O）可采用直接法配制，但因它略有吸湿性，所以配制之前，应先在80℃以下干燥至恒重。若纯度不够，可用间接法配制，再用ZnO或纯锌为基准物标定。为了减少误差，标定与测定条件尽可能相同。若以铬黑T为指示剂，有关反应如下
滴定前 Zn2+ + HIn2 ═ ZnIn + H+
（紫红色）
滴定时 Zn 2+ + H2Y2 ═ ZnY2 + 2H+
终点时 ZnIn + H2Y2 ═ ZnY2 + HIn2 + H+
（紫红色） （纯蓝色）
水的总硬度测定时，取一定量水样调节pH=10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定水中Ca2+和Mg2+。其反应式如下
滴定前 Mg2+ + HIn2 ═ MgIn + H+
滴定时 Ca2+ + H2Y2 ═ CaY2 + 2H+
Mg2+ + H2Y2 ═ MgY2 + 2H+
终点时 MgIn + H2Y2 ═ MgY2 + HIn2 + H+
（酒红色） （纯蓝色）
Ca2+含量测定，先用NaOH调节pH=12，使Mg2+以Mg(OH)2沉淀掩蔽，再以钙指示剂指示终点，用EDTA标准溶液滴定Ca2+。
Mg2+含量是由等体积水样Ca2+、Mg2+总量减去Ca2+含量求得。
（三）仪器及试剂
酸式滴定管（50mL）、容量瓶（250mL）、烧杯（1000mL）、试剂瓶（1000mL）、锥形瓶（250mL），移液管（25mL、50mL、100mL），托盘天平、电子天平。
乙二胺四乙酸二钠盐（分析纯，AR）；ZnO（基准物，800℃灼烧至恒重）；铬黑T指示剂、钙指示剂、稀盐酸、甲基红指示剂、氨试液、氨-氯化铵缓冲液（pH =10）、硬水水样。
（四）实验步骤
1．EDTA标准溶液（0.05 mol·L 1）制备
（1）配制
称取EDTA二钠19 g，加温蒸馏水适量使溶解，加蒸馏水至1000 mL，摇匀。
（2）标定
取于800℃灼烧至恒重的基准物氧化锌1.2g，精密称定，加稀盐酸30mL使溶解，定容于250mL容量瓶中，用移液管精密吸取25mL置于锥形瓶中，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL及氨-氯化铵缓冲液（pH=10.0）10mL，再加铬黑T指示剂少量，用EDTA滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。记录EDTA消耗量V(mL)。空白试验，假如EDTA用量V0(mL)。EDTA浓度计算公式
2．水的总硬度的测定
量取水样50 mL置于锥形瓶中，加5mL三乙醇胺（无Fe3+、A13+时可不加），加氨-氯化铵缓冲液（pH =10）5mL及铬黑T指示剂少许，用EDTA滴定液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记录EDTA用量V1(mL)。水的总硬度计算公式
（ppm）
3．Ca2+、Mg2+含量分别测定
移取水样50.00mL，置于锥形瓶中，加5 mL三乙醇胺（无Fe3+、A13+时可不加），摇匀。加2mL 10% NaOH使镁离子形成沉淀，摇匀后，加钙指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色，记录EDTA用量V2(mL)。水中钙和镁的质量浓度计算公式
（mg·L 1）
（mg·L 1）
（五）实验注意事项
1．取水样量和EDTA标准溶液浓度可随水的总硬度大小而变化。
2．铬黑T指示剂、钙指示剂均采用固体指示剂。
3．Fe3+、Cu2+、Al3+、Ni2+、Co2+等对金属指示剂有封闭现象，需要加掩蔽剂掩蔽这些干扰离子。
工作任务9-2 葡萄糖酸钙口服液的含量测定
葡萄糖酸钙口服溶液为D-葡萄糖酸钙盐一水合物（C12H22CaO14·H2O），含葡萄糖酸钙和乳酸钙（C6H10CaO6·5H2O）。以钙（Ca）计应为0.99%～1.21%（g·mL 1）。《中国药典》（2010版二部）规定用配位滴定法测定其中钙离子含量。
（一）仪器及试剂
酸式滴定管（50mL）、容量瓶（250mL）、烧杯（1000mL）、试剂瓶（1000mL）、锥形瓶（250mL）、移液管（25mL）、托盘天平、分析天平或电子天平。
乙二胺四醋酸二钠盐（EDTA-2Na·2H2O，AR）；ZnO（基准物）、铬黑T指示剂、钙紫红素指示剂、稀盐酸、甲基红指示剂、氨试液；氢氧化钠试液（取氢氧化钠4.3g，加水溶解成100mL）、氨-氯化铵缓冲液（pH =10）；葡萄糖酸钙口服溶液（规格：10%）。
（二）实验步骤
1．EDTA标准溶液（0.05mol·L 1）的制备
操作步骤同工作任务9-1
2．葡萄糖酸钙口服溶液的含量测定
葡萄糖酸钙口服溶液处方为
葡萄糖酸钙 100g
乳酸 5g
氢氧化钙 0.5g
蔗糖 200g
香精 适量
水 适量
全量 1000 mL
本品为无色至淡黄色黏稠液体，气芳香，味甜，含葡萄糖酸钙（C12H22CaO14·H2O）应为9.00%～10.50%（g·mL 1）。《中国药典》（2010版二部）规定其含量测定方法如下：
精密量取本品5.0mL，置锥形瓶中，加水稀释使成100mL，加氢氧化钠试液15mL与钙紫红素指示剂0.1g，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol·L 1）滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol·L 1）相当于22.42mg的C12H22CaO14·H2O。
工作任务9-3 胃舒平药片中铝和镁的测定
胃舒平，即复方氢氧化铝，是一种中和胃酸的胃药，主要用于胃酸过多及胃和十二指肠溃疡，它的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏。在加工过程中，为了使药片成形，加了大量的糊精。药片中铝和镁的含量可用EDTA配位滴定法测定。其中Al3+与EDTA的配合速度很慢，本身又易水解或对指示剂有封闭现象。因此，采用返滴定法进行测定。
（一）仪器及试剂
酸式滴定管（50mL）、容量瓶（250mL）、锥形瓶（250mL）、移液管（50mL）、量筒（100mL）、分析天平或电子天平、电炉、研钵。
胃舒平药片；乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA-2Na·2H2O，AR）；ZnO（基准物）、NH4Cl、稀盐酸（6mol·L 1）、0.2%二甲酚橙水溶液、20%六亚甲基四胺溶液、氨试液（1:1）、三乙醇胺溶液（1:2）、NH3·H2O-NH4C1缓冲溶液（pH=10）、0.2%铬黑T指示剂、0.2%甲基红指示剂、0.025%甲基红的乙醇溶液、硫酸锌（AR）、NH4Cl（AR）。
K-B指示剂：称取0.2g酸性铬蓝K和0.4g萘酚绿B于小烧杯中，加水溶解后，稀释至100mL。
（二）实验步骤
1．EDTA标准溶液（0.05mol·L 1）的制备
操作步骤同工作任务9-1
2．锌标准溶液（0.05mol·L 1）的制备
（1）配制 取硫酸锌15 g（相当于锌约3.3g），加稀盐酸10mL与水适量使溶解，加水至1000mL，摇匀。
（2）标定 精密移取本液25.00mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL、NH3·H2O NH4C1缓冲液（pH=10.0）10mL与铬黑T指示剂少量，用EDTA滴定液（0.05mol·L 1）滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。并将滴定结果用空白试验较正。
3．含量测定
（1）试样处理 取胃舒平药片10片，研细后，称取药粉2g，加入6mol·L 1 HCl 20mL，加蒸镏水至100mL，煮沸。冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
（2）铝的测定 准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL，滴加氨水（1:1）至刚出现浑浊，再加6mol·L 1 HCl至沉淀恰好溶解。准确加入0. 05mol·L 1 EDTA溶液25.00mL，再加入20%六次甲基四铵溶液10mL，煮沸1min。冷却后，加入二甲酚橙指示剂2～3滴，以标准锌溶液（0.05mol·L 1）滴定至溶液由黄色转变为红色，即为终点。根据EDTA加入量与锌标准镕液消耗体积，计算每片药片中A1(OH)3的含量。每1mL 0.05 mol·L 1 EDTA滴定液相当于3.900 mg的A1(OH)3。计算公式如下
（3）镁的测定 准确吸取试液25.00mL，滴加氨水（1:1）至刚出现沉淀，再加入6mol·L 1 HCl至沉淀恰好溶解。加入固体NH4Cl 2g，滴加20%六次甲基四胺溶液至沉淀出现，并过量15mL。加热至80℃，维持10～15min。冷却后过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次。收集滤液与洗涤液于250mL锥形瓶中，加入三乙醇胺10mL，NH3·H2O-NH4C1缓冲溶液10mL及甲基红指示剂l滴，K B指示剂少许。用EDTA标准溶液（0.05 mol·L 1）滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色为终点。计算每片药片中镁的含量（以MgO表示）。每1mL 0. 05mol·L 1 EDTA滴定液相当于2.015mg的MgO。计算公式如下

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