资源简介

《分析化学》课程-微教材
微课编号 微课名称 氧化还原滴定前的预处理
所属模块 氧化还原滴定法 子模块 氧化还原滴定前的预处理
关键词 氧化还原滴定 预氧化剂 预还原剂
是否通用 √通用 农产品 食品 是否重点建设 是 否
微课类型 讲授型 微课形式 画中画 教学设计模式 讲授法
教学目标 1、了解氧化还原滴定的预处理意义 2、掌握氧化还原滴定的预处理方法 3、学会选择合适的预处理剂并能选择合适的方法去除剩余的与处理剂
教学内容 知识点 技能点
氧化还原滴定的预处理意义 氧化还原滴定的预处理方法 氧化还原滴定的与处理及及其选择 过量氧化还原滴定预处理剂的去除方法
知识讲解
进行氧化还原滴定预处理的必要性
在氧化还原滴定中，如果被滴定的某一物质同时存在不同氧化态，必须滴定前进行预处理，使不同氧化态组分转化为可被滴定的同一氧化态，才能进行测定和定量计算。
例1：测定试样中Mn2+、Cr3+的含量。已知：
（1）电位高的只有(NH4)2S2O8等少数强氧化剂
（2）(NH4)2 S2O8（过硫酸铵）稳定性差，反应速度又慢，不能作滴定剂
（3）若将它作为预氧化剂，将Mn2+、Cr3+氧化成MnO4-和Cr2O72-就可以用还原剂标准溶液（如Fe2+）直接滴定。
例2：Sn4+的测定，要找一个强还原剂来直接滴定它也是不可能的，也需进行预处理。将预Sn4+还原成Sn2+，就可选用合适的氧化剂（如碘溶液）来滴定。
例3：测定铁矿石中总铁量时，铁是以两种价态（Fe3+、Fe2+）存在。若分别测定Fe3+和Fe2+就需要两种标准溶液。若是将Fe3+预先还原成Fe2+，然后用；K2Cr2O7滴定，则只需滴定一次即求得总铁量。
二、预氧化剂或还原剂的选择
(一)预处理剂的选择原则
1.反应进行完全，速率快；
2.必须将欲测组分定量地氧化或者还原；
3.反应具有一定的选择性；
例如用金属锌作为预还原剂，由于较低，电位比－0.76V　高的金属离子都会被还原，所以用Zn作为预还原剂的选择性差。而SnCl2的选择性就较高。
过量的氧化剂或还原剂易于除去。
（二）过量的预处理剂去除方法
过量预处理剂去除方法有以下几种;
加热分解的方法：比如过硫酸铵和过氧化氢均可以通过加热的方式自行分解。
过滤的方法：例如铋酸钠不溶于水可借过滤的方法直接去除。
利用化学反应去除：如用氯化汞与二氯化锡反应生成氯化亚汞沉淀去除过量的二氯化锡矿，而生成的氯化亚汞不被一般滴定剂氧化，不必去除。
控制预处理剂的加入量：如可以通过甲基橙来控制二氯化锡矿还原亚铁离子时，还原剂的加入量。
（三）常用预氧化剂及预还原剂
常用预氧化剂及预还原剂列于表1及表2
表1 预氧化时常用的预氧化剂
氧化剂 反应条件 主要应用 除去方法
(NH4)2S2O8 酸性 Mn2+ MnO4- Cr3+ Cr2O72- VO2+ VO2+ 煮沸分解
H2O2 碱性 Cr3+ CrO42- 煮沸分解
Cl2 Br2 酸性或中性 I2 IO3- 煮沸或通空气
KMnO4 酸性 碱性 VO2+ VO3- Cr3+ CrO42 加NO2-除去
HClO4 酸性 Cr3+ Cr2O72- VO2+ VO3- 稀释
KIO4 酸性 Mn2+ MnO4- 不必除去
表2 预还原时常用预还原剂
还原剂 反应条件 主要应用 除去方法
SO2 中性或弱酸性 Fe3+Fe2+ 煮沸或通CO2
SnCl2 酸性加热 Fe3+ Fe2+ As（V）As（III） Mo（VI）Mo（V） 加HgCl2氧化
TiCl3 酸性 Fe3+ Fe2+ 水稀释，Cu催化空气氧化
Zn、Al 酸性 Fe3+Fe2+ Ti（IV）Ti（III） 过滤或加酸溶解
Jones还原器（锌汞齐） 酸性 Fe3+ Fe2+ Ti（IV）Ti（III） VO2- V2+ Cr3+Cr2+
银还原器 HCl Fe3+ Fe2+ Cr3+ Ti （IV）不被还原
《分析化学》课程-微测试
一、单选题
1、下列可以直接通过过滤法去除的预处理剂是（ ）。
A．SnCl2
B．高猛酸盐
C．NaBiO3
D．KIO4
参考答案：C
难度：中
下列可以直接通过直接加热的方法去除的预处理剂是（ ）。
A．SnCl2
B．高猛酸盐
C．过氧化氢
D．KIO4
参考答案：C
难度：中
3、下列各项说法中正确的是（ ）。
A．氧化还原滴定前必须进行预处理
B．氧化还原滴定前进行预处理时，稍微过量的预处理剂一般不用去除
C．氧化还原滴定前进行预处理时，过量的预处理剂NaBiO3可以通过过滤的方式直接去除
D．氧化还原滴定前进行预处理时，过量的预处理剂SnCl2可以通过过滤的方式直接去除
参考答案：C
难度：高
二、多选题
1、氧话还原滴定前常用的预还原剂有（ ）？
A．二氧化硫
B．过氧化氢
C．SnCl2
D．过硫酸铵
参考答案：A；C
难度：中
三、判断题
1、在进行氧化还原滴定前的预处理时，常选用锌作为预处理剂，因为锌的选择性很高。
参考答案：F
难度：低
2、氧化还原滴定前预处理时，过量的预处理剂不必去除。
参考答案：F
难度：低
四、填空题
1、举出三种常用的预处理用氧化剂： 、 、 。
参考答案：过硫酸铵，过氧化氢，高氯酸
难度：中
2、举出三种常用的预处理用还原剂： 、 、 。
参考答案：二氧化硫，SnCl2，锌
难度：高
五、简答题
1、氧化还原滴定前预处理的意义
参考答案：在氧化还原滴定中，常用氧化剂氧化被测组分至有计量关系的高价态后，用还原性标准溶液滴定；或者用还原剂还原被测组分至有计量关系的低价还原态后，用氧化性标准溶液滴定，这种将被测组分转变为可滴定态的步骤称为预处理。因此，氧化还原滴定前与处理的意义就是在氧化还原滴定前把被测物预先处理成便于滴定的形式。
难度：低
六、综合题
1、氧化还原滴定前常进行预处理简述如何选择并使用预处理剂
参考答案：常用的氧化还原滴定预处理方法主要有预氧化法（即：用氧化剂氧化被测组分至有计量关系的高价态后，用还原性标准溶液滴定）和预还原法（即： 用还原剂还原被测组分至有计量关系的低价还原态后，用氧化性标准溶液滴定）
无论是采用预氧化的方法还是预还原的方法，最重要的是选择合适的预处理剂，预处理剂选择遵循以下原则：
1.反应进行应定量、完全、快速；
2.过量的氧化剂或还原剂易于除去；
3.反应具有一定的选择性
例如：
则电位比－0.76V　高的金属离子都被还原，所以用Zn的选择性差。而
所以选择性高。
过量预处理剂去除方法有以下几种;
加热分解的方法：比如过硫酸铵和过氧化氢均可以通过加热的方式自行分解。
过滤的方法：例如铋酸钠不溶于水可借过滤的方法直接去除。
利用化学反应去除：如用氯化汞与二氯化锡反应生成氯化亚汞沉淀去除过量的二氯化锡矿，而生成的氯化亚汞不被一般滴定剂氧化，不必去除。
控制预处理剂的加入量：如可以通过甲基橙来控制二氯化锡矿还原亚铁离子时，还原剂的加入量。
难度：高

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