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《分析化学》课程-微素材
微课编号 微课名称 分析实验基础知识
所属模块 分析化学基本知识与基本操作 子模块 分析实验基础知识
关键词 实验安全；纯水；化学试剂；玻璃仪器
是否通用 √通用 农产品 食品 是否重点建设 是√ 否
微课类型 讲授型 微课形式 PPT动画式 教学设计模式 直观演示法
玻璃仪器的使用方法
一、玻璃仪器洗涤方面的差错
1.玻璃仪器的清洗是检验工作的第一步。在实际工作中，许多人往往忽视了在检验前和完毕后，立即清洗所用玻璃器具，或对器具的清洁检验工作。以至器具内壁严重挂有水珠、污垢、沉淀干涸粘附于内壁等，无法清洗净，直接影响数据的准确性。
2.一般质量检验的品种多、项目杂，不可能每测一个指标固定使用一套专用仪器，往往交替使用，而对使用的仪器又不经过严格清洗或清洁度检验。必然引起试剂间的交替污染。从而影响检验结果的准确性。
3.另一方面，对容量量具与非容量量具性质和洗涤方法混为一起，均使用去污粉刷洗，这样造成容量量具的容量不准确，影响测定结果的准确性。
二、玻璃容器加热方面的差错
1. 加热过程是理化分析中常有的步骤。在实际工作中，有些人往往忽视或根本弄不清哪些仪器能否加热，以至出现差错。事实上玻璃容器并非都能直接加热，如量筒、量杯、容量瓶、试剂瓶等不能直接加热。应酌情选用烧杯、烧瓶、三角瓶等反应容器。实际工作中若不明了这些基本知识，必然出现差错，甚至造成检验事故。
2.加热玻璃容器时，不将容器放在石棉网上，而直接将容器置于电炉中，以至容器受热不均匀，甚至于爆裂。
3.使用过程中，温度变化过于剧烈，或高温时骤冷或取下的灼热玻璃容器直接放置台面上，而不按规定放置在石棉网上，导致容器破裂，试剂散失，影响检验工作的正常进行。
4. 实际工作中，有人怕麻烦，不习惯正确使用干燥器，对于需要准确称量的加热器具应烘干取出稍冷后(约30s)，放入干燥器中冷至室温，进行称量(30min 即可)。温热的器具放入干燥器时，应先将盖留一缝隙，稍等几分钟再盖严；挪动干燥器时，不应只端下部，而应按住盖子挪动以防盖子滑落，造成不必要的损失。
三、玻璃容器的选择和使用方面的差错
容量分析中准确地测量溶液的体积，是获得良好分析结果的重要因素。因而必须正确使用容量器具，如滴定管、移液管、容量瓶等，实际操作时往往存在一些差错。
1. 不能正确区分酸式滴定管与碱式滴定管及其性能。使用过程中往往将酸式滴定管误认为碱式滴定管；碱式滴定管误认为酸式滴定管。这样一来便错误百出。因为酸式滴定管下端带有玻璃活塞，不能盛放碱性溶液，因为碱性溶液能腐蚀玻璃。使活塞转动。而碱式滴定管下端接有一橡皮管，不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液如：AgNO3、KM-nO4、I2等溶液。
滴定管装入标准溶液前，不先用该标准溶液5mL～10mL将滴定管洗涤2～3次。操作时两手平端滴定管慢慢转动使标准溶液流遍全管，并使溶液从滴定管下端流出，以除去管内残留水份。再装入溶液进行滴定，否则引起标准溶液浓度稀释。
不根据滴定时标准溶液的用量，正确选用不同型号的滴定管。一般用量在10mL以下，选用10mL或5mL微量滴定管，用量在10mL至20mL之间，选用 25mL滴定管，若用量超过25mL则选用50mL滴定管。实际工作中，有人就不注意这方面的误差。有的标液用量不到10mL仍用50mL滴定管，有的标液用量超过25mL仍用25mL滴定管，分几次加入等，这些情况都是错误的做法，引起较大误差。
2.不按规则正确使用容量瓶。容量瓶是常用的测量容纳一定溶液体积的一种容量器具，这主要用来配稀释一定量溶液到一定的体积的容量器具。但实际中往往有人用它来长期贮存溶液，尤其是碱性溶液，它会侵蚀瓶壁使瓶塞粘住，无法打开。配制好的溶液不能贮存在容量瓶中，而应及时倒入试剂瓶中保存，试剂瓶应先用配好的溶液荡洗2～3次。
3.不按规定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等计量量具。有时其标值与真实体积不相符合，造成体积误差，从而引起系统误差。一般每半年校正一次。
4.不熟悉各种量器的容量允差和标准容量等级，不同类型的容量允差不同，导致选择量器不当造成量器本身引起的误差。通常要求准确地量取一定体积的溶液时，采用移液管和吸量管，而不能用量筒、量杯等其他量具而引起误差。
四、有关玻璃仪器基本操作方面差错
1.盛放试剂时，不了解试剂瓶的性质、用途及注意事项。随意盛放，不遵循固体试剂盛放广口瓶，液体试剂盛放细口瓶，酸性物质用玻璃塞，碱性物质用橡皮塞，见光易分解的物质用棕色瓶的原则(如AgNO3、I2液等)。这样引起杂质或式量变化导致错误。
取用试剂时，不按照规定将瓶塞倒放在操作台上，致使试剂污染，从而影响测定结果。
2.使用称量瓶称取试样时，不将称量瓶先在105°C烘干，冷却恒重后取用；干燥好的称量瓶用手直接拿来，而不是用干燥洁净的纸条套在称量瓶上来取用。导致称量瓶附杂，影响称量结果的准确性。
3.在滴定管中装入标准溶液时，借助漏斗或其他容器引起标准溶液浓度改变或污染。
每次测定前不将液面调节在“0.00”的位置，滴定开始和结束后不按规定等1min～2min使附着在内壁上的溶液流下来以后才能读数，而马上就读数造成体积误差。
滴定时速度过快，使溶液成流水状放出，甚至接近终点时，滴定速度也不减慢致使滴定过终点造成检验误差。
读数时（无色或浅色溶液）不使眼睛的视线和滴定管内溶液凹月面的最低点保持水平；有色溶液不使眼睛的视线与滴定管内溶液面两侧的最高点呈水平处等，造成体积误差。
4.第一次用洗净的移液管吸取溶液时，未应先用滤纸将尖端内外的水吸净，然后用所移取的溶液将移液管洗涤2～3次，以保证移液的溶液浓度不变。
移取溶液时，应用右手大拇指和中指拿住颈标线上方，将移液管插入溶液中，不能太深也不能太浅，太深会使管外沾附溶液过多，影响量取溶液体积的准确性；太浅往往会产生空吸。
放入溶液时，使管垂直管尘靠着容器内壁，让管内溶液自然地全部沿器壁流下，再等待10s～15s后，取出移液管，切勿把残留在尖的溶液吹出，因为在校正移液管时，已经考虑了末端所保留溶液的体积，否则就造成体积误差，影响结果的准确度。
玻璃仪器洗涤方法
在化学实验中，洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作，也是一项技术性
的工作。仪器洗涤是否符合要求，对检验结果的准确和精密度均有影响。不同的分析工
作有不同的仪器洗净要求，我们以一般定量化学分析为主介绍仪器的洗涤方法。
（一）洁净剂及使用范围
最常用的洁净剂是肥皂，肥皂液（特制商品），洗衣粉，去污粉，洗液，有机溶剂
等。
肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，三角
瓶，试剂瓶等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸
馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具 和刷子刷不下的结垢。用洗液
洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。因此需要浸泡一定
的机会充分作用；有机溶剂是针对污物属 于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解
油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性，冲洗一下带
水的仪器将不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以冲
洗刚洗净而带水的仪器。
（二）洗涤液的制备及使用注意事项
洗涤液简称洗液，根据不同的要求有各种不同的洗液 。将较常用的几种介绍如下
1.强酸氧化剂洗液
强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲（K2Cr2O7）和浓硫酸（H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性
溶液中，有很强的氧化能力， 对玻璃仪器又及少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内
使用最广泛。
配制浓度各有不同，从5~12%的各种浓度都有。配制方法大致相同：取一定量的K2C
r2O7（工业品即可），先用约1~2倍的水加热溶解，稍冷后，将工业品浓H2SO4所需体积
数徐徐加入K2Cr2O7不溶液中（千万不能将水或溶液加入H2SO4中），边倒边用玻璃棒搅
拌，并注意不要溅出，混合均匀，俟冷却后，装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色
，氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力。
例如,配制12%的洗液500mL。取60克工业品K2Cr2O7置于100mL水中（加水量不是固定
不变的，以能溶解为度），加热溶解，冷却，徐徐加入浓H2SO4３４０mL，边加边搅拌，
冷后装瓶备用。
这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液
倒入要洗的仪器中，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲
洗刚浸洗过的仪器后，废水不要倒在水池里和下水道里，长久会腐蚀水池和下水道，应
倒在废液缸中，缸满后倒在垃圾里，如果无废液缸，入水池时，要边倒边用大量的水冲洗。
２.碱性洗液
碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间（２４小时以上）浸泡
法，或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时，要戴乳胶手套，以免烧伤皮肤。
常用的碱洗液有：碳酸钠液（Na2CO3,即纯碱），碳酸氢钠（Na2HCO3,小苏打），磷
酸钠（Na3PO4,磷酸三钠）液，磷酸氢二钠（Na2HPO4)液等。
３. 碱性高锰酸钾洗液
用碱性高锰酸钾作洗液，作用缓慢，适合用于洗涤有油污的器皿。配法：取高锰酸
钾（KMnO4)4克加少量水溶解后，再加入１０％氢氧化钠（NaOH)１００mL。
根据器皿污垢的性质，直接用浓硫酸（HCL）或浓硫酸（H2SO4)、浓硝酸(HNO3)浸泡
或浸煮器皿（温度不宜太高，否者浓酸挥发刺激人）。纯碱洗液多采用１０％以上的浓
烧碱（NaOH)、氢氧化钾（KOH) 或碳酸钠（Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。
５.有机溶剂
　　带有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精　、三氯甲烷、
乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大，能用刷子洗刷的大件仪
器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤

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