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(共23张PPT)
药用基础化学/实训
药用氯化钠的精制
【实训目的】
1.掌握药用氯化钠的制备原理和方法。
2.熟练掌握称量、溶解、沉淀、过滤、蒸发、浓缩、减压抽滤等基本操作。
食盐是能溶于水的固态物质，消除其中所含杂质的方法有：
（1）除机械杂质如泥沙等不溶性杂质；
（2）可溶性杂质可根据其性质借助于化学沉淀方法除去；也可根据溶解度的不同，在重结晶时，使其残留在母液中而除去。
【实训原理】
1. 除去Ca2+，Mg2+，K+和SO42-等杂质
① 除去SO42-：
Ba2++SO42- =BaSO4↓
② 除去Ca2+、Mg2+和过量加入的Ba2+：
Ca2++CO32-=CaCO3↓ Mg2++2OH-=Mg(OH)2↓
Ba2++CO32-=BaCO3↓
③ 保证碳酸根离子的浓度足够大：
④ 除去过量的OH-和CO32-：
H++OH-=H2O CO32-+2H+=CO2↑+H2O
【实训原理】
1．溶解 托盘天平称取市售食盐5g，置于100 ml烧杯中，加水20 ml加热搅拌使其溶解。
2．除SO42- 将溶液加热至近沸，边搅拌边滴加1mol/LBaCl2溶液（约1.5～2ml）至沉淀完全，继续加热煮沸数分钟，停止加热及搅拌，待沉淀沉降后，沿烧杯壁滴加数滴BaCl2溶液，检验SO42–是否沉淀完全。如有白色沉淀生成，则需补加BaCl2溶液至沉淀完全；如没有白色沉淀生成，即可过滤，保留滤液。
【实训指导】
3．除重金属离子 在滤液中，滴加2 mol/LNaOH溶液约0.5ml，边搅拌边滴加1 mol/L的碳酸钠溶液约2 ml，调pH ＝ 9～10，加热煮沸数分钟，停止加热及搅拌，待沉淀沉降后，检查沉淀完全为止，抽滤，保留滤液。（检查沉淀完全的方法：取溶液1 ml过滤，在滤液中滴入沉淀剂3～4滴，如不显浑浊，说明沉淀已完全。）
4．除可溶性离子 将滤液移至干净的蒸发皿，用滴管缓慢加入２mol/L盐酸，调节pH至3～4，小火蒸发，不断搅拌下加热蒸发浓缩至糊状稠液，去火稍冷用布氏漏斗抽滤，尽量将NaCl晶体抽干，用2～3ml蒸馏水在布氏漏斗中洗晶体一次，结晶放在蒸发皿中，在石棉网上用小火加热干燥，即为生理食盐。
5．称重 计算产率。
【实训指导】
操作流程图
加BaCl2 2 ml,煮沸数分钟,检查沉淀完全
加NaOH 0.5ml, Na2CO3 2 ml,
调pH≈9~10,煮沸数分钟,检查沉淀完全
称粗盐5 g
加热溶解
加去离子水20ml
过滤
弃沉淀
滤液
抽滤
蒸发至糊状
抽滤
滴加HCl,调pH≈4
称量
干燥晶体
计算产率
弃沉淀
滤液
利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低,达到固液分离的目的.
装置:布氏漏斗,抽滤瓶,胶管,抽气泵,滤纸
过程: 1、安装仪器,检查布氏漏斗与抽滤瓶之间连接是否紧密，抽气泵连接口是否漏气；
　　 2、修剪滤纸，使其略小于布氏漏斗，但要把所有的孔都覆盖住，并滴加蒸馏水使滤纸与漏斗连接紧密；
　　 3、将固液混合物转移到滤纸上，尽量使要过滤的物质处在布氏漏斗中央，防止其未经过滤，直接通过漏斗和滤纸之间的缝隙流下；
　　 4、打开抽气泵开关，开始抽滤。
　　 5、抽滤完之后，先抽掉抽滤瓶胶管，后关抽气泵。
　　
减压过滤（抽滤）
蒸发操作仪器：蒸发皿，铁架台，玻璃棒，酒精灯，坩埚钳
蒸发操作注意事项：
1.蒸发皿中液体的量不得超过容积的2/3.
2.蒸发过程中必须用玻璃棒不断搅拌，以防止局部温度过高而使液体飞溅。
3.当加热至(大量)固体出现时，应停止加热。
蒸发操作
（1）蒸发结晶时宜用小火，以防飞溅；
（2）注意废物的处理。
【注意事项】
（3）使用布氏漏斗过滤时，滤纸不得大于漏斗瓷孔面，否则滤纸将会折边，滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。
（4）停止抽滤前，应先拔除橡皮管，再关住水阀（泵）。如不先拔除橡皮管就关水泵，会发生水倒吸入抽滤瓶内，若需要的是滤液问题就大了。
药用基础化学/实训
溶液的配制
【实训目的】
1.掌握溶液浓度的计算方法及溶液的配制方法。
2.掌握台秤、量筒、移液管和容量瓶等仪器的使用方法。
【实训原理】
名称 物质的量浓度 质量浓度 质量分数 体积分数
定义式
单位 mol/L g/L 无 无
溶液的浓度是指一定量溶液或容积中所含溶质的量，浓度的表示方法常用的几种如下表所示：
溶液的配制方法
（1）一定质量的溶液中所含溶质来表示溶液的浓度，如
【实训原理】
配制的步骤：计算、称量、溶解
（2） 一定体积溶液的配制
配制的步骤：
A. 计算
B. 称量或移取
C. 溶解或稀释
D. 定量转移
E. 定容
【实训仪器和试剂】
仪器：天平、量筒、移液管、容量瓶、烧杯、玻棒、滴管。
试剂：浓硫酸、0.2000mol/L HAc、37%HCl、1mol/LNaOH、氯化钠固体。
【仪器的使用】
(一) 托盘天平的使用
1.使用步骤：
（1）调零
（2）调节平衡
（3）称量
（4）休止还原
移液管的使用步骤
1、洗涤：
2、吸取溶液：
3、调节液面：
4、放液：
移液管（吸量管）是用来测量它所放出溶液体积的量器。
移液管的使用注意事项
1．不能移取太热或太冷的溶液。
2．为减少测量误差，同一实验中应尽可能使用同一支移液管（吸量管），每次都应从最上面刻度（0刻度）处为起始点。 。
3．使用完毕后，应冲洗干净，置于移液管架上。
【实验指导】
容量瓶的使用步骤
1. 试漏：
2. 洗涤：
3. 转移：
4. 稀释：
5. 定容：
6. 摇匀：
容量瓶使用注意事项：
1. 容量瓶只能配制一定容量的溶液，不宜长期保存试剂溶液。
2. 无论溶液有无颜色，其加水位置均为使溶液的弯月面下缘与标线相切为准。
3.不能在容量瓶里进行溶质的溶解。
4. 用于洗涤烧杯的溶剂总量不能超过容量瓶的标线，一旦超过，必须重新进行配制。
5. 容量瓶长期不用时，应该洗净，把塞子用纸垫上以防时间久后，塞子打不开。
【实验指导】
1. 配制3mol/L硫酸溶液50ml
【实训内容】
V1=8.15ml
2.配制0.9%(g/ml)氯化钠溶液50ml
配制步骤：计算 量取 稀释 定量转移 定容 混匀
配制步骤：计算 称量 溶解 定量转移 定容 混匀
3. 配制0.1000 mol/LHAc标准溶液50ml
【实训内容】
4.配制0.1mol/L HCl溶液50ml
5. 配制0.1mol/L NaOH溶液50ml
V1=25.00ml
V1=0.41ml
V1=5.0ml
【实训思考】
1. 为什么洗净的移液管使用前还要用待取液润洗？容量瓶需要用待取液润洗吗？
2.能否在量筒、容量瓶中直接溶解固体试剂？为什么？
3. 稀释浓硫酸时应注意哪些问题？　

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