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工作任务16-1 无水乙醇中微量水分的测定
（一）仪器和试剂
美国安捷伦（Agilent，GC6890系列）气相色谱仪（配TCD）；电子天平（日产AEG-220型）。无水乙醇（色谱纯）、无水甲醇（色谱纯）。
（二）色谱条件
色谱柱：上试401有机载体（或GDX-203），柱长：2m；柱温：120℃；气化室温度：160℃；检测器（TCD）温度：150℃～160℃；载气：氢气，流速为40～50mL·min–1。
（三）试样配制和测定
准确量取被检无水乙醇100mL，精密称重，用减重法加入无水甲醇（内标物）约0.25g，精密称重，混匀，进样1μL。记录水和内标物甲醇的峰高和半峰宽。
图16-10 无水乙醇中微量水分测定的GC图
（四）计算
已知以峰面积表示的相对校正因子，f水=0.55，f甲醇=0.58。
工作任务16-2 维生素E的含量测定
（一）仪器和试剂
美国安捷伦（Agilent，GC6890系列）气相色谱仪（配FID）；电子天平（日产AEG-220型）。正三十二烷（优级纯），正己烷（优级纯），维生素E对照品，维生素E试样。
（二）色谱条件
色谱柱：硅酮（OV-17）毛细管柱（柱长30m，内径0.32mm，膜厚度0.25μm）；柱温：270℃；气化室：290℃；检测器（FID）温度：300℃；载气：氮气。理论塔板数，按维生素E峰计算，应不低于5000，维生素E峰与内标物峰分离度大于2，拖尾因子0.95～1.05。
（三）试样配制及实验数据记录
1．校正因子测定
取正三十二烷0.0025g，加正己烷溶解并稀释成每1mL中含1.0mg的溶液，摇匀，作为内标液。另取维生素E对照品0.0253g，精密加入内标液10mL，置棕色具塞锥形瓶中，摇匀使溶解（维生素E对照品溶液浓度2.53mg·mL–1），进样1μL。记录色谱图及各参数。
2．试样测定
取维生素E试样0.0236g，精密加入内标液10mL，置棕色具塞锥形瓶中，摇匀使溶解（维生素E试样溶液浓度2.36mg·mL–1），进样1μL。
3．实验数据记录
记录正三十二烷、维生素E标准品和维生素E试样的峰面积。
图16-11 维生素E含量测定
（四）计算
1．校正因子
2．试样浓度
3．维生素E含量
工作任务17-1 高效液相色谱法测定复方乙酰水杨酸片3种成分
（一）仪器和试剂
LC-20AB高效液相色谱仪（日本岛津），AE240电子天平（瑞士Mettler）。
乙酰水杨酸对照品（批号：100113-200302）、咖啡因对照品（批号：171215-200507）、非那西丁对照品（批号：100095-198904）均由中国食品药品检定研究院提供；市售复方乙酰水杨酸片，规格为：乙酰水杨酸220mg、咖啡因35mg、非那西汀150mg；磷酸二氢钾（分析纯）、乙腈（色谱纯）、实验用水为超纯水。
（二）色谱条件
色谱柱：Symmetry C18柱（4.6mm×150mm，5μm）；流动相：pH 6.5磷酸二氢钾缓冲液（取磷酸二氢钾20.4g，加0.1mol·L 1氢氧化钠溶液456mL，用水稀释至3000mL）-乙腈(78:22)；流速：1.0mL·min 1；检测波长：270 nm；进样量：20μL；柱温：室温。在上述色谱条件下得到对照品色谱图，如图17-4（A）所示。
（三）溶液制备
1．对照品溶液制备
精密称取乙酰水杨酸对照品88.03mg、咖啡因对照品14.18mg、非那西丁对照品61.15mg，置于100mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，为对照品贮备液。精密量取4mL置于另一100mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
2．试样处理及供试品溶液配制
取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于乙酰水杨酸88mg，咖啡因14mg，非那西丁60mg），置于100 mL量瓶中，加流动相适量，超声处理10min，加流动相稀释至刻度，摇匀，经0.45μm的微孔滤膜滤过，为供试品贮备液。精密量取4mL，置于另一100mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
空白溶液按处方比例制成不含3个组分的空白试样，并按上述方法制成空白溶液。
（四）试样测定
取上述对照品溶液、供试品溶液、空白溶液，按上述色谱条件测定，记录色谱图，如图17-4（B）。在对照品图谱中，乙酰水杨酸、咖啡因、非那西丁的保留时间分别为1.5min、2.1min、9.3min，理论塔板数分别为1550、2238、6396。乙酰水杨酸峰和咖啡因峰的分离度为3.3，咖啡因峰和非那西丁峰的分离度为22.9。按外标法以峰面积计算乙酰水杨酸、咖啡因及非那西丁含量。
A. 对照品 B. 供试品 C. 空白溶液
图17-4 色谱图
（五）回收率测定
乙酰水杨酸、咖啡因、非那西丁平均回收率，分别为101.2%、99.1%、100.3%，均接近100%，说明HPLC测定这3种成分方法是准确的。

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