资源简介

《分析化学》课程-微教材
微课编号 微课名称 定性分析
所属模块 定性分析的一般步骤 子模块 阳离子未知试液的分析
关键词 外表观察，初步试验，分析步骤
是否通用 √通用 农产品 食品 是否重点建设 是 否
微课类型 实验实训型 微课形式 PPT动画式 教学设计模式 讲授法
教学目标 掌握阳离子混合液的分离与鉴定方法；学习分离与鉴定的基本操作技术；完成未知液的成分分析。
教学内容 知识点 技能点
1.试样的外表观察与准备 2.初步试验 3.阳离子分析 分离并检出未知液中的阳离子。
知识讲解
一、实训任务
由常见阳离子NH4+、Pb2+、Ni2+、Mn2+、Zn2+、Mg2+、Cr3+中的3至4种组成一组未知阳离子混合试液，领取一份自拟分析方案，设计一分析流程图，然后进行分离分析鉴定。流程图应包含试剂浓度、用量、分离手段、现象和最终结果。
二、目的和要求
1. 了解硫化氢系统分析方法。
2．分离与鉴定的基本操作技术。
3. 分离并检出未知液中的阳离子。
三、仪器和试剂
仪器：离心试管、点滴板、离心机、水浴锅、滴管、玻璃棒、试管架等。
试剂：阳离子分组用试剂、个别离子鉴定的特效试剂
四、基本原理
1. 未知溶液的初检
2. 第一组阳离子的分离与鉴定
6 mol·L-1HCl
热水
6 mol·L-1HAc 6 mol·L-1氨水
K2CrO4
3. 第二组阳离子的分离与鉴定
中和至酸性
调节酸度为0.6 mol·L-1HCl
TAA,△
稀释一倍，TAA,
TAA-碱溶液，△
3mol·L-1HNO3,KClO3,△ 3mol·L-1HCl
1：1甘油
6 mol·L-1NaOH
3mol·L-1HCl
NaAc,TAA 浓HAc Na2SnO2
K4Fe(CN)6
4. 第三组阳离子的分离与鉴定
NH4Cl，6 mol·L-1氨水，调至氨性
TAA，△
6 mol·L-1HNO3,△
KClO3
NH4SCN 6mol·L-1HNO3 6mol·L-1NaOH NH4SCN
0.1 mol·L-1HCl NaBiO3 H2O2 △ 戊醇
5. 第四组阳离子的鉴定
HAc,在蒸发皿中蒸干
HCl，H2O
6mol/LHAc (NH4)2C2O4 四苯硼化钠 6mol/LHAc, 6mol/LNaOH
NaAc,K2CrO4 醋酸铀酰锌试剂
乙醇
五、实验结论
该未知试液中含： 。
《分析化学》课程-微测试
一、单选题
1、对阳离子试液进行颜色观察时，试液为蓝色，则下列哪种离子不必鉴定（ ）。
A．Co2+
B．Cu2+
C．Fe3+
D．Mn2+
参考答案：B
难度：中
2、铂丝来做焰色反应，洗涤铂丝的试剂是（ ）。
A．浓H2SO4
B．浓HNO3
C．浓HCl
D．H3PO4
参考答案：C
难度：低
3、一阳离子未知溶液，加入稀盐酸后有白色沉淀产生，分离出的沉淀可完全溶于氨水中，结论是（ ）。
A．有Ag+无Hg22+
B．有Ag+、 Pb2+无Hg22+
C．有Ag+无Pb2+、 Hg22+
D．有Ag+无Hg22+ ，但Pb2+不一定
参考答案：D
难度：中
二、多选题
1、将Co2+、Mn2+与Cu2+、Bi3+、Pb2+分离的试剂是（ ）。
A．Na2S
B．乙醇
C．NaOH
D．甘油
参考答案：C；D
难度：高
三、判断题
1、在阳离子鉴定反应中，为了消除干扰离子，常用掩蔽反应。
参考答案：T
难度：低
2、第三组阳离子中的 Cr3+和 Fe3+可用氨水进行分离。
参考答案：F
难度：中
3、阴离子试液应保存在酸性溶液中。
参考答案：F
难度：中
四、填空题
1、填写下列各离子灼烧时观察到的焰色 Ca2+、 Sr2+、 Ba2+、 Cu2+、 K+、 Na+。
参考答案：砖红；猩红；绿；绿；紫－钴玻璃；黄
难度：低
Fe3+与F-能生成稳定的络合物，但在定性分析中不能选作鉴定反应是因为 ；如遇有Fe3+干扰的情况，则此反应可用作 。
参考答案：反应前后没有外观变化；掩蔽
难度：中
简答题
1、分析第三组阳离子未知物时，在下列各种情况下哪些离子不可能存在？
（1）固体试样是无色晶体混合物；
（2）从试液中分出第一、二组阳离子沉淀，除去剩余的H2S并加入NH3-NH4Cl后，无沉淀产生；
（3）继（2）加热试液，并加入组试剂(NH4)2S或TAA后得白色沉淀。
参考答案：
（1）有色离子不存在，如：Fe3+﹑Fe2+﹑Cr3+﹑Mn2+﹑Co2+ 和Ni2+。
（2）表示Al3+也不可能存在。
（3）加入组试剂(NH4)2S或TAA得白色沉淀，则又一次证明了Fe3+﹑Fe2+﹑Cr3+﹑Mn2+﹑Co2+ 和Ni2+不存在。
由以上推断试样中可能有Zn2+存在。
难度：高
六、综合题
1、以下是含第一至第三组离子未知液分析实验及观察现象。请回答以下问题：
（1）未知液为无色，不可能存有什么离子
（2）用第一、二组组试剂分离，均无沉淀，说明哪些离子不存在
（3）加入第三组组试剂，得到浅色沉淀，其沉淀可能是什么
（4）沉淀溶解后，用NH3·H2O调至碱性得到白色沉淀，哪些离子肯定不存在 其白色沉淀应是什么
参考答案：
（1）Cu2+，Cr3+，Fe3+，Co2+，Ni2+
（2）银组，H2S组
（3） ZnS，Al(OH)3，MnS
（4） Mn2+；Al(OH)3
难度：中
2、分离并鉴定可能含有下列混合离子的未知液成分
Cu2+ Ag+ Pb2+ Bi3+（均为0.1 mol·L-1的硝酸盐）
参考答案：
难度：高

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