资源简介

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项目八
中药提取物的质量控制
目录
中药提取物的质量要求
01
02
中药提取物的质量检查
岗位任务二
中药提取物的质量检查
学习目标
知识目标
1.掌握中药提取物的质量检查项目。
2.掌握中药提取物各检查项目的常用检查方法
学习目标
技能目标
1.能通过中药提取物质量检查结果，分析判断中药提取物质量的合格情况。
2.能熟练使用质量检验的工具器皿和设备对中药提取物进行质量检验，并能有效管理所使用的设备和器具。
3.能够快速、准确、及时地反馈中药提取物质量中存在的问题，提出整改方案或意见。
4.能根据工作任务完成情况，规范撰写作业单。
5.能将学到的理论知识和技能运用到生产实际中，学会用学到的理论知识和技能解决生产实际问题。
学习目标
素质目标
1.具有团队协作、沟通交流的能力。
2.具备爱岗敬业的工匠精神、科学严谨的学习态度、一丝不苟的工作作风和创新意识。
3.树立正确的规范意识、效率意识和安全意识。
4.具备优良的劳动纪律观念、心理素质、职业道德和素养。
案例导入
近年来，银杏叶的开发和利用得到了迅速发展。银杏叶提取物的主要功效是抑制血小板凝聚、抗氧化、抗炎、改善记忆、降血脂和心脑血管保护等。其质量控制的关键是其活性成分的含量，安全性控制关键在于其毒性成分的限量。《中国药典》（２０２０年版，一部）收录的银杏叶提取物采用高效液相色谱法检测３种成分，分别为总银杏酸、总黄酮醇苷和萜类内酯。
讨论
1.查阅 《中国药典》（２０２０年版，一部），看看３种成分的含量要求都是什么？
2.根据各自的含量要求来判断３种成分中哪些是有效成分？哪些是毒性成分？
一、中药提取物质量检查项目和检查方法
1.
性状
采用看、摸、闻、尝等方法，对中药提取物的颜色、形状、气味等特征进行观察。
人参茎叶总皂苷
性状
1）颜色：黄白色或淡黄色；
2）形状：粉末；
3）气味：微臭，味苦。
2.
鉴别
利用中药提取物所含化学成分的某些物理性质或化学反应对其进行定性分析。
（1）理化鉴别法
中药提取物中皂苷的检查
水溶液经强烈振摇能产生持久性的泡沫，且不因加热而消失。
三七总皂苷
发泡实验的具体步骤见P324。
一、中药提取物质量检查项目和检查方法
2.
鉴别
是将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的标准物质按同法所得的色谱图对比，亦可用薄层色谱扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定的方法。
（2）薄层色谱法 （ＴＬＣ）
大黄浸膏TLC鉴别
1.大黄酸对照品
2.对照药材
3～5.不同生产批次大黄浸膏
薄层板：硅胶H薄层板
展开剂：石油醚（30～ 60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液
检视：置紫外光灯（365nm）下
中药提取物定性鉴别中使用最多的色谱法。
一、中药提取物质量检查项目和检查方法
2.
鉴别
采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。
（3）高效液相色谱法 （ＨＰＬＣ）
“三七三醇皂苷”鉴别:指纹图谱
要求供试品照含量测定项下的方法试验，供试品色谱中应呈现与对照品三七皂苷Ｒ１、人参皂苷Ｒｇ１、人参皂苷Ｒｅ色谱峰保留时间相同的色谱峰。
对照指纹图谱
5个色谱峰中
峰2：三七皂苷R1
峰3：人参皂苷Ｒg1
峰4（S）：人参皂苷Ｒe
一、中药提取物质量检查项目和检查方法
2.
鉴别
气相色谱法的是以气体（常多用氮气）为流动相，对具有挥发性成分的中药提取物进行鉴别的方法。
（4）气相色谱法 （ＧＣ）
“松节油”鉴别
要求供试品色谱中应呈现与对照品（α－蒎烯）色谱峰保留时间相一致的色谱峰。
对照气相色谱峰
峰 1： α－蒎烯
峰 2： 双戊烯;
峰 3： β－石竹烯
一、中药提取物质量检查项目和检查方法
2.
鉴别
指利用中药提取物中所含有的某些成分可在紫外光或日光下产生一定颜色的荧光来鉴别中药提取物的方法。
（6）荧光分析法
“甘草浸膏”鉴别
要求供试品溶液，按照薄层色谱法试验后，置于紫外光灯（365ｎｍ）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。
一、中药提取物质量检查项目和检查方法
3.
水分
中药提取物的含水量 （％）多采用烘干法进行测定，可参照 《中国药典》（2020年版，四部）通则0832水分测定法第二法。具体操作见课本P325。
干燥失重
中药提取物干燥失重的测定，可参照 《中国药典》（2020年版，四部） 通则0831干燥失重测定法。具体操作见课本P325。
检查
一、中药提取物质量检查项目和检查方法
3.
炽灼残渣
中药提取物炽灼残渣的测定，可参照 《中国药典》（2020年版，四部）通则0841炽灼残渣检查法。具体操作见课本P325。
检查
一、中药提取物质量检查项目和检查方法
3.
灰分
1）总灰分：指中药提取物经加热炽灼灰分遗留下的无机物。可参照 《中国药典》（2020年版，四部）通则2302灰分测定法，具体操作见课本P325。
2）酸不溶性灰分：指总灰分加入稀盐酸后的不溶性灰分，即主要是不溶于稀盐酸的砂石、泥土等硅酸盐类化合物。可参照 《中国药典》（2020年版，四部）通则2302灰分测定法，具体操作见课本P325。
检查
一、中药提取物质量检查项目和检查方法
3.
重金属类
1）重金属：其测定可参照 《中国药典》（2020年版，四部）通则 0821重金属检查法第二法，具体操作见课本P326。
2）重金属及有害元素：可用原子吸收分光光度法进行测定。具体为通过比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度，计算供试品中待测元素的含量。
检查
一、中药提取物质量检查项目和检查方法
3.
重金属类
3）砷盐：可参照 《中国药典》（2020年版，四部） 通则0822砷盐检查法。
注意事项：
①所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑，或至多生成仅可辨认的斑痕。
②制备标准砷斑或标准砷对照液，应与供试品检查同时进行。
③本法所用锌粒应无砷，以能通过一号筛的细粒为宜，如使用的锌粒较大时，用量应 酌情增加，反应时间亦应延长为1h。
④醋酸铅棉花的制备应规范，详见课本P326。
检查
一、中药提取物质量检查项目和检查方法
3.
农药（有机氯农药）残留量
参照 《中国药典》（2020年版，四部）通则2341农药残留量测定法第一法进行测定。
气相色谱法。
检查
一、中药提取物质量检查项目和检查方法
3.
有关物质 （杂质）
多采用高效液相色谱法或气相色谱法进行检测。
1）高效液相色谱法（HPLC法）
检查
“灯盏花素”中检测有关物质
要求供试品溶液色谱中，其他成分峰面积的和不得大于对照溶液主峰峰面积的２倍。
一、中药提取物质量检查项目和检查方法
3.
有关物质 （杂质）
多采用高效液相色谱法或气相色谱法进行检测。
2）气相色谱法（ＧＣ法）
检查
“薄荷脑”中检测有关物质
要求供试品色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照品溶液的主峰面积 （1.0％）。
一、中药提取物质量检查项目和检查方法
3.
毒性成分
中药提取物毒性成分多采用HPLC法进行检测。
检查
“银杏叶提取物”中毒性成分的检测
要求提取物中含总银杏酸不得过5mg/kg。
一、中药提取物质量检查项目和检查方法
3.
微生物限度
中药提取物的微生物限度检查一般采用平皿法。
检查
具体操作可参照 《中国药典》（2020 年版，四部）通则1105非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法。
一、中药提取物质量检查项目和检查方法
4.
高效液相色谱法（HPLC法）
它是中药提取物有效成分含量测定中最为常用的方法。
有效成分含量
中药提取物有效成分含量测定方法有高效液相色谱法、气相色谱法、紫外—可见分光光 度法、氮测定法、容量分析法 （滴定分析法）、薄层色谱扫描法等。
“人参总皂苷中”有效成分的含量测定
1）要求提取物按干燥品计算，含人参总皂苷以人参皂苷Re（C48H82O18）计，应为65%～85%。
2）要求提取物按干燥品计算，含人参皂苷Rg1（C42H72O14）、人参皂苷Re（C48H82O18）和人参皂苷Rd（C48H82O18）的总量计，应为15%～25%。
一、中药提取物质量检查项目和检查方法
4.
气相色谱法 （GC法）
挥发油类中药提取物中的有效成分含量测定一般采用气相色谱法。
有效成分含量
“八角茴香油”有效成分的含量测定
要求提取物中含反式茴香脑（C10H12O）不得少于80.0%
一、中药提取物质量检查项目和检查方法
4.
紫外—可见分光光度法
紫外—可见分光光度法是在190～800nm波长范围内测定物质的吸光度，用于鉴别、杂质检查和定量测定的方法.
常用的含量测定方法有：对照品比较法、计算分光光度法、吸收系数法、比色法。
也是中药成分（大类成分）含量测定常用的一种方法。
有效成分含量
“人参茎叶总皂苷”有效成分的含量测定
要求提取物按干燥品计算，含人参总皂苷以人参皂苷Re（C48H82O18）计，应为75%～95%。
一、中药提取物质量检查项目和检查方法
4.
氮测定法
为测定含氮有机物中含氮元素量的分析方法。
有效成分含量
“水牛角浓缩粉”有效成分的含量测定
采用常量法进行测定，要求提取物按干燥品计算，含总氮（Ｎ）不得少于15.0％。
1）常量法 ：相当于含氮量25～30mg。
2）半微量法 ：相当于含氮量10～20mg。
3）定氮仪法 ：常量及半微量。
应按品种标准中规定的方法选用
一、中药提取物质量检查项目和检查方法
4.
容量分析法
是将一种已知准确浓度的试剂溶液（标准溶液）滴加到待测物质的溶液中，直到所加的试剂与待测定物质按化学计量关系定量反应为止，然后根据所用标准溶液的体积和浓度，计算出待测物质的含量的方法。
中药提取物中常采用非水酸碱滴定法进行有效成分含量测定。
有效成分含量
“北豆根提取物”有效成分的含量测定
要求提取物按干燥品计算，含总生物碱以蝙蝠葛碱（C38 H44N2O6）计，应为22.5%～27.5%。
一、中药提取物质量检查项目和检查方法
4.
薄层色谱扫描法
是指用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱中可吸收紫外光或可见光的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及积分数据用于鉴别、检查和含量测定的方法。
有效成分含量
“益母草流浸膏”有效成分的含量测定
要求提取物含盐酸水苏碱（C7H13NO2 HCl）不得少于0.20%。
一、中药提取物质量检查项目和检查方法
二、中药提取物质量检查的程序
1.取样受理
2.检品检验
3.检验记录
4.检验报告单
1）从整批提取物中抽取一部分具有代表性的样品。
2）取样量一般不得少于试验所需量的3倍（即 1/3供试验用， 1/3供复核用， 1/3供留样保存）。
按照企业质量标准及相应的操作规程对所有检测项目进行全检。
中药提取物质量检测必须要有完整的原始记录，记录要真实、完整、清晰、具体。
1)报告内容：包括检验项目、标准规定、检验结果等。
2）出检验结论：所有项目符合规定者，记“符合规定”的结论；否则应提出不符合规定的项目及相应结论。
知识巩固

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