资源简介

课 题：项目六 滴定分析技术概论
教学目的：
1、熟悉定量分析法的分类方法及其依据，掌握定量分析法常用的术语，了解定量分析的一般程序。
2、熟悉滴定分析法的基本条件，掌握四种滴定方式的要求及其操作。
3、熟悉滴定分析法的分类，掌握滴定分析法的概念及有关术语。
4、掌握基准物质应具备的条件，掌握各种化学试剂的级别、代号、标签颜色和应用范围。
5、掌握标准溶液配制和标定的方法，熟悉标准溶液浓度的表示方法。
6、掌握滴定分析有关计算的方法。
课 型：新授课
课 时：
本章安排4个课时。
教学重点：
重点：熟悉定量分析法的分类方法及其依据，掌握定量分析法常用的术语，了解定量分析的一般程序。熟悉滴定分析法的基本条件，掌握四种滴定方式的要求及其操作。熟悉滴定分析法的分类，掌握滴定分析法的概念及有关术语。掌握基准物质应具备的条件，掌握各种化学试剂的级别、代号、标签颜色和应用范围。
教学难点：
难点：掌握标准溶液配制和标定的方法，熟悉标准溶液浓度的表示方法。掌握滴定分析有关计算的方法。
教学过程：
教学形式：讲授课，教学组织采用课堂整体讲授和分组演示。
教学媒体：采用启发式教学、案例教学等教学方法。教学手段采用多媒体课件、视频等媒体技术。
作业处理：
完成每个项目后的项目检测。
板书设计：
本课标题 绪论 课次 2
授课方式 理论课□ 讨论课□ 习题课□ 其他□ 课时安排 4
学分 共2分
授课对象 院系、专业：医学专业 任课教师
教材及参考资料 1.《药用基础化学技术》，主编：周建庆 ；江苏教育出版社。 2.本教材配套视频教程及学习检查等资源。 3.与本课程相关的其他资源。
教学基本内容 教学方法及教学手段
课堂导入 每一个项目的开头都有学习目标，然后介绍项目相关的理论知识，其中穿插有例题从而帮助巩固和运用所学知识。书中还会有相关的知识拓展，拓宽学生视野，学习完理论知识后还配有相关的实训项目，加强学生动手操作能力。最后配有项目检测测试学生知识掌握情况。 参考以下形式： 1.衔接导入 2.悬念导入 3.情景导入 4.激疑导入 5.演示导入 6.实例导入 7.其他形式
本章基本知识汇总 任务一 滴定分析法概述 一、滴定分析法的概念及有关术语 滴定分析法在化学定量分析中占有很重要的位置，本任务将介绍滴定分析法的基本知识、基本原理和常见方法，如常见术语、标准溶液的配制和标定等。 依据滴定分析的基本原理，滴定分析法一般可分成下列四种： ①酸碱滴定法（又称中和法）：是以质子传递反应（或酸碱中和反应）为基础的一类滴定分析法，可用来测定酸、碱、两性物质以及能和酸碱反应的物质。 ②沉淀滴定法：是以沉淀反应为基础的一类滴定分析法，其中银量法应用最为广泛，可用来对Ag＋、CN－、SCN－及卤素等离子进行测定。 ③配位滴定法：是以配位反应为基础的一类滴定分析法，常采用EDTA做配位剂，可用来对金属离子进行测定，例如水的硬度测定、补钙药物中钙含量测定。 ④氧化还原滴定法：是以氧化还原反应为基础的一类滴定分析法，可测定具有氧化还原性质的物质及某些不具有氧化还原性质的物质。其方法可分为高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法等。 二、滴定分析法的基本条件及滴定方式 （一）滴定分析法的基本条件 并不是所有的化学反应都可用于滴定分析，用于滴定分析法的化学反应必须具备下列基本条件： ①反应按一定的化学反应式进行，即反应具有确定的化学计量关系，无副反应发生。 ②反应必须定量地完成，通常要求反应完全程度不低于99.9%。 ③反应速度要快。对于速度较慢的反应，可以通过加热、加入催化剂等措施来加快。 ④有适当的方法确定滴定的终点。 （二）滴定方式 滴定分析常用的滴定方式有以下四种： 1、直接滴定法 凡能满足滴定分析要求的反应都可用标准滴定溶液直接滴定被测物质。 2、返滴定法（回滴法、剩余滴定法） 当待测物是固体或反应速度较慢或由于缺乏合适的指示剂，不能采用直接滴定方式时，可采用返滴定法。即先在待测物中准确加入过量且已知量的标准溶液，待反应完全后，再用另一种标准溶液滴定剩余的前一种标准溶液。 3、置换滴定法 对于不按确定的反应式进行或伴有副反应的反应，或受空气影响不能直接滴定的物质，可以先用适当的试剂与待测组分反应，使其定量置换出能被滴定的另一生成物，再用标准溶液滴定此生成物，然后由滴定剂、生成物与待测组分之间物质的量的关系计算出待测组分的含量 4、间接滴定法 有时被测物质并不能直接与标准溶液作用，但能和另一种可以与标准溶液直接作用的物质起反应，这时便可采用间接滴定法进行滴定。例如，溶液中Ca2＋几乎不发生氧化还原反应，但利用它与C2O2－4作用形成CaC2O4沉淀，过滤洗净后，加入H2SO4使其溶解，用KMnO4标准滴定溶液滴定C2O2－4，就可间接测定Ca2＋含量。 由于可以采用返滴定、置换滴定和间接滴定等方式，大大扩展了滴定分析的应用范围。 任务二 标准溶液 一、标准溶液的配制和标定 在定量分析中，无论采用哪种滴定分析方法，都离不开标准溶液，否则无法计算分析结果。标准溶液是已知准确浓度的溶液，浓度通常为0.05～0.2mol·L-1。标准溶液的配制可分为直接配制法和间接配制法。 （一）基准物质应具备的条件 不是任何试剂都可用来直接配制标准溶液，能用于直接配制或标定标准溶液的物质称为基准物质（或基准试剂）。基准物质须具备以下条件： ①物质的组成恒定，且与它的化学式完全相符。若含结晶水，如草酸H2C2O4·2H2O、Na2B4O7·10H2O等，结晶水的含量也应该与其化学式完全相符。 ②纯度足够高（达99.9%以上），杂质含量应不影响分析的准确度。所以基准物质一般为纯金属或纯化合物。 ③性质稳定，保存或称量过程中不分解、不风化、不潮解、不易吸收空气中的水分和CO2，不易被空气所氧化。 ④参加滴定反应时，应严格按反应式定量进行，无副反应。使用条件下易溶于水（或稀酸、稀碱）。 ⑤最好有较大的摩尔质量，这样，配制一定浓度的标准溶液时，需称取基准物的质量较多，称量相对误差较小。 （二）标准溶液配制的方法 1、直接法 用分析天平准确称取一定量的基准物质，用蒸馏水溶解后定量转移到容量瓶中，配成一定体积的溶液，摇匀后即成准确浓度的标准溶液。根据基准物质的质量和容量瓶的体积，即可算出该标准溶液的准确浓度（通常要求有四位有效数字）。凡是符合基准物质条件的物质，均可用直接法配制标准溶液。例如，称取29.4180g基准K2Cr2O7，用水溶解后置于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，即得0.1000mol·L-1的K2Cr2O7标准溶液。 2、间接法（或标定法） 很多物质（如NaOH，HCl等）不符合基准物质条件，不能直接用来配制标准溶液，但可先用台秤、烧杯、量筒等粗略地称取一定量物质或量取一定体积的溶液，配制成接近所需浓度的溶液，然后用基准物质或另一种标准溶液测出它的准确浓度。这种测定标准溶液准确浓度的操作过程称为标定。 标定时，可称取多份基准物质来多次测定，也可以称取一份基准物质，溶解后定量转移到容量瓶中，稀释一定体积，摇匀后，再用移液管移取多份溶液来测定。 （三）标准溶液浓度标定的方法 1、基准物质标定法 如用硼砂标定盐酸、用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH。 2、标准溶液比较法 如用NaOH标准溶液标定盐酸，该法不如第一种方法好。 标定时，无论采用哪种方法，为了提高准确度，一般要求注意以下几点： ①标定操作至少要平行做3～4次，结果要接近一致，最后以平均值作为标定值，相对平均偏差要求小于0.2%。 ②配制标准溶液所用的试剂和标定该溶液浓度的基准物质，都必须选用纯度较高的试剂，并用蒸馏水溶解配制。 ③基准物质称量最好大于0.2g，滴定剂体积大于20mL。 ④配制和标定溶液时所使用的电子天平、滴定管和容量瓶等，必要时需进行校正。 标准溶液要妥善保存。由于蒸发，试剂瓶内壁有水滴凝聚，为了使浓度不变化，每次使用前摇匀。见光分解的AgNO3、KMnO4标准溶液应贮存于棕色瓶中，并放置于暗处。吸收CO2并腐蚀玻璃的强碱溶液，最好装在塑料瓶中。对不稳定的溶液还要定期标定。 二、标准溶液浓度的表示方法 （一）物质的量浓度 （二）滴定度 在实际分析工作中，特别是在生产部门，为了计算方便，常用滴定度T表示标准溶液的浓度。在实际应用中滴定度有三种表示方法。 ①以每毫升标准溶液所含溶质的质量表示，符号TT，单位为g·mL-1。 ②以每毫升标准溶液相当于被测物质的质量表示，符号TT/A。 ③以每毫升标准溶液相当于被测物质的百分含量表示。 任务三 滴定分析计算 一、滴定分析计算的依据 滴定分析的计算包括标准溶液的配制与浓度标定、标准溶液与被滴定物质间的换算及分析结果的计算等。但是，无论是哪种计算，无论实际测定中有多少步反应与多少步操作，都只能用一个公式计算出最后的结果，不允许采取分步的方式计算结果。 当两反应物完全作用时，它们的物质的量之间的关系恰好符合其化学反应式所表示的化学计量关系，这就是滴 定分析计算的依据。 二、滴定分析计算的基本公式 （一）求待测溶液浓度cA （二）求待测组分的质量 （三）求试样中待测组分的质量分数 三、滴定分析计算示例 （一）cA·VA＝at·cT·VT的应用 此式既适用于标定溶液的浓度，也适用于溶液的稀释或增加浓度的计算。 （二）m＝c·V·M公式的应用 1、由基准物质配制一定浓度的标准溶液 2、求标定溶液的浓度 3、估算应称取基准物质或被测试样的质量 4、估算消耗标准溶液的体积 （三）物质的量浓度与滴定度间的换算 滴定度TT×1000mL即为1L标准溶液中所含溶质T的质量（mT），TT×1000除以溶质T的摩尔质量MT，即得溶质T的物质的量浓度cT，即 （四）被测物质百分含量的计算 （五）不同滴定方式的计算 滴定分析中常用的滴定方式有直接滴定法、返滴定法和间接滴定法。在这几种滴定方式中，计算公式略有差异。 实训项目三 滴定分析基本操作练习 一、实训目的 1.学会滴定分析仪器的洗涤方法。 2.学会滴定管、移液管及容量瓶的操作技术。 3.学会观察与判断滴定终点。 二、实训基本原理 （一）滴定分析仪器与滴定分析基本操作 1.滴定管的分类及其使用 （1）分类：分析用滴定管分为两种，即酸式滴定管和碱式滴定管图61。酸式滴定管下端有一玻璃活塞，可以控制溶液滴速，主要用于盛放酸性和氧化性溶液；碱式滴定管下端连接一段橡皮管，橡皮管中间有一个玻璃珠，也可用来控制溶液流速。酸式滴定管不能用来盛放碱性溶液，如NaOH、KOH等；碱式滴定管不能盛放酸性溶液和氧化性溶液如NaOH液、KMnO4液等。 （2）使用： ①滴定前的准备：滴定管在使用之前应先检查是否漏液，如果酸式滴定管漏水或活塞活动不自如，应拆下活塞，擦干活塞和塞槽内壁，重新涂抹少量凡士林，向同一方向转动活塞，直到从外观看呈现透明状为止（图62）。如果碱式滴定管漏液，可能是玻璃珠与橡皮管不配套，应更换玻璃珠或橡皮管。试漏后将滴定管固定于滴定管夹上，装入蒸馏水备用。 ②装滴定液：使用时，放出滴定管中的蒸馏水，用待装液润洗滴定管2～3次（每次5～10mL），润洗时要使内壁全部润洗到，润洗后从下端放出润洗液。将待装液装入滴定管至“0”刻度以上，观察管中有无气泡，如有气泡，应将其排出。 ③数据读取：读取数据前，保证滴定管处于垂直状态，待液面稳定后，在视线与液体凹圆面处于同一水平面的状态下进行读数。如果液体颜色较深，看不清凹圆面，也可在滴定前后都读取液面最高点的刻度。 ④滴定操作：滴定开始前，把滴定管垂直夹在滴定管架上，将悬挂在滴定管尖端上的液滴除去，读取初读数。滴定时，左手操控活塞或捏玻璃珠以控制液体流速，使液体逐滴加入，右手旋摇锥形瓶，使滴定液和被滴定液充分反应。 2.进行滴定操作时的注意事项 ①最好每次滴定都从0.00mL开始，或接近0的任意刻度开始，这样可以减少滴定误差。 ②滴定时，左手不能离开旋塞，而任溶液自流。 ③摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左、右旋转均可），不能前后振动，以免溶液溅出。不要因摇动使瓶口碰在管口上，以免造成事故。摇瓶时，一定要使溶液旋转出现有一漩涡，因此，要求有一定速度，不能摇得太慢，影响化学反应的进行。 ④滴定时，要观察滴落点周围颜色的变化。不要看滴定管上的刻度变化，而不顾滴定反应的进行。 ⑤滴定速度控制方面，一般开始时，滴定速度可稍快，呈“见滴成线”，这时为10mL·min-1，即每秒3～4滴，而不要滴成“水线”，这样，滴定速度太快。接近终点时，应改为一滴一滴加入，即加一滴摇几下，再加，再摇。最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化为止。 半滴的控制和吹洗：快到滴定终点时，要一边摇动，一边逐滴滴入，甚至是半滴半滴地滴入。用酸管时，可轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗锥形瓶内壁。对于碱管，加半滴溶液时，应先松开拇指与食指，将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上，再放开无名指和小指，这样可避免出口管尖出现气泡。 滴入半滴溶液时，可采用倾斜锥形瓶的方法，将附于壁上的溶液冲刷至瓶中。这样可避免吹洗次数太多，造成被滴物过度稀释。 （二）移液管和吸量管 1.移液管的使用移液管是准确移取一定体积溶液的仪器，吸量管是具有分刻度的玻璃管，它一般只用于量取小体积的溶液。常用的吸量管有1mL，2mL，5mL，10mL等规格，吸量管吸取溶液的准确度不如移液管。 （1）洗涤：使用前应像洗涤滴定管一样，用洗液、自来水、蒸馏水将移液管洗涤干净（淋洗三次至内壁不挂水珠），然后用待移取液润洗三次。 （2）润洗：移取溶液前，先用滤纸片将洗干净的管的尖端内外残留的水吸干，然后用待吸溶液润洗三次。方法是：用左手持洗耳球，将食指或拇指放在洗耳球的上方，其余手指自然地握住洗耳球，用右手的拇指和中指拿住移液或吸量标线以上的部分，无名指和小指辅助拿住移液管，将洗耳球对准移液管，将管尖伸入溶液或洗液中吸取，待吸液吸至球部的约四分之一（注意：勿使溶液回流，以免稀释溶液）时，移出，荡洗、弃去。如此反复至少三次，润洗过的溶液应从尖口放出、弃去。荡洗这一步骤很重要，它是保证管的内壁及有关部位与待吸溶液处于同一体系浓度状态。 （3）移取溶液：移取溶液时，吸量管插入溶液前应用滤纸擦拭管尖部。移液管管尖插入待吸溶液液面以下1～2cm处，管尖不应伸入太浅，以免液面下降时造成吸空；也不应伸入太深，以免移液管外壁沾带溶液较多。吸液时，应注意容器中液面和管尖的位置，应使管尖随液面下降而下降。当洗耳球慢慢放松时，管中的液面徐徐上升，当液面上升至标线以上时，迅速移去洗耳球。与此同时，用右手食指堵住管口，左手改拿盛待吸液的容器。然后，将移液管提离液面，用滤纸擦干管下部，以除去管外壁上的溶液。然后使容器倾斜约30°，其内壁与移液管尖紧贴，此时右手食指轻轻松动，使液面缓慢下降，直到视线平视时弯月面与标线相切，这时立即用食指按紧管口。 移开待吸溶液容器，左手改拿接收溶液的容器，并将接收容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖，成30°左右。然后放松右手食指，使溶液自然地沿壁流下，如图65所示。待液面下降到管尖后，等15s左右，取出移液管。这时，尚可见管尖部位仍留有少量溶液，对此，除特别注明“吹”字的以外，一般此管尖部位留存的溶液是不能吹入接收容器中的。但必须指出，由于一些管口尖部做得不很圆滑，因此可能会由于随靠接收容器内壁的管尖部位不同方位而留存在管尖部位的体积有大小的变化，为此，可在等15s后，将管身往左右旋动一下，这样管尖部分每次留存的体积将会基本相同，不会导致平行测定时过大误差。 2.吸量管的使用用吸量管吸取溶液时，大体与上述操作相同。但吸量管上常标有“吹”字，特别是1mL以下的吸量管尤其是如此，要特别注意，可用洗耳球吹出残余的液体至接受容器。实验中，要尽量使用同一支吸量管，以免带来误差。同时吸量管的分刻度有的刻到末端收缩部分，有的只刻到距尖端1～2cm处，在同一实验中，应尽量使用同一根吸量管的同一段，通常尽可能使用上面部分，而不用末端收缩部分。例如，用5mL的吸量管移取3mL溶液，通常让溶液自0.00mL流至3.00mL，而避免从2.00mL分刻度流到末端。 三、课堂实训练习 1．对酸式滴定管进行检漏、涂油、洗涤、待装溶液润洗的练习。 2．分别用酸式、碱式滴定管进行装管、排气练习，并用蒸馏水代替溶液进行滴定操作练习。 3．用酸式、碱式滴定管进行练习 （1）连续滴加的方法，即一般的滴定速度，“见滴成线”的方法； （2）控制一滴一滴加入的方法，做到需要一滴就能只加一滴； （3）使液滴悬而不落，只加半滴，甚至不到半滴的方法。 4．用洗净的5mL刻度吸管分别移取1.00mL、2.00mL、5.00mL的蒸馏水到指定的烧杯中。 5．用25mL的移液管移取25.00mL蒸馏水到250mL的锥形瓶中。 四、数据记录 1．蒸馏水代替溶液、用滴定管进行滴定操作练习时的数据记录。记录项目初始读数末读数液体体积数据记录 2．用5mL刻度吸管分别移取液体时的数据记录。记录项目初始读数末读数液体体积第一次第二次第三次 五、思考题 1.滴定管、移液管的使用均可用“淋、拿、吸、放、读”五个字来描述，分别是什么意思？它们有何区别？ 六、实训测试 1．教学以学生学习教材的基本内容为主，系统全面地学习产业经济学基础的基本内容。 2．通过案例为学生讲解产业经济学基础的素质要求和培训要点。 3．整个教学过程中，各教学点可根据实际情况，进行拓展知识的讲解。
讨论题、思考题： 围绕本章主题做情景模拟训练，以增强理解，加深印象。可以参考教材、资料包、或者其他案例。
作业： 完成项目检测。

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