资源简介

《分析化学》课程
微课编号 微课名称 定性分析
所属模块 定性分析的一般步骤 子模块 阴离子未知试样的分析
关键词 阴离子，初步试验，分别鉴定
是否通用 通用 农产品 食品 是否重点建设 是 否
微课类型 实验实训型 微课形式 PPT动画式 教学设计模式 直观演示法
实验名称：混合阴离子的鉴定
一、实验目的：
1.掌握一些常见阴离子的性质和鉴定反应；
2.了解阴离子分离与鉴定的一般原则，掌握常见阴离子分离与鉴定的原理和方法。
二、实验原理：
许多非金属元素可以形成简单的或复杂的阴离子，例如S2＝、Cl＝、Br＝、NO3＝和SO42－等，许多金属元素也可以以复杂阴离子的形式存在，例如VO3＝、CrO42－、Al(OH)4－等。所以，阴离子的总数很多。常见的重要阴离子有Cl＝、Br＝、I＝、S2－、SO32－、S2O32－、SO42－、NO3－、NO2－、PO43－、CO32－等十几种，这里主要介绍它们的分离与鉴定的一般方法。
许多阴离子只在碱性溶液中存在或共存，一旦溶液被酸化，它们就会分解或相互间发生反应。酸性条件下易分解的有NO2－、SO32－、S2O32－、S2－、CO32－；
酸性条件下氧化性离子（如NO3－、NO2－、SO32－）可与还原性离子（如I－、SO32－、S2O32－、S2－）发生氧化还原反应。还有一些离子容易被空气氧化，例如NO2－、SO32－、S2－分别被空气氧化成NO3－、SO42－和S等，分析不当很容易造成错误。
由于阴离子间的相互干扰较少，实际上许多离子共存的机会也较少，因此大多数阴离子分析一般都采用分别分析的方法，只有少数相互有干扰的离子才采用系统分析法，如S2－、SO32－、S2O32－；Cl－、Br－、I－等。
常见阴离子的初步检验和检验的一般步骤：
某些常见阴离子的鉴定方法：
注意事项：
1.在观察BaS2O3沉淀时，如果没有沉淀， 可以用玻璃棒摩擦试管壁， 加速沉淀生成。
2.注意观察Ag2S2O3在空气中氧化分解的颜色变化。
3.在还原性试验时一定要注意，加的氧化剂KMnO4和I2-淀粉的量一定要少， 因为阴离子的浓度很低。如果氧化剂的用量较大时，氧化剂的颜色变化是不容易看到。
三、实验用品：
仪器：试管，离心试管，点滴板，滴管，酒精灯，水浴烧杯，离心机等。
药品：HCl（6molL-1）；HNO3（6molL-1）；H2SO4（3molL-1）；H2SO4（浓）；BaCl2（0.1molL-1）；AgNO3（0.1molL-1）；KI（0.1mol·L－1）；KMnO4（0.01mol·L－1）；FeSO4（固体）；CCl4；pH试纸、浓度均为0.1mol·L-1的阴离子混合液：混合液ⅠCO32－、SO42－、NO3－、PO43－一组；混合液ⅡCl－、Br－、I－一组；混合液ⅢS2－、SO32－、S2O32－、CO32－一组。
四、实验步骤：
(1)混合液Ⅰ：CO32－、SO42－、NO3－、PO43－
SO42－、NO3－、PO43－、CO32－
无互相干扰

稀HCl酸化、BaCl2 稀HCl FeSO4、H2SO4 AgNO3+稀硝酸
BaSO4↓(白色) CO2 [Fe(NO)]2+ Ag3PO4
（白色沉淀 （有无色气体产生使 （在混合液与H2SO4 （先产生黄色沉淀
表明有SO42－ ） 饱和Ca(OH)2溶液 分层处出现棕色环 加酸后沉淀消失
变浑浊表明有CO32－） 表明有NO3－ ） 说明有PO43－）
(2)混合液Ⅱ：Cl－、Br－、I－
(3)混合液Ⅲ：S2－、SO32－、S2O32－、CO32－
五、实验现象及结论：
(1)混合液Ⅰ：CO32－、SO42－、NO3－、PO43－
检验SO42-时，加盐酸和氯化钡，有白色沉淀生成。
方程式：Ba2++ SO42-==BaSO4↓
检验CO32-时，加稀盐酸，并将生成气体通入澄清石灰水中有白色沉淀生成。
方程式：2H++CO32-==H2O+CO2↑
CO2+Ca(OH)2==CaCO3↓+H2O
检验NO3-时，加硫酸亚铁和浓硫酸，出现棕色环现象。
方程式：NO3-+3Fe2+ + 4H+ == NO↑+ 3Fe3+ + 2H2O
Fe2+ + NO == [Fe(NO)]2+
检验PO43-时，加入硝酸盐，再往沉淀里加酸。先有黄色的沉淀出现，后黄色沉淀溶解。
方程式：3Ag++ PO43-=Ag3PO4 ↑（黄）
Ag3PO4+3HNO3= AgNO3+ H3PO4
(2)混合液Ⅱ：Cl－、Br－、I－
加入硝酸酸化后的硝酸银，有白色沉淀生成，加入铵根离子，部分沉淀溶解。证明有Cl-的存在。
方程式：Ag+ + Cl-== AgCl↓
Ag+ + I== AgI↓
Ag+ + Br-== AgBr↓
AgCl +2NH3·H2O==Ag(NH3)2Cl +2H2O
加入锌粉，加热，再加入饱和氯水和四氯化碳溶液
现象：加入锌粉后，加氯水，CCl4层显紫红色(存在碘离子)，继续加氯水，CCl4层显棕黄色（存在溴离子）
方程式：Zn+2AgI==ZnI2+2Ag
Cl2 + 2I- ==I2+ 2Cl-
Zn+2AgBr==ZnBr2+2Ag
Cl2 + 2Br-==I2+ 2Cl-
(3)混合液Ⅲ：S2－、SO32－、S2O32－、CO32－
S2－
现象：溶液变成紫红色
方程式：Na2[Fe(CN)5NO]+S2-==Na4[Fe(CN)5NOS]
SO32－
现象：有红色沉淀产生
方程式：[Fe(CN)5NO]2-+SO32-==[Fe(CN)5NOSO3]4-(显红色)
2Zn2++[Fe(CN)6]4-====Zn2[Fe(CN)6]（绿色沉淀）
(Zn2[Fe(CN)6]（绿色沉淀）将[Fe(CN)5NOSO3]4-吸附到表面而现红色)
S2O32
现象：如图所示
方程式：2Ag+ +S2O32-==Ag2S2O3（白色沉淀）
Ag2S2O3+H2O==Ag2S（黑色沉淀）+H2SO4
六、思考题：
1.离子鉴定反应具有哪些特点？
答：(1)现象明显，易于观察。
(2)其他常见的离子不能发生相同的反应，否则造成干扰。
2.使离子鉴定反应正常进行的主要反应条件有哪些？
答：(1)未知液中的离子浓度要达到一定范围，不然现象不明显。
(2)要排除其它离子的干扰。
3.什么叫反应的灵敏度？什么叫反应的选择性？提高反应选择性的一般方法有哪些？
答：反应的灵敏度：在一定条件下，能在尽可能稀的溶液中观测出尽可能少量的供试品，反应对这一要求所能满足的程度。
反应的选择性：选择性就是反应物有好几个平行或者连续反应发生，生成目标产物所用的反应物的量与总消耗的反应物的量的比例。
提高反应选择性的一般方法：可以适当增加对应反应物的量，可以选择对应的催化剂。
4.何为空白试验，何为对照实验？各有什么作用？
答：空白试验是指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果;含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”,系指按供试品所耗滴定液的量(ml)与空白试验中所耗滴定液量(ml)之差进行计算。
对照试验是指，一般进行某种试验以阐明一定因素对一个对象的影响和处理效应或意义时，除了对试验所要求研究因素或操作处理外，其他因素都保持一致，并把试验结果进行比较。
通常，一个对照实验分为实验组和对照组。实验组，是接受实验变量处理的对象组；对照组也称控制组，对实验假设而言，是不接受实验变量处理的对象组，至于哪个作为实验组，哪个作为对照组，一般是随机决定，这样从理论上说，由于实验组与对照组无关变量影响是相等、平衡的，故实验组与对照组两者之差异，则可认定为是来自实验变量的效果，这样实验结果是可信的。
5.某阴离子未知溶液经初步试验结果如下：
(a)酸化时无气体产生；
(b)加入BaCl2时有白色沉淀析出，再加HCl后又溶解；
(c)加入AgNO3有黄色沉淀析出，再加HNO3后发生部分沉淀溶解；
(d)试液能使KMnO4紫色褪去，但与KI、碘-淀粉试液无反应。
试指出：哪些离子肯定不存在？哪些离子肯定存在？哪些离子可能存在？
答：(a) CO32-,SO32-,S2O32-,S2-,NO2- 不存在
(b) SO42-不存在
(c) PO43-一定存在
(d) Cl-，I-，Br- 可能存在

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