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氢氧化铁和氢氧化亚铁制备
【方法与技巧】
1．氢氧化铁的制备
实验原理 可溶性铁盐[FeCl3、Fe2(SO4)3、Fe(NO3)3]与碱(强碱或弱碱)反应 实验装置
实验操作 ①将NaOH溶液滴入FeCl3溶液中：Fe3＋＋3OH－===Fe(OH)3↓②将氨水滴入Fe2(SO4)3溶液中：Fe3+＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH4+
实验现象 有红褐色沉淀生成
2．氢氧化亚铁的制备
实验原理 可溶性铁盐[FeCl2、FeSO4、Fe(NO3)2]与碱(强碱或弱碱)反应Fe2+＋2OH－===Fe(OH)2↓ Fe2+＋2NH3·H2O===Fe(OH)2↓＋2NH4+ 实验装置
实验操作 将吸有NaOH溶液的胶头滴管插入新制备的亚铁盐溶液的液面以下，缓缓挤出NaOH溶液(这是唯一一种把胶头滴管插入反应溶液的实验)
实验现象 白色沉淀生成，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色
化学方程式 ①Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓(白色)； ②4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3
【微点拨】
①成功关键：溶液中不含O2等氧化性物质；制备过程中，保证生成的Fe(OH)2在密闭的、隔绝空气的体系中
②Fe2＋极易被氧化，所以FeSO4溶液要现用现配，并放入少量的铁粉以防止Fe2+被氧化成Fe3+
③为了防止Fe2＋被氧化，配制FeSO4溶液的蒸馏水和NaOH溶液要煮沸，尽可能除去O2
④为了防止滴加NaOH溶液时带入空气，可将吸有NaOH溶液的长滴管伸入FeSO4溶液的液面下，再挤出NaOH溶液，这样做的目的是防止生成的Fe(OH)2与空气中的氧气接触而被氧化
⑤为防止Fe2＋被氧化，还可以向盛有FeSO4溶液的试管中加入少量的煤油、苯或其他密度小于水而不溶于水的有机物，以隔绝空气
3．制备Fe(OH)2时防氧化措施常用的两种方法
为了防止Fe(OH)2被O2氧化，在制备Fe(OH)2时，一般从两个角度考虑，一是反应试剂，二是反应环境。取用最新配制的FeSO4溶液；NaOH溶液加热煮沸并冷却后使用，以驱除溶液中溶解的O2
实验操作 实验装置图
方法1：有机覆盖层法 在试管中加入适量的5% FeSO4溶液，并覆盖一层苯或煤油(不能用CCl4)，再用长滴管注入不含O2的1 mol·L－1NaOH溶液。由于苯或煤油的液封作用，防止了生成的Fe(OH)2被氧化，因而可较长时间观察到白色的Fe(OH)2沉淀
方法2：还原性气体保护法 实验时，先打开弹簧夹a，试管I中稀硫酸与铁粉反应产生H2，一段时间后在试管II的出口B处检验H2的纯度，当H2纯净后，说明H2将装置内的空气已排尽；然后关闭a，使生成的H2将试管I中的FeSO4溶液压入NaOH溶液中，这样可长时间观察到白色沉淀
实验时，先打开弹簧夹K，再将分液漏斗的旋塞打开，使稀硫酸与铁粉作用，用产生的H2排出装置中的空气；然后关闭K，使生成的H2将试管中的FeSO4溶液压入NaOH溶液中，则可较长时间观察到生成的白色Fe(OH)2沉淀。若拔去广口瓶上的橡皮塞，则白色沉淀迅速变成灰绿色，最后变成红褐色
【课时跟踪检测】
1．实验室制取氢氧化铁的一组试剂是(　　)
A．氯化铁溶液和烧碱溶液 B．氧化铁和烧碱溶液
C．氧化铁和水 D．铁和水蒸气
2．下列关于氢氧化亚铁及其制备方法的叙述中，不正确的是(　　)
A．氢氧化亚铁易被空气氧化 B．氢氧化亚铁为灰绿色絮状沉淀
C．可利用如图所示装置制备氢氧化亚铁 D．实验中所用氢氧化钠溶液应预先煮沸
3．实验室用FeCl2和烧碱制备Fe(OH)2，为了使产物不容易被氧化，下列做法不正确的是(　　)
A．配制FeCl2和烧碱溶液所用的蒸馏水通常要煮沸
B．可在FeCl2溶液的上面加一层植物油以隔绝空气
C．向FeCl2溶液中滴加烧碱溶液时，胶头滴管尖嘴不能伸入试管内
D．产生Fe(OH)2沉淀后，不能振荡试管
4．下列实验操作能够制取Fe(OH)2并能较长时间观察到白色沉淀的是(　　)
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5．下列各图示中能较长时间看到Fe(OH)2白色沉淀的是(　　)
A．①② B．①③ C．②③ D．①②③
6．下列各图示中，不能较长时间观察到Fe(OH)2白色沉淀的是(　　)
7．有关铁的化合物的说法中，错误的是(　　)
A．Fe(OH)2是一种黑色固体，不稳定，在空气中易被氧化转变为红褐色
B．由图示操作可制取Fe(OH)2
C．Fe3O4、Fe(OH)3都可以由化合反应制得
D．Fe(OH)3胶体呈红褐色、透明，能发生丁达尔效应
8．用下面两种方法可以制得白色的Fe(OH)2沉淀
方法一：用FeSO4溶液与不含O2的蒸馏水配制的NaOH溶液反应制备
(1)除去蒸馏水中溶解的O2常采用________的方法
(2)生成白色Fe(OH)2沉淀的操作是用长滴管吸取不含O2的NaOH溶液，插入FeSO4溶液液面下，再挤出NaOH溶液。这样操作的理由是_____________________________________
方法二：在如图所示装置中，用不含O2的NaOH溶液、铁屑和稀硫酸制备
(3)在试管Ⅰ里加入的试剂是________
(4)在试管Ⅱ里加入的试剂是________
(5)为了制得白色Fe(OH)2沉淀，在试管Ⅰ和试管Ⅱ中加入试剂，打开止水夹，塞紧塞子后的实验步骤是________
__________________________________________________________________________________________
(6)这样生成的Fe(OH)2沉淀能较长时间保持白色，其理由是___________________________________________
__________________________________________________
9．如下图所示装置可用来制取和观察Fe(OH)2在空气中被氧化时颜色的变化。实验时必须使用铁屑和6 mol·L－1的硫酸，其他试剂任选。填写下列空白：
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(1)B中盛一定量的NaOH溶液，A中应预先加入的试剂是______，A中反应的离子方程式是________________
(2)实验开始时先将止水夹E______(填“打开”或“关闭”)，C中收集到气体的主要成分是_____________________
(3)简述生成Fe(OH)2的操作过程：________________________________________
(4)拔去装置B中的橡皮塞，使空气进入，写出有关反应的化学方程式________________________________
10．金属钠与FeSO4溶液反应，很难完整地看到反应全过程的现象。为此，有人用如图所示装置进行实验改进：先用无氧蒸馏水配制纯净的FeSO4溶液，取少量加入到试管中，再在FeSO4溶液的液面上覆盖一薄层汽油，将试管放在盛热水的烧杯中，待试管中汽油层消失后，向试管中加入一小粒金属钠，迅速塞上带导气弯管的单孔塞，可以清楚地看到钠与FeSO4溶液反应的全过程
(1)汽油的作用是_________________________________________________________________
(2)加入钠后观察到钠熔成光亮的小球，在液面上四处游动，溶液中有________沉淀生成
(3)如果向试管中加入汽油后即加入钠粒可能发生爆炸，其原因是___________________________________
(4)写出钠与FeSO4溶液反应的化学方程式：___________________________________________，离子方程式是
________________________________________________________________________
11．有人设计出一种在隔绝空气条件下让钠与FeSO4溶液反应的方法以验证反应实质。实验时，往100 mL的大试管中先加40 mL煤油，取3粒米粒大小的金属钠放入大试管后塞上橡皮塞，通过长颈漏斗加入FeSO4溶液使煤油的液面至橡胶塞，并夹紧弹簧夹(如图所示)。仔细观察，回答下列问题：
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(1)大试管的下层溶液中出现的现象为___________
(2)装置中长颈漏斗内液面___________(填“下降”或“上升”)
(3)写出钠与FeSO4溶液反应的化学方程式：____________________________________________
【氢氧化铁和氢氧化亚铁制备】答案
1．A。解析：实验室常用可溶性铁盐溶液(如氯化铁溶液)与碱溶液(如烧碱溶液)反应来制取氢氧化铁沉淀。
2．B。解析：Fe(OH)2为白色絮状沉淀，在空气中易变成灰绿色，最后变成红褐色的Fe(OH)3，B项不正确。
3．C。解析：A正确，FeCl2和烧碱溶液要现用现配，且配制溶液的蒸馏水要煮沸以除去氧气，确保Fe(OH)2在无氧的环境里生成；B正确，在FeCl2溶液的上面加一层油，以隔绝空气，防止氧气溶入；C不正确，向FeCl2溶液中滴加烧碱溶液时，要将胶头滴管的尖嘴伸入FeCl2溶液中，防止氢氧化钠溶液在滴入时接触空气，从而溶有氧气；D正确，产生Fe(OH)2沉淀后，若振荡试管，会增大沉淀与空气接触的机会，使沉淀更易被氧化。
4．D。解析：B项中CCl4密度大，应在下层，不能长时间观察到白色沉淀；D项中的操作可防止氧气氧化Fe(OH)2，能较长时间观察到白色沉淀。
5．B。解析：因为Fe(OH)2在空气中易被氧化成Fe(OH)3，故要长时间观察到Fe(OH)2白色沉淀，就要排除装置中的空气或氧气。装置①是先用Fe粉与稀硫酸反应产生的H2将装置中的空气排尽，然后滴入NaOH溶液，与FeSO4发生复分解反应生成Fe(OH)2，并使生成的Fe(OH)2处在氢气的保护中，可以达到目的，①正确；②滴入的NaOH溶液会吸收空气中的氧气，与试管中的FeSO4发生复分解反应生成Fe(OH)2和Na2SO4，溶液中有氧气，会氧化Fe(OH)2变为Fe(OH)3，因此会看到沉淀由白色迅速变为灰绿色，最后变为红褐色，不能达到实验目的，②错误；③中液面上加苯阻止了空气进入，在隔绝空气的环境中NaOH、FeSO4发生复分解反应生成Fe(OH)2和Na2SO4，由于没有空气，Fe(OH)2不能被氧化，能较长时间观察到白色沉淀，③正确；故合理选项是B。
6．C。解析：C项没有做防氧化措施，生成的Fe(OH)2易被氧化成Fe(OH)3。
7．A。解析：Fe(OH)2是一种白色固体，A错误；煤油能减少FeSO4溶液与氧气接触，可以避免试管中部分氧气对氢氧化亚铁的氧化，B正确；铁在氧气中燃烧可生成Fe3O4，可通过化合反应：4Fe(OH)2＋2H2O＋O2===4Fe(OH)3来制取Fe(OH)3，C正确；Fe(OH)3胶体呈红褐色、透明，能发生丁达尔效应，D正确。
8．(1)煮沸　
(2)避免生成的Fe(OH)2沉淀接触O2而被氧化
(3)稀硫酸、铁屑　
(4)NaOH溶液
(5)检验试管Ⅱ出口处排出的H2的纯度，当排出的H2纯净时，再夹紧止水夹
(6)试管Ⅰ中反应生成的H2充满了试管Ⅰ和试管Ⅱ，且外界空气不容易进入装置
解析：(1)气体的溶解度是随温度升高而降低的，所以煮沸后的蒸馏水中溶解的O2变少。
(2)避免生成的Fe(OH)2被空气(氧气)氧化。试管Ⅱ是开口式，无法利用产生的气体将溶液压入试管Ⅰ中，所以制取FeSO4应在试管Ⅰ中进行，而在试管Ⅱ中应加入不含O2的NaOH溶液。当把Fe与稀硫酸放入试管Ⅰ后，产生的H2可通过试管Ⅰ内的短导管排出试管Ⅰ内的空气，然后经过止水夹进入试管Ⅱ中，再排尽试管Ⅱ内的空气，最后关闭止水夹，试管Ⅰ内产生的H2无法逸出，H2产生的压强将试管Ⅰ内生成的FeSO4溶液通过长导管压入试管Ⅱ内，在此过程中，液体都处于H2环境中，从而避免了空气中的O2将反应生成的Fe(OH)2氧化成Fe(OH)3。
9．(1)铁屑　Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑
(2)打开　H2
(3)关闭止水夹E，使FeSO4溶液压入B瓶中进行反应
(4)4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3
解析：实验开始时先打开E，让H2把A、B装置中的空气排出，让Fe(OH)2在H2气氛中生成，以便较长时间观察Fe(OH)2的颜色。H2充满B后关闭E，A中的FeSO4溶液沿竖直长导管进入B瓶，与NaOH反应。
10．(1)受热时汽化，其蒸气将试管中空气排尽，起保护作用　
(2)白色　
(3)钠与水剧烈反应放出大量的热，使汽油蒸气、生成的H2与空气的混合气燃烧，发生爆炸　
(4)2Na＋2H2O＋FeSO4===Na2SO4＋Fe(OH)2↓＋H2↑
2Na＋2H2O＋Fe2＋===2Na＋＋Fe(OH)2↓＋H2↑
解析：(1)汽油的沸点低，容易挥发变为气体，把试管内空气排净，避免FeSO4被空气中的O2氧化。(2)Na与H2O反应生成NaOH和H2，NaOH和FeSO4反应生成Fe(OH)2白色沉淀。(3)Na与H2O反应是放热反应，放出的热使生成的H2和汽油、空气的混合气燃烧发生爆炸。(4)钠与FeSO4溶液混合，首先是Na与H2O反应生成NaOH和H2,2Na＋2H2O===2NaOH＋H2↑，所得产物NaOH再与FeSO4发生复分解反应，产生Fe(OH)2和Na2SO4，FeSO4＋2NaOH===Fe(OH)2↓＋Na2SO4，将两个方程式叠加，就得到总反应为2Na＋2H2O＋FeSO4===Na2SO4＋Fe(OH)2↓＋H2↑，其离子方程式为2Na＋2H2O＋Fe2＋===2Na＋＋Fe(OH)2↓＋H2↑。
11．(1)产生白色絮状沉淀　
(2)上升　
(3)2Na＋FeSO4＋2H2O===Fe(OH)2↓＋Na2SO4＋H2↑
解析：(1)由于金属Na的密度比H2O的小，但比煤油的大，故Na粒应位于两种液体的交界处，Na与FeSO4溶液接触的部分与H2O发生反应生成NaOH和H2，NaOH与FeSO4发生反应生成白色絮状沉淀Fe(OH)2，因隔绝了空气，制得的白色Fe(OH)2可以保存较长时间。
(2)由于大试管内产生H2，大试管内气压增大，把大试管内的液体压入长颈漏斗中，故长颈漏斗内的液面上升。(3)反应的化学方程式为2Na＋2H2O===2NaOH＋H2↑、2NaOH＋FeSO4===Fe(OH)2↓＋Na2SO4，将两个化学方程式相加得2Na＋FeSO4＋2H2O===Fe(OH)2↓＋Na2SO4＋H2↑。
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