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工作任务11-1 测定葡萄糖注射液和生理盐水pH
（一）目的与要求
1．加深对用pH酸度计测定溶液pH原理的理解。
2．掌握用酸度计测定溶液pH的方法。
（二）实验原理 见本节第一部分
（三）主要仪器与试剂
pH计、复合电极、塑料杯或玻璃烧杯（25～50 mL）、100 mL容量瓶。
邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液、磷酸盐标准缓冲液、葡萄糖注射液、生理盐水、无离子水。
（四）实验步骤
1．标准缓冲溶液的配制
（1）邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液的配制 精密称取在115±5℃干燥2～3 h的邻苯二甲酸氢钾（KHC6H4O4）1.021 g，用新沸的冷蒸馏水溶解，并准确稀释至100 mL。
（2）磷酸盐标准缓冲溶液的配制 精密称取在115±5℃干燥2～3 h的无水磷酸氢二钠0.355 g与磷酸二氢钾0.340 g，用水溶解，并准确稀释至100 mL。
2．pH计使用前准备
①接通电源 将9V直流电源输入插头插入220V交流电源上，直流输出插头插入仪器后面板“DC9V”电源插孔。
②电极安装 将复合电极装在电极架上，拔去仪器后电极插座上的短路插头，接上电极插头。
③打开电源开关，预热5 min。
3．仪器和电极校正
①将pH计功能选择钮调到pH挡，温度补偿旋钮调至与待测溶液温度一致，将斜率补偿调节旋钮顺时针旋到最大（即调到100%位置）。
②用无离子水清洗复合电极，用软质滤纸轻轻吸干玻璃泡上水分。
③将复合电极插入混合磷酸盐标准缓冲溶液中，用玻璃棒搅拌（或摇动）使溶液均匀，调节定位调节旋钮，使仪器上读数与标准缓冲溶液pH值一致。
④取出复合电极，用无离子水清洗电极后，用软质滤纸轻轻吸干玻璃泡上水分。
⑤将复合电极再插入邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中，用玻璃棒搅拌（或摇动）使溶液均匀，观察仪器显示数值应是当时温度下邻苯二甲酸氢钾溶液的pH值，否则调节斜率补偿调节旋钮，使仪器显示pH与该温度下缓冲溶液pH一致。
混合磷酸盐、邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液的pH值见附录三。
重复②～⑤。注意：经校正后，pH计斜率及定位调节旋钮不应有变动，校正用的缓冲溶液pH应接近被测溶液pH，一般来说，仪器在连续使用时，每天要校正一次。
3．测定葡萄糖注射液的pH
用无离子水和被测溶液分别清洗电极后，将电极插入10%葡萄糖注射液中，用玻璃棒搅拌（或摇动）使溶液均匀，在显示屏上读取其pH值。判断该注射液酸度是否符合要求（药典规定pH值应为3.2～5.5）。
4．测定生理盐水的pH值
用无离子水和被测溶液分别清洗电极后，将电极插入生理盐水溶液中，用玻璃棒搅拌（或摇动）使溶液均匀，在显示屏上读取其pH值。判断该生理盐水酸度是否符合要求。（药典规定pH值应为4.5～7.0）。
若被测溶液与校正时所用的标准缓冲溶液温度不同时，则调节温度补偿调节旋钮至待测溶液温度，再测量。不过精确测量时，被测溶液温度最好保持与校正溶液温度一致。
5．结束工作
测定完毕，洗净电极和烧杯，仪器还原，并关闭仪器电源。复合电极使用完毕，将电极保护帽套上，帽内放入少量补充液，以保持电极球泡的湿润。
（五）实验注意事项
1．仪器和电极在测量前，必须用标准缓冲溶液校正，标准缓冲溶液pH与被测溶液pH越接近越好。
2．新的或长久不用的复合电极，使用前，应浸泡在3mol L 1氯化钾溶液中活化24h。
3．使用复合电极时，应避免电极下部的玻璃泡与硬物或污物接触。若玻璃泡上发现沾污，可用医用棉花轻擦球泡部分或用0.1mol L 1盐酸清洗。
4．测量时，电极的引入线须保持静止，否则会引起测量不稳定。
5．旋转温度补偿旋钮、斜率及定位调节旋钮时勿用力太大，以防移动紧固螺丝位置。
工作任务11-2 重铬酸钾电位滴定硫酸亚铁铵溶液
（一）目的与要求
1．学习电位滴定的基本原理和操作
2．熟悉酸度计的使用方法
（二）实验原理
重铬酸钾法电位滴定硫酸亚铁铵溶液中亚铁离子含量。反应式为
+ 6Fe2+ + 14H+ ＝ 2Cr3+ + 6Fe3+ +7H2O
反应式中氧化型和还原型都是离子，因此氧化还原滴定要用惰性金属铂电极作为指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，与被测溶液组成工作电池。在滴定过程中，随着滴定液的加入，铂电极的电极电位发生变化。在化学计量点附近铂电极的电极电位产生突跃，从而确定滴定终点。
（三）主要仪器与试剂
量筒（10 mL）、饱和甘汞电极、酸式滴定管、酸度计、移液管（10mL）、磁力搅拌器、铂电极、铁架台、洗瓶等。
0.0100 mol·L 1 K2Cr2O7滴定液、硫酸亚铁铵溶液、二苯胺、3 mol·L 1 H2SO4等。
（四）实验步骤
1．用移液管准确移取10 mL硫酸亚铁铵溶液于150mL烧杯中，加入3 mol·L 1 H2SO4溶液8～10 mL，加水至约50 mL，将饱和甘汞电极和铂电极插入溶液中，放入磁子，开动搅拌器，待电位稳定后，记录溶液的起始电位，然后用K2Cr2O7滴定液滴定，每加入一定体积的溶液，记录溶液的电位。数据记录入下表，绘出E-V曲线（也可采用二阶微商法），确定终点V1，计算硫酸亚铁铵溶液的准确浓度。
2．用移液管准确移取10 mL 硫酸亚铁铵溶液于150 mL烧杯中，加入3 mol·L 1 H2SO4溶液8～10 mL，加水至约50 mL，滴入2滴二苯胺，放入磁子，开动搅拌器，然后用K2Cr2O7滴定液滴定，根据指示剂颜色的变化无色 浅绿 紫色，确定滴定终点，记下消耗的K2Cr2O7滴定液的体积V2。
（五）数据记录和结果分析
电位滴定数据记录
V（mL）
E（mV）
c（mol·L 1）
mol·L 1
（六）思考题
1．为什么氧化还原滴定可以用铂电极作指示电极？
2．指示剂的变色与滴定突跃的电位变化是否一致？
3．比较用E-V曲线图和二阶微商法两种方法确定滴定终点的优缺点？
工作任务11-3 磺胺嘧啶的重氮化滴定
（一）目的与要求
1．了解重氮化滴定中永停滴定法的原理。
2．掌握永停滴定法的操作技术。
（二）实验原理
磺胺嘧啶结构中具有芳伯胺基，芳香胺可与NaNO2定量进行重氮化反应生成重氮盐。因此可以用NaNO2法测定其含量。滴定反应如下：
将两个相同的铂电极插入待测溶液中，然后进行测定，边滴边搅拌。化学计量点前，溶液中不存在可逆电对，故无电流产生；化学计量点后，当亚硝酸钠稍微过量，溶液中少量的亚硝酸与其分解产物NO是可逆电对，可发生如下反应：
阳极：
阴极：
导致在两电极间有电子流动，从而回路中有电流产生，使得电流计指针发生偏转并且不再返回零点。
外指示剂法原理：当达到滴定终点时，溶液中稍过量的NaNO2在酸性条件下氧化KI析出I2，I2遇淀粉显蓝色。
2NaNO2 + 2KI + 4HCl + NO I2 + 2KCl + 2NaCl + 2H2O
滴定时，把淀粉 KI试液滴在白磁板上，用玻璃棒蘸取少量被滴定的溶液，在白磁板上划，如果立即出现蓝色即已到滴定终点。外指示剂法的缺点：由于滴定的溶液是强酸性，KI遇光能被空气氧化析出碘，因此在没有达到终点时，就有可能呈现蓝色，而造成误判；由于经常蘸取溶液进行试验，可造成滴定液的损失而带来误差；而且方法难掌握。
（三）主要仪器与试剂
检流计、1.5V电池、500电阻、电阻箱或500可变电阻、电磁搅拌器、铂电极两个、塑料杯或玻璃烧杯（25mL～50 mL）、500 mL容量瓶。
NaNO2、无水Na2CO3、KBr、对氨基苯磺酸、浓氨试液、盐酸、磺胺嘧啶试样。
（四）实验操作步骤
1．NaNO2标准溶液的配制与标定
（1）配制 取约72g NaNO2加无水Na2CO3 0.1g加水溶解成500mL摇匀。
（2）标定 取干燥（120℃）至恒重的基准物对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30mL及浓氨试液3mL溶解后，加盐酸（1→2）20 mL，在30℃以下迅速滴定。滴定时滴定管尖端插入液面下约2/3处，边滴边搅拌，近终点时，将滴定管提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，永停法指示终点，至检流计指针持续1min不回复，即为终点。每毫升NaNO2（0.1 mol·L 1）相当于17.32 mg的对氨基苯磺酸。
2．安装装置
图11-15 永停滴定装置图
按图11-15连接好线路。R1为500电阻，R2为电阻箱，B为1.5V电池，G为灵敏检流计，E、E′为铂电极，调节R2的大小，可以得到需要的外加电压，R2的大小可根据欧姆定律计算。本实验所用外加电压约为30mV～60mV, R1约为100～200。
3．测定
精密称取磺胺嘧啶样品约0.5g加盐酸（1→2）10mL，再加水50mL及KBr 1g，用NaNO2标准溶液滴定。滴定管尖端插入液面下约2/3处，边滴边搅拌，近终点时，将滴定管提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至检流计指针发生明显偏转不回复，即为终点。在终点附近，同时用玻璃棒蘸取溶液，点在淀粉KI试纸上，比较两种方法确定终点的情况。记录所用NaNO2滴定液体积，按下式计算磺胺嘧啶试样的质量分数。
4．注意事项
（1）滴定前，断开线路，调检流计读数为零
（2）线路接好后，可通过调节R2，使检流计起始读数在右满度附近，使量程范围大点，但不可超过仪器的最大量程。
(3) 滴定完毕，应断开开关，以免损耗电池。
(4）因为NaNO2（0.1 mol·L 1）在pH为10左右最稳定，因此在配制时常加入适量的Na2CO3作为稳定剂。
(5）由于对氨基苯磺酸难溶于水，因此应先用氨水溶解，待对氨基苯磺酸全部溶解后，加盐酸酸化。
（6）滴定至近终点时注意缓慢滴定并充分搅拌。
（7）用淀粉KI试纸观察终点时，如滴定液接触试纸后，试纸立即出现蓝色，停止滴定1min再试，仍显蓝色，则表示终点已经到达。
(五)思考题
1. 滴定中如用过高的外加电压会出现什么现象？
2. 加KBr的意义何在？
3. 通过实验比较用淀粉KI外指示剂法和永停滴定法的优缺点。
4. 按本实验的条件，若需外加电压50mV，计算可变电阻应为多少？

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