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(共14张PPT)
碘量法
氧化还原反应与氧化还原滴定法
碘量法
祛痰药乙酰半胱氨酸
含量测定
取本品约0.3g，精密称定，加水30ml溶解后，在20~25℃用碘滴定液（0.05mol/L）迅速滴定至溶液显微黄色，并在30秒钟内不褪。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于16.32mg的C5H9NO3S。
碘量法基本原理
滴定液的配制
学习内容
1
2
3
碘量法应用示例
碘量法
碘量法：利用I2的氧化性或I－的还原性进行的氧化还原滴定法。
1）直接碘量法（碘滴定法）
碘量法
1. 碘量法基本原理
环境：酸性\中性\弱碱性
指示剂：淀粉（滴定前加入）
滴定液： I2
滴定方式：直接滴定
VC
测定物质：强还原性
2）间接碘量法（滴定碘法）
滴定液： Na2S2O3
指示剂：淀粉（近终点时加入）
环境：弱酸性\中性
Na2S2O5
滴定方式：返滴定
测定物质：弱还原性
MnO4－、H2O2等
间接滴定
氧化性物质
3）碘量法的指示剂
淀粉指示剂：在I－存在时I2遇淀粉显深蓝色，反应可逆且灵敏。
淀粉指示剂在室温及有少量 I－ 存在的弱酸性溶液中最灵敏。
直链淀粉遇I2显蓝色且显色反应可逆性好、敏锐。
淀粉指示剂不宜久放。配制时加热时间不宜过长并应迅速冷却至室温。
直接碘量法在滴定前加入淀粉，根据蓝色的出现确定终点；间接碘量法 在近终点时加入淀粉，根据蓝色的消失确定终点。
使用淀粉指示剂时应注意以下问题：
间接碘量法为何需近终点时加入淀粉指示剂？
？
碘量法
1. 碘量法基本原理
1）I2滴定液
配制：通常采用间接法配制（I2+KI+水）。
标定：基准物质是As2O3，As2O3难溶于水，易溶于NaOH溶液。
+
加入NaHCO3使pH≈8
碘量法
2. 滴定液的配制
配制：只能用间接法配制。
应用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解和稀释；
加少许Na2CO3，呈微碱；
用棕色瓶保存（日光能促使Na2S2O3分解）；
陈放后（7 ～ 15天）标定。
配制Na2S2O3滴定液时应注意：
碘量法
2. 滴定液的配制
2）Na2S2O3滴定液
标定：基准物质K2Cr2O7 置换碘量法
第一步：过量KI与基准K2Cr2O7定量反应，析出I2
第二步：用Na2S2O3滴定I2，求出Na2S2O3的准确浓度。
1 K2Cr2O7～3 I2～6 Na2S2O3
碘量法
2. 滴定液的配制
2）Na2S2O3滴定液
标定Na2S2O溶液时应注意：
加入过量KI，暗处放置10分钟，使反应进行完全；
控制溶液的酸度和温度；
滴定前稀释溶液，降低溶液酸度 ；
正确判断终点（深蓝色 到 亮绿色）
近终点（浅黄绿色 ）加淀粉指示剂 ；
正确判断回蓝现象。
碘量法
2. 滴定液的配制
2）Na2S2O3滴定液
维生素C又名抗坏血酸，在其分子结构中含有烯二醇基，具有较强的还原性，能被I2定量氧化成二酮基。
HAc
碘量法
3. 碘量法应用示例
1）维生素C（Vit C）含量测定
加入准确过量的I2，待I2与Na2S2O5完全反应后，再用Na2S2O3回滴剩余的I2，近终点加入淀粉，继续滴至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。
碘量法
3. 碘量法应用示例
2）焦亚硫酸钠的含量测定（返滴定法）
总结
碘量法：利用I2的氧化性或I-的还原性进行的氧化还原滴定法。
1）直接碘量法
2）间接碘量法
3）淀粉指示剂
碘量法基本原理
1）I2滴定液
配制：通常采用间接法配制（碘+KI+水）。
标定：基准物质是As2O3，As2O3难溶于水，易溶于NaOH溶液。
2）Na2S2O3滴定液
配制：只能用间接法配制。
标定：基准物质K2Cr2O7 置换碘量法
滴定液的配制
1）维生素C（Vit C）含量测定：直接滴定法
2）焦亚硫酸钠的含量测定：返滴定法
碘量法应用示例
什么是碘量法？
碘量法常用什么作指示剂，使用时应注意哪些问题？
思考题
碘量法
碘量法
THANKS
谢谢观看
药用基础化学

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